本发明专利技术描述了一种分析装置和与该装置关联的方法，所述装置包含含有光极(10)的分析隔室(8)，其接受输入激光信号和将输出信号输送至拉曼光谱仪，且所述方法使用两个分析路线：与从吸附器B通向吸附器A的内部循环流连接的分析路线1，和与起源于蒸馏塔C的蒸馏过的提余物连接的分析路线2。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术描述了一种分析装置和与该装置关联的方法，所述装置包含含有光极(10)的分析隔室(8)，其接受输入激光信号和将输出信号输送至拉曼光谱仪，且所述方法使用两个分析路线：与从吸附器B通向吸附器A的内部循环流连接的分析路线1，和与起源于蒸馏塔C的蒸馏过的提余物连接的分析路线2。【专利说明】专利
本专利技术涉及用于监测和调节模拟移动床(缩写为SMB) 二甲苯分离单元或蒸馏分离单元的在线测量方法和装置的领域。更精确地，本专利技术涉及在线测量在所述单元的不同分离区域中循环的烃流的组成。该浓度测量得自所讨论的流的拉曼光谱，通过处理所述光谱的特定方法，其形成本专利技术的整体组成的一部分。本专利技术方法的一个特别有用的应用的例子为分离各种二甲苯，在所述单元中循环的流由不同组成的间-二甲苯、邻-二甲苯、对-二甲苯和乙基苯的混合物构成，取决于所考虑的分离单元中的测量点。现有技术考察本 申请人:的专利US 5，569，808描述了分析方法和装置，所述装置包含以下的组合: -一个或多个激光-发射源(可见光或近红外)， -至少2个发射光纤，所述光纤将所述信号输送至在单元内的两个点， -对-二甲苯分尚， -至少两个光极，所述光极能收集通过2个样品反散射的拉曼信号， -在单元中循环和消除寄生信号的流的代表， -至少2个光纤，所述光纤将通过光极收集的信号输送至 -包含检测器的光谱仪，其包含若干分析范围。分析方法包括测量在非常特定的波长范围中再发射的光谱，其中六种组分甲苯、乙基苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯和对-二乙基苯中的每一个显示明显不同于另外5种组分的单独的峰。文件US 8194245改进了分析方法，通过特别指定如何通过考虑样品的温度改进分析的准确性以及如何通过使用一个或多个在785 nm下发射的激光源从以微量形式存在的某些化合物消除荧光。还可参考专利US 7，116，414和US 7，548，310，其描述非常远离本专利技术方式的拉曼取样和分析。文件US 2013/0053610 Al描述了一种使用两个串联连接的吸附柱的二甲苯分离过程。附图简述 图1描述了在包含两个吸附器A和B的模拟移动床中的分离过程，以及根据本专利技术可使用的不同的取样点。这些取样点为以下: 对于分析路线I (ARl): -从吸附器B送至吸附器A的液体(称为从吸附器B底部到吸附器A顶部的内部流再循环)， -起源于一个或另一个吸附器的提取物， -起源于一个或另一个吸附器的提余物。对于分析路线2 (AR2): -起源于蒸馏塔C的蒸馏过的提余物， -在一个或另一个吸附器的入口处的单元进料， -从吸附器A送至吸附器B的液体(称为从吸附器A底部到吸附器B顶部的内部流再循环)。图2详细描述沿着主要分支，顺着预期用于收集样品作拉曼分析的分析路线遇到的设备的序列。由于两个分析路线具有相同的设备，仅显示路线AR1。专利技术简述 本专利技术可定义为通过分析与模拟移动床二甲苯分离单元(称为SMB单元)的取样点有关的拉曼光谱用于测量浓度的装置。使用这样的拉曼光谱来达到存在于单元中的物类浓度的测量由现有技术已知，特别是通过在文件US 8，194，245中描述的矩阵求逆方法，从原始光谱到浓度的方法。本专利技术的装置优先适用于使用两个串联连接的吸附器A和B的二甲苯分离单元，即，其中起源于吸附器A底部的循环流被送至吸附器B顶部，且其中起源于吸附器B底部的循环流被送至吸附器A顶部。更精确地，以下我们将称本专利技术为模拟移动床(称为SMB) 二甲苯分离单元，如前所述使用两个串联连接的吸附器A和B，所述单元包含通过分析与取样点有关的拉曼光谱用于测量浓度的装置，所述装置由两个相同和独立的路线组成。因此，本专利技术的装置由两个相同和独立的分析路线组成，称为路线I和路线2，每一个路线具有两个分支，一个称为"主要分支"，其操作用于大多数时间，另一个称为"辅助分支"，其操作用于非常少部分的时间(即，小于总操作时间段的1%的时间比例)。用于收集待分析样品的点如下定义: -对于分析路线I (ARl)= a)从吸附器B送至吸附器A的内部循环流， b)起源于一个或另一个吸附器的提取物， c)起源于一个或另一个吸附器的提余物。