一种太阳能光催化剂的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种太阳能光催化剂的制备方法及应用。本发明专利技术方法是：分别称取Hg(NO3)2、KI置于不同烧杯中，用去离子水溶解配置成Hg(NO3)2溶液和KI溶液后，并分别装入两个分液漏斗中；用浓氨水配置成浓度为0.05~0.2mol/L的氨水；在室温磁力搅拌的条件下，将Hg(NO3)2溶液和KI溶液采用并流沉淀法反应；其滴速为2~3d/s，滴定过程中用氨水控制混合物的pH为4~7，滴定完毕后在室温避光条件下继续磁力搅拌2h；将制得的红色沉淀物洗涤数次，于60℃温度下烘干，得到红色粉末状产物，即HgI2太阳能光催化剂。该催化剂适用于在可见光下降解有机污染物。本发明专利技术制备方法极其简单，条件温和易控，产物具有高可见光催化特性。

【技术实现步骤摘要】
一种太阳能光催化剂的制备方法及应用
本专利技术属于化学化工及环保工程
，具体涉及一种太阳能光催化剂的制备方法及应用。
技术介绍
半导体光催化技术可在室温下直接利用太阳光将有机污染物氧化降解。因此，通过光催化方法，充分利用太阳光来降解有机污染物，是解决目前环境污染问题的一条有效途径。光催化剂的合理设计是决定光催化性能的核心因素，一般需要考虑以下几个方面的问题:(1)光吸收区间。紫外光只占太阳光总能量的4%左右，而可见光则占太阳光总能量的46%左右。因此，利用太阳能的关键在于利用太阳光中的可见光。(2)氧化或还原能力。光催化剂强的氧化或还原能力是其高活性的前提。然而，能吸收可见光的光催化剂都具有较窄的带隙，这意味着其氧化还原能力较弱，这一般导致其光催化活性低。因此，制备具有合适能带结构的光催化剂，使其具有宽的可见光响应范围的同时，还具有强的氧化或还原能力，从而表现出高的可见光催化活性，是一项很具挑战而又很有意义的研究主题。 2010年文献首次报道，Ag3PO4半导体作为一种新型的具有高量子效率的可见光催化剂，其降解有机污染物的活性远高于BiV04、AgBr, AgI和N掺杂T12等常见的可见光催化剂(见文献 Nature Materials，2010，9，559 - 564)。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提供一种新型的太阳能光催化剂的制备方法。该太阳能光催化剂分子式为HgI2，为红色粉末状，其制备方法包括如下顺序的步骤: (I)分别称取Hg (NO3) 2、KI置于不同烧杯中，用去离子水溶解配置成浓度为0.1?0.4mol/L的Hg(NO3)2溶液和浓度为0.025?0.lmol/L的KI溶液后，并分别装入两个分液漏斗中；用浓氨水配置成浓度为0.05?0.2mol/L的氨水； (2)在室温磁力搅拌的条件下，将步骤⑴所准备的Hg (NO3) 2溶液和KI溶液采用并流沉淀法反应；其滴速为2?3d/s，滴定过程中同时用步骤(I)所准备的氨水控制混合物的PH为4?7，滴定完毕后在室温避光条件下继续磁力搅拌2h ； (3)将步骤(2)制得的红色沉淀物洗涤数次，然后于60°C温度下烘干，得到红色粉末状产物，即HgI2太阳能光催化剂。 上述步骤(2)中，混合物反应过程中控制硝酸汞溶液、碘化钾溶液、氨水的物质的量浓度比为4:1:2。 本专利技术的目的之二在于提供上述方法制备的太阳能光催化剂的应用，该太阳能光催化剂适用于在可见光下降解有机污染物。 本专利技术通过一种简便的方法，制备一种新型的太阳能光催化剂Hgl2。通过实验，表征HgI2的吸收带边在600nm左右，因此对可见光的利用效率很高。并且，在罗丹明B的降解中，本专利技术太阳能光催化剂的活性比Ag3PO4还高。因此，本专利技术的HgI2是一种新型、高效的太阳能光催化剂。文献、专利调研结果表明，本专利技术是HgI2太阳能光催化剂的首例报道，该催化剂在有机污染物治理领域有潜在的应用前景。 本专利技术的有益效果在于: (I)本专利技术采用KI制备HgI2，采用氨水控制反应体系酸碱性，确保了 HgI2高的可见光催化特性。 (2)本专利技术将HgI2材料应用于光催化领域，在可见光下HgI2具有优良的罗丹明B光催化活性，其活性在同等条件下高于Ag3PO4和P25 (T12)。 (3)本专利技术制备方法极其简单，条件温和易控(常温常压下，<35°C的室温)，有利于大规模推广应用。 【附图说明】 图1是本专利技术方法制备的HgI2太阳能光催化剂的X射线衍射(XRD)图。 图2是本专利技术方法制备的HgI2太阳能光催化剂的紫外可见光漫反射光谱(UV-VisDRS)图。 图3是本专利技术方法制备的HgI2太阳能光催化剂与Ag3P04、P25光催化剂的活性结果图；其中，C0为光催化剂加入前罗丹明B的初始浓度，即12mg/L，C为光催化过程中任一时刻下罗丹明B的浓度。 【具体实施方式】 下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细的描述。 