本发明专利技术属于荧光增白剂及其制备方法技术领域，具体涉及一种液体荧光增白剂。本发明专利技术主要解决现有的荧光增白剂存在增白效果不明显、稳定性差等问题。本发明专利技术液体荧光增白剂通过下述方法制得：(1)称取原料；(2)制备三缩中间体I和II的混合物；(3)将4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸加入NaOH溶液中得到4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠水溶液；(4)乳化剂、三聚氯氰、4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠反应得产物III；(5)将苯胺加入产物III中反应得到产物IV，(6)产物Ⅰ和Ⅱ混合物加入产物IV中反应得到Ⅴ、Ⅵ和Ⅶ的组合物，(7)得到液体荧光增白剂。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于荧光增白剂及其制备方法
，具体涉及一种液体荧光增白剂。本专利技术主要解决现有的荧光增白剂存在增白效果不明显、稳定性差等问题。本专利技术液体荧光增白剂通过下述方法制得：(1)称取原料；(2)制备三缩中间体I和II的混合物；(3)将4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸加入NaOH溶液中得到4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠水溶液；(4)乳化剂、三聚氯氰、4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠反应得产物III；(5)将苯胺加入产物III中反应得到产物IV，(6)产物Ⅰ和Ⅱ混合物加入产物IV中反应得到Ⅴ、Ⅵ和Ⅶ的组合物，(7)得到液体荧光增白剂。【专利说明】一种液体荧光增白剂
本专利技术属于荧光增白剂及其制备方法
，具体涉及一种液体荧光增白剂。
技术介绍
荧光增白剂具有增白增艳的作用，广泛用于造纸、纺织、合成洗涤剂及塑料、涂料等领域中。目前市场上大多数的增白剂均为二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂，由于其与纤维有较强的亲和力，因而广泛应用于纸张的增白及棉、麻等纤维织物的增白，浅色纤维织物的增艳。 一直以来，二磺酸类荧光增白剂因为其耐水洗较好，并且性价比高，因而被广泛使用，但是因为其水溶性较差，通常在制备成液体剂型的产品时，在其中加入尿素用以保持其稳定性，不随温度和时间的延长而产生析出现象。目前，市场上几乎所有的二磺酸类液体荧光增白剂中均含有10% -25%的尿素。随着客户的使用，其中的尿素会使印染或造纸废水中的含氮量增加，增加废水回收再利用的难度。因此制备一种不含尿素的、具有较长稳定期的二磺酸类液体荧光增白剂可提高其环保型，具有良好的发展前景。 GB2294708介绍了一种添加少量PVOH的以聚乙二醇和水为溶剂的液体增白剂配方，但其所制得的产品在50°C的稳定时间只有5天，太短的稳定性时间令其无法在夏季高温的天气下储存较长的时间。CN1287200A介绍了一种液体荧光增白剂的制备方法，虽然制备得到了电导率为83.3μ s/cm的液体剂型荧光增白剂，但是其在后处理过程中又加入了增溶剂，如乙醇胺、聚乙二醇、二乙二醇、氨水、尿素等，这对使用该产品的用户造成一定的废水处理难度。CN1303424A介绍了一种基本不含无机盐的荧光增白剂和季铵盐化合物的水溶配合物，其配合物选用磺化的荧光增白剂与季铵盐进行配合反应，随后除去该反应过程中形成的几乎所有的过量的盐，但采用的纯化技术有溶剂萃取、相分离、高压超滤等，方法比较复杂,成本较高,不利于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术主要针对现有的荧光增白剂存在增白效果不明显、稳定性差、使用时污染环境、制备方法复杂和成本高的技术问题，提供一种液体荧光增白剂。 本专利技术为解决上述问题而采取的技术方案为: 本专利技术液体荧光增白剂通过下述方法制得: (I)按照三聚氯氰、4，4 ' -二氨基二苯乙烯_2，2 ' - 二磺酸、苯胺、丙烯酸和苏氨酸物质的量的比例为1.0:0.45~0.55:0.9~1.1:1.0:0.95~1.05称取各原料； (2)按照丙烯酸与纯净水质量比为1.17:3的比例，将丙烯酸和苏氨酸依次加入纯净水中溶解，在90°C温度下反应2.5~3.5h，得到三缩中间体I和II的混合物，其结构式为: 【权利要求】1.