本发明专利技术公开了高效制备相容性荧光增白剂的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）制催化剂中间体；（2）制催化剂；（3）制备联苯二氯中间体；（4）制联苯二氯；（5）制荧光增白剂。通过特制的催化剂制备联苯二氯中间体，催化效率高，通过氯甲基化反应的控制，明显抑制副反应的发生，提高了联苯二氯产品的选择性，显著提高了原材料的转化率。本发明专利技术制得的荧光增白剂的荧光强度为100%±5%，色光为青光微紫，易溶于水，中性，具有优良的匀染性和渗染性，能提高物质的白度和光泽，在造纸中与新型表面施胶剂有良好的相容性，增白效果良好，且可广泛用于纸张、塑料制品、洗涤剂、纺织品等。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于增白剂
，具体涉及高效制备相容性荧光增白剂的方法。
技术介绍
荧光增白剂的飞速发展，使得有人将此与活性染料和有机颜料DPP的问世并列为染料界在20世纪后期的三大成就。许多行业都开始使用荧光增白剂，例如：纸张、塑料、皮革、洗涤剂。同时在许多高科技的领域内也在使用荧光增白剂，例如：荧光探测、染料激光器、防伪印刷等，甚至是高空摄影用的高感光度胶片为提高感光胶乳的感光度，也会使用荧光增白剂。联苯二氯苄，是一种精细化工中间体，可作为合成树脂的单体，也可作为联苯类衍生物的原料。目前主要用于合成荧光增白剂，对聚酰胺纤维、蛋白纤维有着良好的增白效果。当前国内外普遍采用工艺为以联苯、多聚甲醛为原料，在催化剂ZnCl2作用下，通过Blanc氯甲基化反应合成。对于这类荧光增白剂我国主要是依赖进口，近些年国内虽然也有厂家生产，但质量与国外产品相比存在相当大的的差距，生产规模也比较小。在造纸业中，目前普遍使用的是带有二磺酸基团或四磺酸基团的荧光增白剂，这类荧光增白剂纸浆中具有优良的增白效果和分散性。然而随着科技的高速发展和造纸技术的不断提高，一批高技术附加值的纸类表面施胶剂不断诞生，目前有较多新型的表面施胶剂都存在与荧光增白剂相容性差的技术问题，个技术问题的存在对如何应用高技术附加值的表面施胶剂造成一定障碍。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供高效制备相容性荧光增白剂的方法。本专利技术采取的技术方案为：高效制备相容性荧光增白剂的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）制催化剂中间体：在温度为90-93℃下，将氨水滴加到由氧氯化锆、六氯铱酸铵和乙酸钴按照重量比2:3:2组成的水溶液中，滴加时间为30-35min，向混合物中添加氨水质量比为12-15%的纳米三氧化二铁和20-30%的氟硅酸钠，保温反应3-4h，降至常温，静止6-8h，过滤干燥沉淀物；（2）制催化剂：将步骤（1）的产物置于质量浓度为1-2％的氯铂酸铵溶液中浸渍2-3h，然后在610-620℃下焙烧3-4h，再将焙烧物在质量浓度为10％的硫酸溶液中浸渍3-4h，然后在610-620℃下焙烧3-4h；（3）制备联苯二氯中间体：按照重量配比取联苯与乙二醇加入到反应装置中混合，向混合物中添加联苯重量比为20%的多聚甲醛和5-7%的由步骤（2）制得的催化剂和1.2-1.5%的分散剂，向反应装置中通入干燥的HCL气体，控制加热温度为65℃-75℃，氯甲基化反应2-3h；（4）制联苯二氯：将反应结束后的物料体系水洗，采用甲醇溶剂重结晶，对结晶产物控制温度为40-50℃，干燥2.5-3h；（5）制荧光增白剂：按照体积比3:5取步骤（4）制得的联苯二氯和DSD酸混合，用纯碱打浆，控制温度为0℃下保持pH=6-7，向混合物中添加体积百分比为15-20%的苯胺和6-8%的三聚氯氰进行缩合反应3-4h，抽滤干燥。进一步的，所述步骤（3）中的分散剂为聚丙烯酰胺和聚乙二醇按照重量比2:3组成的混合物。进一步的，所述步骤（5）中的抽滤采用真空抽滤。本专利技术的有益效果为：本专利技术采用独特的制备高纯度联苯二氯苄的工业化方法，通过特制的催化剂制备联苯二氯中间体，免去使用强酸对设备的腐蚀和大量水资源的使用，工艺简单，操作方便，催化效率高，通过氯甲基化反应的控制，明显抑制副反应的发生，提高了联苯二氯产品的选择性，显著提高了原材料的转化率。