一种五氟化碘的制备方法及生产设备技术

本发明专利技术公开了一种五氟化碘的制备方法及生产设备，该制备方法包括：1)向第一、二反应釜中分别加入五氟化碘和熔融碘，形成混合体系；2)向第一反应釜中通入氟氮混合气，反应剩余的混合气体通入第二反应釜进行反应，再将剩余的气体排出；3)第一反应釜中反应结束，将生成的五氟化碘排出，再配制混合体系；4)向第二反应釜中通入氟氮混合气，剩余的混合气体通入第一反应釜进行反应，再将剩余的气体排出；5)第二反应釜中反应结束，将生成的五氟化碘排出，再配制混合体系；6)重复步骤2)至5)的操作。本发明专利技术的制备方法，实现了五氟化碘的连续生产，提高了原料的利用率，所得产品质量稳定、收率高，同时避免了氟资源的浪费和环境污染。

【技术实现步骤摘要】
一种五氟化碘的制备方法及生产设备
本专利技术属于氟化工
，具体涉及一种五氟化碘的制备方法，同时还涉及一种五氟化碘的生产设备。
技术介绍
五氟化碘(IF5)常温下为无色液体，相对密度3.19(25℃)，熔点9.49℃，沸点100.5℃，蒸汽压1333Pa。五氟化碘是一种通用的氟化剂和强氧化剂，主要用于合成全氟碘代烷，全氟碘代烷是生产防油、防污、防水整理剂的重要原料。以碘和氟气反应制备五氟化碘是生产五氟化碘的主要途径，当前主要的方法包括碘在氟气中燃烧以及氟气通入溶解部分碘的五氟化碘液体中两种工艺。氟气与碘燃烧反应：将碘至于密闭的容器中，在60～80℃条件下慢慢通入单质氟，最初反应釜内为气固两相，反应开始后生成液相五氟化碘，随着反应进行，体系中固体碘逐渐减小，最后成为气液两相状态。此反应速度快，反应放热量大(五氟化碘生成热920kJ/mol)，反应难以控制，易产生大量的碘蒸气堵塞管道，且因反应局部温度过高，容易副产七氟化碘，造成五氟化碘收率降低，杂质偏高。氟气通入溶解部分碘的五氟化碘液体中反应：根据碘单质在五氟化碘中可溶的特点，将碘投入装有五氟化碘液体的反应器中，向反应器中通氟，控制反应器内压力低于-0.02MPa，温度低于85℃。该方法较燃烧法相比，可控性和产品质量有较大改进，但仍存在一些缺点：a.因碘在五氟化碘中溶解度较低，单批次加入碘量较少，需频繁加碘，生产不易连续进行；b.由于碘在五氟化碘中溶解度偏低，未溶解的碘易在溶液中形成结块，氟气通入后因与碘接触面积小，反应率降低，造成大量未反应的氟备浪费掉，同时也可能造成严重的环境污染；c.由于该反应在负压下进行，随着反应进行温度升高，部分五氟化碘挥发成气体，在反应二次抽真空过程中被排除，造成反应收率降低。因此，现有的五氟化碘制备工艺普遍存在生产工艺不易控制、产品收率偏低，且不易连续化生产的缺点，也造成了产品质量的不稳定。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种五氟化碘的制备方法，解决现有五氟化碘制备工艺产品收率偏低、不易连续化生产且产品质量不稳定的问题。本专利技术的第二个目的是提供一种五氟化碘的生产设备。为了实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种五氟化碘的制备方法，包括下列步骤：1)向第一反应釜和第二反应釜中分别加入五氟化碘，再加入熔融碘，在第一反应釜和第二反应釜中分别形成混合体系；2)向第一反应釜中混合体系的液面下通入氟氮混合气，搅拌进行反应，将反应剩余的混合气体通入第二反应釜中混合体系的液面下，搅拌进行反应，再将反应剩余的气体排出第二反应釜；3)当第一反应釜中的反应结束，停止通入氟氮混