一种超级电容器用活化石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术公开一种超级电容器用活化石墨烯的制备方法，包括有以下步骤：（1）制备石墨烯粉末；（2）微波加热：将石墨烯粉末加入压力为1～50mPa的高压反应釜内，然后将高压反应釜放置在功率为600～2000w的微波炉中，加热10～600s；（3）石墨烯表面造孔：待高压反应釜内的温度达到预设值后，利用超临界流体作用于石墨烯材料，使超临界流体进入石墨层间，并与石墨烯上一部分活性高的碳发生反应生成气体，气体在石墨烯内部的扩散使原有的空隙增大，石墨烯孔壁发生烧蚀，使孔与孔相通，形成新的气体孔道，使得活化得到的石墨烯的比表面积变大，优化物理化学参数，实现石墨烯片层的造孔。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及超级电容器领域技术，尤其是指一种超级电容器用活化石墨烯的制备 方法。
技术介绍
高比表面的碳材料虽然具有较大的比表面积，但实际利用率并不高，在多孔材料 中，孔分为微孔(<2nm)、中孔（2-50nm)、大孔(>50nm)。而在高比表面的碳材料中，只有大 于2nm(水系)或5nm(非水系）的孔才对形成双电层有利，所以在提高比表面积的同时要调 控孔径分布，孔径分布在中孔范围内最优。 CN102070140A(【公开日】2011年5月25日）公开了一种利用强碱和碳在高温下 的反应，对热处理或者微波辐照得到的石墨烯粉末进行进一步化学处理，从而快速的、大批 量的在石墨烯表面腐蚀出纳米量级的微孔，极大地提高其比表面积，但主要是微孔为主。 CN 102874800 A(【公开日】2013年1月16日）公布了一种中孔的高比表面积活化 石墨烯及其制备方法，但活化温度过高，反应条件苛刻，难以大规模产业化应用。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种超级电容器 用活化石墨烯的制备方法，其可以制备出高比表面积高质量的活化石墨烯，该方法处理条 件温和，不会破坏石墨烯的质量。 为实现上述目的，本专利技术采用如下之技术方案： ，包括有以下步骤： (1) 制备石墨烯粉末； (2)微波加热：将石墨烯粉末加入压力为1?50 mPa的高压反应釜内，然后将高压反 应釜放置在功率为600?2000?的微波炉中，加热10?600s ; (3)石墨烯表面造孔：待高压反应釜内的温度达到预设值后，向高压反应釜中通入易超 临界的气体或者液体，使用增压泵加压，使其中的气体或者液体进入超临界流体状态，利用 超临界流体作用于石墨烯材料，使超临界流体进入石墨层间，并与石墨烯上一部分活性高 的碳发生反应生成气体，气体在石墨烯内部的扩散使原有的空隙增大，石墨烯孔壁发生烧 蚀，使孔与孔相通，形成新的气体孔道，使得活化得到的石墨烯的比表面积变大，优化物理 化学参数，实现石墨烯片层的造孔。 作为一种优选方案，石墨烯粉末的制备采用化学制备、CVD制备或电弧法制备。 作为一种优选方案，所述超临界流体为温度及压力均处于临界点以上的液体。 作为一种优选方案，所述易超临界的气体或者液体为C02、H20、甲烷、乙烷、丙烷、乙 烯、丙烯、甲醇、乙醇，或氨中的至少一种。 作为一种优选方案，所述易超临界的气体或者液体中添加有催化剂。 作为一种优选方案，所述优化物理化学参数包括优化催化剂浓度、调整处理温度 以及压力。 本专利技术与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案 可知： 本专利技术的方法利用超临界态流体的高溶解能力和高扩散能力在石墨烯表面造孔，可以 制备出高比表面积高质量的活化石墨烯，整个工艺过程简单，成本低，容易操作，没有涉及 到有毒的试剂，并且可以实现连续制备，满足规模生产和绿色环保的双重要求。因而具有广 阔的应用前景。 为更清楚地阐述本专利技术的结构特征和功效，下面结合附图与具体实施例来对本发 明进行详细说明。 【附图说明】 图1是本专利技术之较佳实施例制备流程示意图。 【具体实施方式】 请参照图1所示，本专利技术揭示，包括有 以下步骤： (1)制备石墨烯粉末，石墨烯粉末的制备采用化学制备、CVD制备或电弧法制备，此乃现 有技术制备，在此对石墨烯粉末的制备不作详细叙述。 (2)微波加热：将石墨烯粉末加入压力为1?50mPa的高压反应釜内，然后将高 压反应釜放置在功率为600?2000?的微波炉中，加热10?600s。 (3)石墨烯表面造孔：待高压反应釜内的温度达到预设值后，向高压反应釜中通入 易超临界的气体或者液体，使用增压泵加压，使其中的气体或者液体进入超临界流体状态， 利用超临界流体作用于石墨烯材料，使超临界流体进入石墨层间，并与石墨烯上一部分活 性高的碳发生反应生成气体，气体在石墨烯内部的扩散使原有的空隙增大，石墨烯孔壁发 生烧蚀，使孔与孔相通，形成新的气体孔道，使得活化得到的石墨烯的比表面积变大，优化 物理化学参数，实现石墨烯片层的造孔，所述超临界流体为温度及压力均处于临界点以上 的液体，所述易超临界气体或液体为C02、H20、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、丙烯、甲醇、乙醇，或氨 中的至少一种，所述易超临界气体或液体中添加有催化剂，以加快反应速度，所述优化物理 化学参数包括优化催化剂浓度、调整处理温度以及压力。