实施例1: 分别称取Hg(N03)2、KI置于不同烧杯中，用去离子水溶解配置成浓度为0.2mol/L的Hg(NO3)2溶液和浓度为0.05mol/L的KI溶液后，装入两个分液漏斗中；用浓氨水配置成浓度为0.lmol/L的氨水；在室温磁力搅拌的条件下，采用并流沉淀法将Hg (NO3) 2溶液和KI溶液反应制取具有可见光催化活性的红色沉淀物HgI2 ;其滴速为2?3d/s，滴定过程中同时用所准备的氨水控制混合物的pH为4?7，滴定完毕后在室温避光条件下继续磁力搅拌2h。混合物反应过程中控制硝酸汞溶液、碘化钾溶液、氨水的物质的量浓度比为4:1:2。将红色沉淀物用去离子水洗涤3次，然后于60°C烘干就得到HgI2太阳能光催化剂，为红色粉末。 实施例2: 分别称取Hg(N03)2、KI置于不同烧杯中，用去离子水溶解配置成浓度为0.lmol/L的Hg(NO3)2溶液和浓度为0.025mol/L的KI溶液后，装入两个分液漏斗中；用浓氨水配置成浓度为0.05mol/L的氨水；在室温磁力搅拌的条件下，采用并流沉淀法将Hg(NO3)2溶液和KI溶液反应制取具有光催化活性的红色沉淀物HgI2 ;其滴速为2?3d/s，滴定过程中同时用所准备的氨水控制混合物的pH为4?7，滴定完毕后在室温避光条件下继续磁力搅拌2h。混合物反应过程中控制硝酸汞溶液、碘化钾溶液、氨水的物质的量浓度比为4:1:2。将红色沉淀物用去离子水洗涤3次，然后于60°C烘干就得到HgI2太阳能光催化剂，为红色粉末。 实施例3: 分别称取Hg(N03)2、KI置于不同烧杯中，用去离子水溶解配置成浓度为0.4mol/L的Hg (NO3)2溶液和浓度为0.lmol/L的KI溶液后，装入两个分液漏斗中；用浓氨水配置成浓度为0.2mol/L的氨水；在室温磁力搅拌的条件下，采用并流沉淀法将Hg (NO3) 2溶液和KI溶液反应制取具有光催化活性的红色沉淀物HgI2 ;其滴速为2?3d/s，滴定过程中同时用所准备的氨水控制混合物的pH为4?7,滴定完毕后在室温避光条件下继续磁力搅拌2h。混合物反应过程中控制硝酸汞溶液、碘化钾溶液、氨水的物质的量浓度比为4:1:2。将红色沉淀物用去离子水洗涤3次，然后于60°C烘干就得到HgI2太阳能光催化剂，为红色粉末。 本专利技术制备的HgI2材料的X射线衍射(XRD)图如图1所示，样品HgI2的衍射峰与HgI2的标准图谱(JCPDS N0.21-1157)完全对应。本专利技术制备的HgI2材料的紫外可见光漫反射光谱(Uv-Vis DRS)图如图2所示，样品在可见光区域有明显的吸收峰，能吸收小于600nm的可见光。 本专利技术方法制备的HgI2材料的可见光催化性能评价如下: 本专利技术方法制备的HgI2材料的光催化性能是通过模拟可见光下，采用样品降解有机物的情况进行评价的，光催化实验在光学反应器(包括Xe灯300W、滤光片、磁力搅拌器)中进行。称取0.075g制备的样品，加入液体染料溶液(12mg/L或2.5X 10_5mOl/L RhB) 10mL中，避光条件下磁力搅拌lh，达到吸附-解吸平衡。300W Xe灯加滤光片(λ >420n本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种太阳能光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下顺序的步骤：(1)分别称取Hg(NO3)2、KI置于不同烧杯中，用去离子水溶解配置成浓度为0.1～0.4mol/L的Hg(NO3)2溶液和浓度为0.025～0.1mol/L的KI溶液后，并分别装入两个分液漏斗中；用浓氨水配置成浓度为0.05～0.2mol/L的氨水；(2)在室温磁力搅拌的条件下，将步骤(1)所准备的Hg(NO3)2溶液和KI溶液采用并流沉淀法反应；其滴速为2～3d/s，滴定过程中同时用步骤(1)所准备的氨水控制混合物的pH为4～7，滴定完毕后在室温避光条件下继续磁力搅拌2h；(3)将步骤(2)制得的红色沉淀物洗涤数次，然后于60℃温度下烘干，得到红色粉末状产物，即HgI2太阳能光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种太阳能光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下顺序的步骤: (1)分别称取Hg(N03)2、KI置于不同烧杯中，用去离子水溶解配置成浓度为0.1?0.4mol/L的Hg(NO3)2溶液和浓度为0.025?0.lmol/L的KI溶液后，并分别装入两个分液漏斗中；用浓氨水配置成浓度为0.05?0.2mol/L的氨水； (2)在室温磁力搅拌的条件下，将步骤(I)所准备的Hg(NO3)2溶液和KI溶液采用并流沉淀法反应；其滴速为2?3d/s，滴定过程中同时用...

【专利技术属性】
技术研发人员：李大塘，汤建庭，封朝霞，李静，任红君，龙承韵，
申请(专利权)人：湖南科技大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43