一种甘油精炼方法技术

本发明专利技术公开了一种甘油精炼方法，包括在粗甘油中加入醇类进行稀释，再加入无机酸形成脂肪酸、第一甘油及无机酸盐，再加入醇类助剂分离，并通过分相器分离出第一甘油；将第一甘油过滤；在分离出的第一甘油中加入三氯化铁形成第二甘油、铁皂及杂质，并以分相器分离出第二甘油；将第二甘油及氢氧化钠混合，调整pH值、中合沉淀三氯化铁、铁皂并提高第二甘油纯度；将第二甘油静置澄清后过滤；对第二甘油进行蒸馏。本方案在进行甘油蒸馏程序前，已利用不同助剂将粗甘油进行前处理并过滤，脱除了甘油中脂肪酸、盐、皂及酯类等物质，因此蒸馏纯化可将甘油精炼到高纯度等级，而且本方案的工艺流程相比现有的精炼方法更为简易，并适合商业化连续大量生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括在粗甘油中加入醇类进行稀释，再加入无机酸形成脂肪酸、第一甘油及无机酸盐，再加入醇类助剂分离，并通过分相器分离出第一甘油；将第一甘油过滤；在分离出的第一甘油中加入三氯化铁形成第二甘油、铁皂及杂质，并以分相器分离出第二甘油；将第二甘油及氢氧化钠混合，调整pH值、中合沉淀三氯化铁、铁皂并提高第二甘油纯度；将第二甘油静置澄清后过滤；对第二甘油进行蒸馏。本方案在进行甘油蒸馏程序前，已利用不同助剂将粗甘油进行前处理并过滤，脱除了甘油中脂肪酸、盐、皂及酯类等物质，因此蒸馏纯化可将甘油精炼到高纯度等级，而且本方案的工艺流程相比现有的精炼方法更为简易，并适合商业化连续大量生产。【专利说明】
本专利技术涉及。
技术介绍
在油脂生产中，如油脂裂解、皂化、油脂醇解，除可得到天然脂肪酸、脂肪酸盐、月旨肪酸甲酯外，也会产生约10%左右的甜水。甘油甜水是天然甘油的主要来源，天然甘油产量的90%以上来自油脂产品。又如，在生物柴油量产中，生产1吨生物柴油约产生100公斤甘油。在许多工业生产中，甘油常以副产物形式存在，比如肥皂生产中，油脂皂化产生脂肪酸盐(碱皂)时产生甘油。因此，合理地开发利用这些副产物，符合绿色环保理念。 纯净的甘油是一种无色有甜味的黏状液体，可生成各种衍生物，如生物分解性塑料的原料乳酸、生产柴油抗冻剂甘油醚及PTT的原料1，3丙二醇。由于甘油无毒，因此在食品、医药、与化工领域皆有重要应用。 由于甘油黏度高且流动性不佳，为了获取高纯度(99.5%以上纯度)的甘油，传统加热方式将甘油加热蒸发纯化并不可行，而各种纯化技术中，当甘油来源来自发酵槽时，粗甘油含有烯烃聚合物、酮、双键碳化物及其它不饱合有机污染物质，使用离子交换法、薄膜分离法、与真空蒸馏法纯化甘油，须先将上述污染物质脱除，才能进行甘油精炼。而当甘油来源来自生物柴油时，因生物柴油生产过程中，为提高反应转化率，常加入过量的甲醇及碱触媒，这些碱与甲醇皆溶于副产品甘油，这些来自生物柴油的粗甘油含有皂、盐及酯等物质，若使用真空蒸馏法、薄膜分离、或离子交换法纯化甘油，生产时容易发生甘油聚合与离子交换粒子失效，甘油纯度不稳定，纯化效率不高，且生产、维护、及操作成本高。综上所述，目前仍需较简易的前处理方法来精炼甘油以提高甘油纯度。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单且适合大量连续生产的甘油精炼方法，通过该方法可精炼出高纯度的甘油。 为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下:，其特征在于:包括如下步骤:(1)首先，在第一分相器的粗甘油中加入醇类进行稀释，以改善其流动性；其次，在粗甘油中加入无机酸，形成脂肪酸、第一甘油、及无机酸盐；然后，将醇类助剂加入粗甘油中，以改善无机酸盐在第一分相器中的分离效果；最后，将添加无机酸及醇类的粗甘油通过第一分相器分离出第一甘油；其中，所述粗甘油与用于稀释及助剂的所述醇类的重量比例介于1:0.5^1:2.0之间，且所述粗甘油与所述无机酸的添加须控制甘油溶液的pH值于3.(Γ5.0之间；(2)将第一甘油通过过滤装置进行过滤，以滤除无机酸盐及皂化物； (3)在分离出的所述第一甘油中加入三氯化铁，形成第二甘油、铁皂、及杂质，并以第二分相器分离出所述第二甘油；所述第一甘油与所述三氯化铁的重量比例介于1:0.00Γ1:0.1之间；(4)将第二甘油及氢氧化钠加入静态混合器，调整第二甘油的pH值至7.5?10之间、中合沉淀过量的三氯化铁、铁皂并提高第二甘油的纯度；(5)将第二甘油静置，待澄清后将甘油澄清液通过过滤装置进行过滤；(6)将所述第二甘油进行蒸馏，形成精炼甘油。 进一步，所述粗甘油与所述无机酸的添加须控制甘油溶液的pH值于为4.0。 进一步，所述醇类为甲醇或乙醇。 进一步，所述无机酸为磷酸、盐酸或硫酸。 进一步，所述第一分相器及所述第二分相器为具有挡板及液面控制的液液/液固分离倾析器，或板式分离器。 