纯净物质要根据温度和压力的不 同，呈现出液体、气体、固体等状态变化，如果提高温度和压力，来观察状态的变化，那么会 发现，如果达到特定的温度、压力，会出现液体与气体界面消失的现象该点被称为临界点。 超临界流体指的是温度及压力均处于临界点以上的流体，在临界点附近，会出现流体的密 度、粘度、溶解度、热容量、介电常数等所有流体的物性发生急剧变化的现象。超临界流体具 有十分独特的物理化学性质，它的密度接近于液体，粘度接近于气体，扩散系数大、粘度小、 介电常数大。分离效果较好，是很好的溶剂。 下面用具体实施例对本专利技术进行说明。 实施例1 (1)制备石墨烯粉末，在本实施例中，石墨烯粉末的制备采用化学制备。 (2)微波加热：将石墨烯粉末加入压力为ImPa的高压反应釜内，然后将高压反应 釜放置在功率为2000w的微波炉中，加热300s。 (3)石墨烯表面造孔：待高压反应釜内的温度达到预设值后，向高压反应釜中通入 易超临界的气体或者液体，使用增压泵加压，使其中的气体或者液体进入超临界流体状态， 利用超临界流体作用于石墨烯材料，使超临界流体进入石墨层间，并与石墨烯上一部分活 性高的碳发生反应生成气体，气体在石墨烯内部的扩散使原有的空隙增大，石墨烯孔壁发 生烧蚀，使孔与孔相通，形成新的气体孔道，使得活化得到的石墨烯的比表面积变大，优化 物理化学参数，实现石墨烯片层的造孔，在本实施例中，所述超临界流体为温度及压力均处 于临界点以上的液体，所述易超临界的气体或液体为co2，所述易临界的气体或液体中添加 有催化剂，以加快反应速度，所述优化物理化学参数包括优化催化剂浓度、调整处理温度以 及压力。 实施例2 (1)制备石墨烯粉末，在本实施例中，石墨烯粉末的制备采用CVD制备。 (2)微波加热：将石墨烯粉末加入压力为50mPa的高压反应釜内，然后将高压反 应釜放置在功率为1500?的微波炉中，加热200s。 (3)石墨烯表面造孔：待高压反应釜内的温度达到预设值后，向高压反应釜中通入 易超临界的气体或者液体，使用增压泵加压，使其中的气体或者液体进入超临界流体状态， 利用超临界流体作用于石墨烯材料，使超临界流体进入石墨层间，并与石墨烯上一部分活 性高的碳发生反应生成气体，气体在石墨烯内部的扩散使原有的空隙增大，石墨烯孔壁发 生烧蚀，使孔与孔相通，形成新的气体孔道，使得活化得到的石墨烯的比表面积变大，优化 物理化学参数，实现石墨烯片层的造孔，在本实施例中，所述超临界流体为温度及压力均处 于临界点以上的液体，所述易超临界的气体或液体为h2o,所述易超临界的气体或液体中添 加有催化剂，以加快反应速度，所述优化物理化学参数包本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超级电容器用活化石墨烯的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：（1）制备石墨烯粉末；（2）微波加热：将石墨烯粉末加入压力为1～50 mPa的高压反应釜内，然后将高压反应釜放置在功率为600～2000w的微波炉中，加热10～600s；（3）石墨烯表面造孔：待高压反应釜内的温度达到预设值后，向高压反应釜中通入易超临界的气体或者液体，使用增压泵加压，使其中的气体或者液体进入超临界流体状态，利用超临界流体作用于石墨烯材料，使超临界流体进入石墨层间，并与石墨烯上一部分活性高的碳发生反应生成气体，气体在石墨烯内部的扩散使原有的空隙增大，石墨烯孔壁发生烧蚀，使孔与孔相通，形成新的气体孔道，使得活化得到的石墨烯的比表面积变大，优化物理化学参数，实现石墨烯片层的造孔。

【技术特征摘要】
1. 一种超级电容器用活化石墨烯的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤： (1) 制备石墨烯粉末； (2) 微波加热：将石墨烯粉末加入压力为1?50 mPa的高压反应釜内，然后将高压反 应釜放置在功率为600?2000?的微波炉中，加热10?600s ; (3) 石墨烯表面造孔：待高压反应釜内的温度达到预设值后，向高压反应釜中通入易超 临界的气体或者液体，使用增压泵加压，使其中的气体或者液体进入超临界流体状态，利用 超临界流体作用于石墨烯材料，使超临界流体进入石墨层间，并与石墨烯上一部分活性高 的碳发生反应生成气体，气体在石墨烯内部的扩散使原有的空隙增大，石墨烯孔壁发生烧 蚀，使孔与孔相通，形成新的气体孔道，使得活化得到的石墨烯的比表面积变大，优化物理 化学参数，实现石墨烯片层的造孔。2...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋宏芳，赵东辉，戴涛，周鹏伟，
申请(专利权)人：东莞市翔丰华电池材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44