合气，将第一反应釜中生成的五氟化碘排出，根据釜底五氟化碘的量再加入五氟化碘和熔融碘配制混合体系；4)向第二反应釜中混合体系的液面下通入氟氮混合气，搅拌进行反应，将反应剩余的混合气体通入第一反应釜中混合体系的液面下，搅拌进行反应，再将反应剩余的气体排出第一反应釜；5)当第二反应釜中的反应结束，停止通入氟氮混合气，将第二反应釜中生成的五氟化碘排出，根据釜底五氟化碘的量再加入五氟化碘和熔融碘配制混合体系；6)重复步骤2)至5)的操作，收集第一反应釜和第二反应釜排出的五氟化碘，即得。步骤1)、3)、5)每个反应釜中，熔融碘的加入质量为该反应釜中五氟化碘质量的1％～10％。步骤1)、3)、5)中，所述混合体系的温度为30～80℃。所述氟氮混合气中，氟气和氮气的体积比为1:1～9。所述氟氮混合气的加入量为：使氟气的加入量按照化学当量比过量5％～30％。所述通入氟氮混合气的流速为30～80L/min。步骤2)中所述反应的温度为30～80℃。步骤2)和4)中，当第二或第一反应釜内的压力升高至0.02～0.08MPa时，再将反应剩余的气体排出第二或第一反应釜。步骤3)和5)中，判断第一或第二反应釜中反应结束的标志是：反应釜内液面高度无明显变化，即为反应结束。随着反应持续进行，生成液体IF5的量会逐渐增加，反应釜内液面会逐渐升高，当反应釜中基本反应完成后，整体液面基本不变化，以此初步判定反应结束，同时根据反应增重确定I2和F2反应的量。将步骤3)、5)排出的五氟化碘导入精馏装置进行提纯，即得成品五氟化碘。将第一反应釜和第二反应釜排出的反应剩余的气体导入分离精馏装置，经提纯处理后回收N2继续使用。一种五氟化碘的生产设备，包括第一反应釜和第二反应釜，所述第一反应釜和第二反应釜上均设有碘加料管和用于与供气系统相连通的氟氮进气管，所述碘加料管和氟氮进气管的末端均伸入反应釜内腔的底部；所述第一反应釜和第二反应釜上均设有混合气进口和混合气出口，第一反应釜的混合气出口通过第一管路与第二反应釜的混合气进口相连通，且第一管路的末端伸入第二反应釜内腔的底部，第二反应釜的混合气出口通过第二管路与第一反应釜的混合气进口相连通，且第二管路的末端伸入第一反应釜内腔的底部；所述第一反应釜和第二反应釜上还均设有排气口和排料口。还包括分离精馏装置，所述分离精馏装置设有进料口和进气口，所述第一反应釜和第二反应釜的排气口与分离精馏装置的进气口相连接，所述第一反应釜和第二反应釜的排料口与分离精馏装置的进料口相连接。还包括第一碘加热装置和第二碘加热装置，所述第一碘加热装置与第一反应釜的碘加料管相连通；所述第二碘加热装置与第二反应釜的碘加料管相连通。本专利技术的五氟化碘的制备方法，以碘为原料，以五氟化碘为载体，在双釜反应体系中连续通入氟气进行反应，保证了氟与碘温和反应制备五氟化碘，实现了五氟化碘的连续生产；反应剩余气体在双釜中切换至氟气耗尽，提高了原料的利用率，所得五氟化碘产品质量稳定，产品收率高，同时避免了氟资源的浪费和环境污染，保证了生产的安全可靠性；工艺简单，操作方便，易于自动化控制，适合大规模工业化生产。本专利技术的五氟化碘的制备方法中，单批次投入五氟化碘中的碘较少，氟气通入后最大限度保证了反应的温和进行，避免了碘的挥发以及七氟化碘的生成，进一步提高生产过程中反应的可控性。本专利技术的五氟化碘的制备方法中，将第一反应釜和第二反应釜排出的反应剩余的气体导入分离精馏装置，经提纯处理后回收N2继续使用。