-对于分析路线2(AR2): d)蒸馏过的提余物(离开蒸馏塔C)， e)在一个或另一个吸附器的入口处的单元进料， f)从吸附器A到吸附器B的内部循环流。每一个分析路线(ARl)或(AR2)按待分析的流的方向包含以下一系列部件(图2): -截断阀⑴， -过滤器主体(2)，其中插入过滤滤网，具有3-15微米，并优选5-7微米的截断阈值， -交换器(3)，其中烃在管侧上循环，并且冷却水在壳侧上，该交换器包含在壳侧上温度为5°C _40°C的冷却水的循环，和在管侧上烃的循环，其入口温度为135°C _175°C，出口温度为 20V -60V, -压力调节器(15)，其使得可调节下游压力和压力测量手段，使得基于0.9-1.6 Mpa的上游压力,得到0.2-0.5 Mpa的恒定下游压力。每一个分析路线包含两个相互排他操作的不同的分支，分支1，称为〃主要〃分支(表示为MB)，用于拉曼分析，和分支2，称为"辅助"分支(表示为SB)，用于收集样品供分析目的，以校准和/或任选再校准由拉曼测量得到的值。每一个分析路线的分支I按待分析流的方向包含以下主要部件: -截断阀(6)，使得在特定情况下可迫使循环进入分支2， -热电偶(7)，使得可取得待分析样品的温度， -含有光极(10)的分析隔室(8)，其接受输入激光信号和将输出信号输送至拉曼光谱仪，所述分析隔室⑶的内部体积约为1cm3， -第二组截断阀(9，9’)，其用于在维护事件中隔离分析隔室(8)。根据本专利技术的一个变体，通过分析拉曼光谱用于测量浓度的装置使得分析隔室(8)和光极(10)被容纳在相同的容纳隔室中。根据本专利技术的通过分析拉曼光谱用于测量浓度的装置的另一个变体，包含在分析隔室(8)中的待分析的烃的体积每秒更新2-25次。根据本专利技术的通过分析拉曼光谱用于测量浓度的装置的另一个变体，光极(10)与提供激光信号的输入光纤连接，所述激光信号的波长为400 nm-1080 nm，并优选为520nm-785 nm (nm为纳米的缩写，即，ICT9 m)。本专利技术还涉及一种前述装置的使用方法，所述方法使用两个分析路线I和2，所述分析线路在大多数时间如下连接: -分析路线I与从吸附器B通向吸附器A的内部循环流连接， -分析路线2与起源于蒸馏塔C的蒸馏过的提余物连接。根据本专利技术方法的一个变体，对于相应于过渡情况的少数时间，分析路线2与注入一个或另一个吸附器的进料连接。根据本专利技术方法的另一个变体，在对分析路线I (ARl)的维护事件中，分析路线2(AR2)与从吸附器A到吸附器B的内部循环流连接。根据本专利技术的用于分析浓度的方法的另一个变体，在取样点和测量点之间的流的总体积使得在所述点之间的循环时间为1-75秒，在分析隔室(8)中的线性速度为0.08-0.12 m/s。根据本专利技术的用于分析浓度的方法的另一个变体，计算装置的组分，以确保在分析隔室(8)中操作条件的以下组合:1)样品基本上不含悬浮液中的固体颗粒(即，含有小于10本文档来自技高网...
【技术保护点】
模拟移动床二甲苯分离单元(称为SMB单元)，其使用两个串联连接的吸附器A和B，即，其中起源于吸附器A底部的循环流被送至吸附器B顶部，且其中起源于吸附器B底部的循环流被送至吸附器A顶部，所述单元包含通过分析与取样点有关的拉曼光谱用于测量浓度的装置，且所述装置由两个相同的和独立的路线组成，称为分析路线1和分析路线2，每一个路线具有两个分支，一个称为主要分支，其操作用于大多数时间，另一个称为辅助分支，其操作用于少数时间，并且所述取样点如下定义：‑ 对于分析路线1a) 从吸附器B送至吸附器A的内部循环流，b) 起源于一个或另一个吸附器的提取物，c) 起源于一个或另一个吸附器的提余物，‑ 对于分析路线2d) 蒸馏过的提余物(离开蒸馏塔C)，e) 从吸附器A到吸附器B的内部循环流，f) 在一个或另一个吸附器的入口处的单元进料，每一个分析路线包含两个相互排他操作的不同的分支，分支1，称为主要分支 (MB)，用于拉曼分析，和分支2，称为辅助分支 (SB)，用于样品收集，并且每一个分析路线的分支1按待分析的流的方向包含以下主要部件：‑ 截断阀(6)，使得在特定情况下，可迫使循环进入分支2，‑ 热电偶(7)，使得可取得待分析的样品的温度，‑ 含有光极(10)的分析隔室(8)，其接受输入激光信号和将输出信号输送至拉曼光谱仪，所述测量隔室的内部体积约为1cm3，‑ 第二截断阀(9)，其用于在维护事件中隔离所述分析隔室。...
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：G奥蒂耶，
申请(专利权)人：阿克森斯公司，
类型：发明
国别省市：法国;FR
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