本专利技术制得的荧光增白剂的荧光强度为100%±5%，色光为青光微紫，易溶于水，中性，具有优良的匀染性和渗染性，能提高物质的白度和光泽，在造纸中与新型表面施胶剂有良好的相容性，增白效果良好，且可广泛用于纸张、塑料制品、洗涤剂、纺织品等。具体实施方式实施例1高效制备相容性荧光增白剂的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）制催化剂中间体：在温度为90℃下，将氨水滴加到由氧氯化锆、六氯铱酸铵和乙酸钴按照重量比2:3:2组成的水溶液中，滴加时间为35min，向混合物中添加氨水质量比为12%的纳米三氧化二铁和20%的氟硅酸钠，保温反应3h，降至常温，静止6h，过滤干燥沉淀物；（2）制催化剂：将步骤（1）的产物置于质量浓度为1％的氯铂酸铵溶液中浸渍2h，然后在610℃下焙烧4h，再将焙烧物在质量浓度为10％的硫酸溶液中浸渍3-4h，然后在610℃下焙烧4h；（3）制备联苯二氯中间体：按照重量配比取联苯与乙二醇加入到反应装置中混合，向混合物中添加联苯重量比为20%的多聚甲醛和5%的由步骤（2）制得的催化剂和1.2%的分散剂，向反应装置中通入干燥的HCL气体，控制加热温度为65℃，氯甲基化反应3h；（4）制联苯二氯：将反应结束后的物料体系水洗，采用甲醇溶剂重结晶，对结晶产物控制温度为40℃，干燥3h；（5）制荧光增白剂：按照体积比3:5取步骤（4）制得的联苯二氯和DSD酸混合，用纯碱打浆，控制温度为0℃下保持pH=6-7，向混合物中添加体积百分比为15%的苯胺和6%的三聚氯氰进行缩合反应3h，抽滤干燥。进一步的，所述步骤（3）中的分散剂为聚丙烯酰胺和聚乙二醇按照重量比2:3组成的混合物。进一步的，所述步骤（5）中的抽滤采用真空抽滤。实施例2高效制备相容性荧光增白剂的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）制催化剂中间体：在温度为92℃下，将氨水滴加到由氧氯化锆、六氯铱酸铵和乙酸钴按照重量比2:3:2组成的水溶液中，滴加时间为33min，向混合物中添加氨水质量比为13%的纳米三氧化二铁和25%的氟硅酸钠，保温反应3.5h，降至常温，静止7h，过滤干燥沉淀物；（2）制催化剂：将步骤（1）的产物置于质量浓度为1.5％的氯铂酸铵溶液中浸渍2.5h，然后在615℃下焙烧3.5h，再将焙烧物在质量浓度为10％的硫酸溶液中浸渍3.5h，然后在615℃下焙烧3.5h；（3）制备联苯二氯中间体：按照重量配比取联苯与乙二醇加入到反应装置中混合，向混合物中添加联苯重量比为20%的多聚甲醛和6%的由步骤（2）制得的催化剂和1.3%的分散剂，向反应装置中通入干燥的HCL气体，控制加热温度为70℃，氯甲基化反应2.5h；（4）制联苯二氯：将反应结束后的物料体系水洗，采用甲醇溶剂重结晶，对结晶产物控制温度为45℃，干燥2.8h；（5）制荧光增白剂：按照体积比3:5取步骤（4）制得的联苯二氯和DSD酸混合，用纯碱打浆，控制温度为0℃下保持pH=6-7，向混合物中添加体积百分比为18%的苯胺和7%的三聚氯氰进行缩合反应3.5h，抽滤干燥。进一步的，所述步骤（3）中的分散剂为聚丙烯酰胺和聚乙二醇按照重量比2:3组成的混合物。进一步的，所述步骤（5）中的抽滤采用真空抽滤。实施例3高效制备相容性荧光增白剂的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）制催化剂中间体：在温度为93℃下，将氨水滴加到由氧氯化锆、六氯铱酸铵和乙酸钴按照重量比2:3:2组成的水溶液中，滴加时间为35min，向混合物中添加氨水质量比为15%的纳米三氧化二铁和30%的氟硅酸钠，保温反应4h，降至常温，静止8h，过滤干燥沉淀物；（2）制催化剂：将步骤（1）的产物置于质量浓度为1-2％的氯铂酸铵溶液中浸渍3h，然后在620℃下焙烧3h，再将焙烧物在质量浓度为10％的硫酸溶液中浸渍4h，然后在620℃下焙烧3h；（本文档来自技高网...
