一种药用乙酰柠檬酸三辛酯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种药用乙酰柠檬酸三辛酯的合成方法，具体的是一种使用介孔分子筛负载杂多酸催化合成乙酰柠檬酸三辛酯的方法，包括如下步骤：（1）以柠檬酸和正辛醇为原料，介孔分子筛负载杂多酸为催化剂，充分反应后所得反应混合物自然分层，直接减压蒸馏出其中剩余的正辛醇和水分，得到粗品；（2）往步骤（1）得到的粗品中加入乙酸酐，充分反应后静置分层，取上层物质进行减压蒸馏得粗产品，再经精制纯化得乙酰柠檬酸三辛酯成品。本发明专利技术方法反应条件温和，反应时间短，两步反应均使用同一催化剂，并可重复回收使用，适合工业化生产。此外，产品酯化率高，产物产率高、品质好，微生物限度得到有效控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属有机合成领域，涉及一种药用乙酰柠檬酸三辛酯的合成方法，具体涉及一种介孔分子筛负载杂多酸催化合成药用乙酰柠檬酸三辛酯的方法。
技术介绍
柠檬酸酯类增塑剂是一种非石油原料生产的环保型增塑剂，在欧美日等发达国家，早已对其实现了产业化。而我国作为柠檬酸第二大生产国，国内也于上世纪末开始了少量工业化生产，并于本世纪初进入市场。乙酰柠檬酸三辛酯是一种柠檬酸酯类增塑剂，无毒安全，是国内外塑料行业的首选环保型增塑剂之一，具有相容性好、增速效益高、无毒、挥发性小等特点，而且经其增塑后的塑料低温绕曲性好，在熔材时对热稳定，不变色，其耐寒性、耐光性、耐水性、抗霉性优良，但由于其价格相对较高，目前主要用于无毒安全性要求高的领域。乙酰柠檬酸三辛酯与其他无毒增塑剂共用可提高制品硬度，尤其对软的纤维醚更为适用。随着国民经济的发展和国家相应政策的出台，无毒塑料的需求与日俱增，对增塑剂的要求也越来越严格。又由于我国柠檬酸产量位居世界第二，因此近年来已有越来越多的科研工作者对柠檬酸酯的合成方法进行探索与研究，其着重点在于催化剂的选择和存在形式，旨在改善工艺条件，使之本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种药用乙酰柠檬酸三辛酯的合成方法，其特征在于包括以下步骤：a、由原位合成法制得介孔分子筛负载杂多酸催化剂；b、在备有电磁搅拌，温度计，回流冷凝管和分水器的反应器中加入一定比例的柠檬酸、正辛醇和催化剂进行混合，以正丁醇为带水剂，在一定温度下回流反应一段时间，充分反应后所得反应混合物自然分层，直接减压蒸馏出其中剩余的正辛醇和水分，得到粗品；c、往步骤b得到的粗品中加入乙酸酐，充分反应后静置分层，取上层物质得到粗产品；d、反应结束后，过滤和洗涤回收催化剂，粗品经蒸馏除去过量乙酸酐和副产物乙酸后，经活性炭脱色吸附除杂，再次减压蒸馏得乙酰柠檬酸三辛酯纯品；所述介孔分子筛负载杂多酸催化剂是先将模板剂P1...

【技术特征摘要】
1.一种药用乙酰柠檬酸三辛酯的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
a、由原位合成法制得介孔分子筛负载杂多酸催化剂；
b、在备有电磁搅拌，温度计，回流冷凝管和分水器的反应器中加入一定比例的柠檬酸、正辛醇和催化剂进行混合，以正丁醇为带水剂，在一定温度下回流反应一段时间，充分反应后所得反应混合物自然分层，直接减压蒸馏出其中剩余的正辛醇和水分，得到粗品；
c、往步骤b得到的粗品中加入乙酸酐，充分反应后静置分层，取上层物质得到粗产品；
d、反应结束后，过滤和洗涤回收催化剂，粗品经蒸馏除去过量乙酸酐和副产物乙酸后，经活性炭脱色吸附除杂，再次减压蒸馏得乙酰柠檬酸三辛酯纯品；
所述介孔分子筛负载杂多酸催化剂是先将模板剂P123溶于酸性介质制得模板剂溶液，再将正硅酸乙酯与钯改性的杂多酸溶液与P123溶液混合反应，经结晶、洗涤、过滤、干燥、焙烧制得。
2.根据权利要求1中所述方法，其特征在于，反应中所用催化剂是由正硅酸乙酯、P123和杂多酸制得，投料质量比为1：0.2~0.4：0.13~0.56。
3.根据权利要求3中所述方法，其特征在于，反应中所用催化剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：帅放文，章家伟，王向峰，
申请(专利权)人：湖南尔康制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43