该制备方法中，可使用不同比例的氟氮混合气作为氟源，反应过程中可能还会生成其他轻组分气体如HF、O2等杂质，反应残留的N2如果直接从反应器排出会将这些轻组分气体杂质一同带出，可能会对产品环境造成影响，排出N2也不能直接使用，因而设计将反应釜中反应剩余的气体导入精馏系统中，轻组分杂质在精馏塔顶馏出后，再进一步提纯处理后，回收N2可继续使用。反应剩余气体的回收与产品五氟化碘的提纯可采用同一套分离精馏装置，反应剩余气体中的轻组分气体不会对产品提纯产生影响。本专利技术的五氟化碘的生产设备，采用双釜体系，并且采用第一管路和第二关路将两反应釜的混合气出口与混合气进口相连通，使反应剩余的混合气体可以在两釜间切换，保证了氟气的连续通入，实现了五氟化碘的连续生产，提高了原料的利用率和生产效率；所得五氟化碘产品质量稳定，产品收率高，同时避免了氟资源的浪费和环境污染，保证了生产的安全可靠性，适合推广应用。附图说明图1为实施例1的五氟化碘的生产设备的结构示意图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的说明。实施例1本实施例的五氟化碘的生产设备，如图1所示本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种五氟化碘的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：1)向第一反应釜和第二反应釜中分别加入五氟化碘，再加入熔融碘，在第一反应釜和第二反应釜中分别形成混合体系；2)向第一反应釜中混合体系的液面下通入氟氮混合气，搅拌进行反应，将反应剩余的混合气体通入第二反应釜中混合体系的液面下，搅拌进行反应，再将反应剩余的气体排出第二反应釜；3)当第一反应釜中的反应结束，停止通入氟氮混合气，将第一反应釜中生成的五氟化碘排出，根据釜底五氟化碘的量再加入五氟化碘和熔融碘配制混合体系；4)向第二反应釜中混合体系的液面下通入氟氮混合气，搅拌进行反应，将反应剩余的混合气体通入第一反应釜中混合体系的液面下，搅拌进行反应，再将反应剩余的气体排出第一反应釜；5)当第二反应釜中的反应结束，停止通入氟氮混合气，将第二反应釜中生成的五氟化碘排出，根据釜底五氟化碘的量再加入五氟化碘和熔融碘配制混合体系；6)重复步骤2)至5)的操作，收集第一反应釜和第二反应釜排出的五氟化碘，即得。

【技术特征摘要】
1.一种五氟化碘的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：1）向第一反应釜和第二反应釜中分别加入五氟化碘，再加入熔融碘，在第一反应釜和第二反应釜中分别形成混合体系；2）向第一反应釜中混合体系的液面下通入氟氮混合气，搅拌进行反应，将反应剩余的混合气体通入第二反应釜中混合体系的液面下，搅拌进行反应，再将反应剩余的气体排出第二反应釜；3）当第一反应釜中的反应结束，停止通入氟氮混合气，将第一反应釜中生成的五氟化碘排出，根据釜底五氟化碘的量再加入五氟化碘和熔融碘配制混合体系；4）向第二反应釜中混合体系的液面下通入氟氮混合气，搅拌进行反应，将反应剩余的混合气体通入第一反应釜中混合体系的液面下，搅拌进行反应，再将反应剩余的气体排出第一反应釜；5）当第二反应釜中的反应结束，停止通入氟氮混合气，将第二反应釜中生...

【专利技术属性】
技术研发人员：李世江，李云峰，杨华春，薛峰峰，于贺华，刘海霞，张凯，贾雪枫，郑金霞，杨水艳，
申请(专利权)人：多氟多化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41