【技术保护点】
高效制备相容性荧光增白剂的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）制催化剂中间体：在温度为90‑93℃下，将氨水滴加到由氧氯化锆、六氯铱酸铵和乙酸钴按照重量比2:3:2组成的水溶液中，滴加时间为30‑35min，向混合物中添加氨水质量比为12‑15%的纳米三氧化二铁和20‑30%的氟硅酸钠，保温反应3‑4 h，降至常温，静止6‑8h，过滤干燥沉淀物；（2）制催化剂：将步骤（1）的产物置于质量浓度为1‑2％的氯铂酸铵溶液中浸渍2‑3h，然后在610‑620℃下焙烧3‑4h，再将焙烧物在质量浓度为10％的硫酸溶液中浸渍3‑4h，然后在610‑620℃下焙烧3‑4h；（3）制备联苯二氯中间体：按照重量配比取联苯与乙二醇加入到反应装置中混合，向混合物中添加联苯重量比为20%的多聚甲醛和5‑7%的由步骤（2）制得的催化剂和1.2‑1.5%的分散剂，向反应装置中通入干燥的HCL气体，控制加热温度为65℃‑75℃，氯甲基化反应2‑3h；（4）制联苯二氯：将反应结束后的物料体系水洗，采用甲醇溶剂重结晶，对结晶产物控制温度为40‑50℃，干燥2.5‑3h；（5）制荧光增白剂：按照体积比3:5取步骤（4）制得的联苯二氯和DSD 酸混合，用纯碱打浆，控制温度为0℃下保持pH=6‑7，向混合物中添加体积百分比为15‑20%的苯胺和6‑8%的三聚氯氰进行缩合反应3‑4h，抽滤干燥。...
【技术特征摘要】
1.高效制备相容性荧光增白剂的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）制催化剂中间体：在温度为90-93℃下，将氨水滴加到由氧氯化锆、六氯铱酸铵和乙酸钴按照重量比2:3:2组成的水溶液中，滴加时间为30-35min，向混合物中添加氨水质量比为12-15%的纳米三氧化二铁和20-30%的氟硅酸钠，保温反应3-4h，降至常温，静止6-8h，过滤干燥沉淀物；（2）制催化剂：将步骤（1）的产物置于质量浓度为1-2％的氯铂酸铵溶液中浸渍2-3h，然后在610-620℃下焙烧3-4h，再将焙烧物在质量浓度为10％的硫酸溶液中浸渍3-4h，然后在610-620℃下焙烧3-4h；（3）制备联苯二氯中间体：按照重量配比取联苯与乙二醇加入到反应装置中混合，向混合物中添加联苯重量比为20%的多聚甲醛和5-7%的由步骤（2...
【专利技术属性】
技术研发人员：于桂菊，
申请(专利权)人：于桂菊，
类型：发明
国别省市：山东;37
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