一种液体荧光增白剂，其特征在于通过下述方法制得: (1)按照三聚氯氰、4，4' -二氨基二苯乙烯_2，2 ' - 二磺酸、苯胺、丙烯酸和苏氨酸物质的量的比例为1.0:0.45~0.55:0.9~1.1:1.0:0.95~1.05称取各原料； (2)按照丙烯酸与纯净水质量比为1.17:3的比例，将丙烯酸和苏氨酸依次加入纯净水中溶解，在90°C温度下反应2.5~3.5h，得到三缩中间体I和II的混合物，其结构式为:(3)按照4，4^ - 二氨基二苯乙烯-U’ - 二磺酸与质量分数为30%氢氧化钠溶液的质量比为1.36~1.66:9的比例，将4，4 ' -二氨基二苯乙烯_2，2 ' -二磺酸加入到质量分数为30%的NaOH溶液中，搅拌均匀得到4，4丨-二氨基二苯乙烯_2，2丨-二磺酸钠的水溶液； (4)按照乳化剂、三聚氯氰、(TC冰水的质量比为1:60:1200的比例，向0°C的冰水中依次加入乳化剂和三聚氯氰，搅拌打浆lh，接着将4，4 ^ - 二氨基二苯乙烯-2,2' - 二磺酸钠的水溶液在I~2h内匀速加入冰水中，再加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为2.5~4.0，在O~10°C温度下反应至氨基消失，得到产物III，其结构式为:(5)将苯胺加入步骤(4)的产物III中，再加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为5~7，在15~45°C温度下进行反应至氨基消失，得到产物IV，其结构式为:(6)将步骤(2)产物I和II混合物加入步骤(5)产物IV中，再加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为8~10,在90~110°C温度下进行反应3h,得到V、VI和νπ的组合物即为液体荧光增白剂粗品，其结构式为:(7)将制备得到的液体荧光增白剂粗品搅拌降温至60°C以下，用布氏漏斗抽滤，除去水不溶物，滤液用NFM系列膜芯的纳滤膜脱盐浓缩，在0.2~2.0MPa的压力下进行脱盐浓缩，得到液体荧光增白剂。2.根据权利要求1所述的一种液体荧光增白剂，其特征在于所述的乳化剂为PEG-200或者 PEG-400。【文档编号】C09B67/22GK104177864SQ201410430965【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年8月28日 优先权日:2014年8月28日 【专利技术者】薛红波, 王真祥, 杜江锋, 季东峰, 刘飞 申请人:山西青山化工有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种液体荧光增白剂，其特征在于通过下述方法制得：(1)按照三聚氯氰、4，4＇‑二氨基二苯乙烯‑2，2＇‑二磺酸、苯胺、丙烯酸和苏氨酸物质的量的比例为1.0:0.45～0.55:0.9～1.1:1.0：0.95～1.05称取各原料；(2)按照丙烯酸与纯净水质量比为1.17:3的比例，将丙烯酸和苏氨酸依次加入纯净水中溶解，在90℃温度下反应2.5～3.5h，得到三缩中间体I和II的混合物，其结构式为：(3)按照4，4＇‑二氨基二苯乙烯‑2，2＇‑二磺酸与质量分数为30％氢氧化钠溶液的质量比为1.36～1.66:9的比例，将4，4＇‑二氨基二苯乙烯‑2，2＇‑二磺酸加入到质量分数为30％的NaOH溶液中，搅拌均匀得到4，4＇‑二氨基二苯乙烯‑2，2＇‑二磺酸钠的水溶液；(4)按照乳化剂、三聚氯氰、0℃冰水的质量比为1:60:1200的比例，向0℃的冰水中依次加入乳化剂和三聚氯氰，搅拌打浆1h，接着将4，4＇‑二氨基二苯乙烯‑2，2＇‑二磺酸钠的水溶液在1～2h内匀速加入冰水中，再加入质量分数为30％的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为2.5～4.0，在0～10℃温度下反应至氨基消失，得到产物III，其结构式为：(5)将苯胺加入步骤(4)的产物III中，再加入质量分数为30％的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为5～7，在15～45℃温度下进行反应至氨基消失，得到产物IV，其结构式为：(6)将步骤(2)产物Ⅰ和Ⅱ混合物加入步骤(5)产物IV中，再加入质量分数为30％的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为8～10，在90～110℃温度下进行反应3h，得到Ⅴ、Ⅵ和Ⅶ的组合物即为液体荧光增白剂粗品，其结构式为：(7)将制备得到的液体荧光增白剂粗品搅拌降温至60℃以下，用布氏漏斗抽滤，除去水不溶物，滤液用NFM系列膜芯的纳滤膜脱盐浓缩，在0.2～2.0MPa的压力下进行脱盐浓缩，得到液体荧光增白剂。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：薛红波，王真祥，杜江锋，季东峰，刘飞，
申请(专利权)人：山西青山化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山西;14
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