进一步，所述过滤装置为高速离心机、板式过滤器或孔隙度小于10微米的滤袋。 进一步，所述蒸馏程序包括甲醇脱除、水分脱除、及甘油蒸馏。 本方案的有益效果在于:本方案在步骤(6)进行甘油蒸馏程序前，已利用不同助剂将粗甘油进行前处理，并通过过滤装置进行过滤，脱除了甘油中脂肪酸、盐、皂及酯类等物质，因此进行蒸馏纯化程序可将甘油精炼到高纯度等级，而且本方案的工艺流程相比现有的精炼方法更为简易，并适合商业化连续大量生产。 【具体实施方式】 ，包括如下步骤:第一阶段:(I)在粗甘油中加入醇类进行稀释。使用静态混合器将粗甘油与适量的醇类混合后注入第一分相器中，以稀释粗甘油改善其流动性。 (2)在粗甘油中加入无机酸，形成脂肪酸、第一甘油、及无机酸盐。将无机酸加入粗甘油中，以中和粗甘油中的碱，同时调整粗甘油的PH值，使粗甘油中的皂或油脂水解为脂肪酸，其中无机酸为硫酸、盐酸或商用磷酸；添加无机酸时须控制甘油溶液的PH值在 3.(Γ5.0之间，以pH4.0为最佳；若pH值过高时，会大幅降低甘油纯化效能，若pH值过低时，其纯度提升并不明显且酸根离子易与Fe 2+结合形成铁垢物质。 (3)将适量醇类助剂加入粗甘油中，添加醇类助剂的原因在于甘油对无机酸盐有部分溶解度，而醇类对无机酸盐有较低溶解度，因此可改善无机酸盐在分相器中的分离效果O (4)以第一分相器将添加无机酸及醇类的粗甘油分离出第一甘油。由于脂肪酸和甘油互溶性低，可利用第一分相器分离成脂肪酸上层、甘油相中层、及部份不溶的无机酸盐及皂化物下层。第一分相器可为具有挡板及液面控制的液液/液固分离倾析器，或板式分离器。分离后的脂肪酸另存储，中层的甘油相则继续流入下一阶段。 在第一阶段中，醇类为甲醇或乙醇，粗甘油与所添加的醇类稀释剂及助剂的重量比例介于1:0.50至1:2.00之间；若醇类的添加量低于上述范围，则会减少甘油纯化率，而增加醇的添加量虽可增加甘油纯化率，但比例过高时则会增加后段工序中醇类蒸馏时的能耗。 以实验数据来验证第一阶段:取10g粗甘油，分别选择甲醇、乙醇作为第一阶段的助剂，其添加量分别为50ml、100ml、200ml，再加入磷酸中和使pH = 7.0，过滤盐类及皂化物后，取出甘油层再加热至150°C以去除醇类、磷酸、及水分，最后倒入分液漏斗，分离脂肪酸和甘油，取出分离后的甘油并分析甘油纯度，发现随着甲醇添加量增加，甘油纯度也增力口，分别由83.16%至95.87%，而将甲醇换成乙醇时，添加量为50或100 ml时，甘油纯度都较添加甲醇时更高，当乙醇添加量为100ml，甘油纯度为最高约98.25%，但是如再增加乙醇添加量为200 ml，则甘油纯度反而降至90.89%。 第二阶段:将第一甘油中的无机酸盐及皂化物通过过滤装置进行过滤，过滤装置可采用高速离心机、板式过滤器或孔隙度小于10微米的滤袋。 第三阶段:将三氯化铁加入第二阶段过滤后的第一甘油中，形成杂质、第二甘油及铁皂，并以第二分相器分离出第二甘油。具体如下:由于经第二阶段过滤后的第一甘油仍含有残皂、各种不同分子量的脂肪酸、色素和其他有机杂质，因此需在第二分相器中加入三氯化铁，使甘油相中的残皂及低分子量脂肪酸生成不溶性铁皂，增加皂化物脱除效率；因为微本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甘油精炼方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）首先，在第一分相器的粗甘油中加入醇类进行稀释，以改善其流动性；其次，在粗甘油中加入无机酸，形成脂肪酸、第一甘油、及无机酸盐；然后，将醇类助剂加入粗甘油中，以改善无机酸盐在第一分相器中的分离效果；最后，将添加无机酸及醇类的粗甘油通过第一分相器分离出第一甘油；其中，所述粗甘油与用于稀释及助剂的所述醇类的重量比例介于1：0.5~1：2.0之间，且所述粗甘油与所述无机酸的添加须控制甘油溶液的pH值于3.0~5.0之间；（2）将第一甘油通过过滤装置进行过滤，以滤除无机酸盐及皂化物；（3）在分离出的所述第一甘油中加入三氯化铁，形成第二甘油、铁皂、及杂质，并以第二分相器分离出所述第二甘油；所述第一甘油与所述三氯化铁的重量比例介于1：0.001~1：0.1之间；（4）将第二甘油及氢氧化钠加入静态混合器，调整第二甘油的pH值至7.5~10之间、中合沉淀过量的三氯化铁、铁皂并提高第二甘油的纯度；（5）将第二甘油静置，待澄清后将甘油澄清液通过过滤装置进行过滤；（6）将所述第二甘油进行蒸馏，形成精炼甘油。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李彦峰，资燕，李嘉锡，
申请(专利权)人：佛山市天晟隆油脂化工有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44