本发明专利技术涉及一种含乳糖酸修饰的氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括：将氧化石墨烯和PEI在二甲基亚砜中通过活化剂EDC的作用产生化学键合，透析冻干，合成GO-PEI；将LA溶解在磷酸盐缓冲液中，加入EDC、NHS活化，加入NH2-mPEG-COOH，常温下，反应12-24h，透析，冷冻干燥，得到PEG-LA；将上述GO-PEI溶于水中，加入FITC溶液；将上述PEG-LA加入EDC、NHS活化，加入GO-PEI溶液，反应得到GO-PEI-FI-PEG-LA，加入三乙胺混合，加入乙酸酐，室温下反应，透析，冷冻干燥，即得。本发明专利技术的制备过程简单，实验条件为常温常压，易于操作。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，包括：将氧化石墨烯和PEI在二甲基亚砜中通过活化剂EDC的作用产生化学键合，透析冻干，合成GO-PEI；将LA溶解在磷酸盐缓冲液中，加入EDC、NHS活化，加入NH2-mPEG-COOH，常温下，反应12-24h，透析，冷冻干燥，得到PEG-LA；将上述GO-PEI溶于水中，加入FITC溶液；将上述PEG-LA加入EDC、NHS活化，加入GO-PEI溶液，反应得到GO-PEI-FI-PEG-LA，加入三乙胺混合，加入乙酸酐，室温下反应，透析，冷冻干燥，即得。本专利技术的制备过程简单，实验条件为常温常压，易于操作。【专利说明】
本专利技术属于氧化石墨烯复合材料的制备领域，特别涉及。
技术介绍
石墨烯作为一种新型的二维纳米材料，因其独特优良的电学，光学，力学性质，以及由此产生的广泛应用前景，已成为备受瞩目的研究热点。 在生物医学领域应用较多的石墨烯衍生物主要是功能化的氧化石墨烯(或称石墨烯氧化物)，氧化石墨烯通常是由石墨经化学氧化，超声制备获得。因为氧化条件不同，所获得的氧化石墨烯尺寸一般在是纳米到几百纳米乃至微米之间。氧化石墨烯含有大量的含氧基团。近年来，石墨烯衍生物在生物医学，包括生物元件，微生物检测，疾病诊断和药物输运系统等的应用前景，使其成为纳米生物医学领域研究的热点。接下来是石墨烯以及氧化石墨烯用于载药体系，生物监测，生物成像，肿瘤治疗以及他们的生物安全研究进展。 聚乙烯亚胺(Polyethyleneimine, PEI)是一种携带大量氨基的高分子聚电解质材料，分为直链型和超支化型两种，由于氨基的存在，可以连静电吸附许多物质，也可以化学键合一些反应基团。 聚乙烯亚胺(PEI)同时也是一种高效的非病毒基因载体，它所具有的多个氨基使得PEI具有非常高的转染效率。但是过多的表面氨基也加大了其细胞毒性，因此限制了 PEI的应用。因此，有必要对聚乙烯亚胺进行表面改性，一方面降低其细胞毒性；另一方面赋予PEI以新的功能，拓宽其应用范围。 乳糖酸是指乳糖上的端羟基被羧基取代所生成的酸。乳糖酸本身即存在于人体中，其强力的抗氧化作用，早已应用在器官移植中以防止器官受到自由基的伤害，增加了器官的保存性。因此，在医学美容方面，乳糖酸亦被应用于抗老化保养上，可避免细胞膜受到氧化破坏，效果与左旋维他命C和葡萄糖酸相同。此外乳糖酸表面的半乳糖基团还能特异性识别肝组织上的唾液酸糖蛋白受体。为复合材料主动识别特异组织提供可能性。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，该专利技术采用化学键合的方法，合成含乳糖酸的氧化石墨烯复合材料，操作简单，实验条件温和；所得材料可作为药物的负载及缓释。 本专利技术的，包括: (I)将氧化石墨烯GO分散在溶剂中，加入EDC活化2_3h，然后加入聚乙烯亚胺PEI溶液，在常温条件下反应12-24h，透析，冷冻干燥，得到GO-PEI ;其中氧化石墨烯与PEI的质量比为1:1-1:2 ； (2)将乳糖酸LA溶解在磷酸盐缓冲液中，加入EDC、NHS活化2_3h，加入NH2-mPEG-C00H,在常温条件下，反应12_24h，透析，冷冻干燥，得到PEG-LA ； (3)将上述GO-PEI溶于水中，加入异硫氰酸荧光素FITC溶液；其中G0-PEI与FITC的摩尔比为1:10~1:20 ; (4)将上述PEG-LA加入EDC、NHS活化2_3h，然后加入步骤⑶溶液，常温条件下，反应 12-24h，得至Ij G0-PE1-F1-PEG-LA ;其中 GO-PEI 与 PEG-LA 的摩尔比为 1:10-1:20 ； (5)将上述G0-PE1-F1-PEG-LA中，加入三乙胺混合，然后加入乙酸酐，室温条件下反应12-24h，透析，冷冻干燥，即得含乳糖酸修饰的石墨烯复合材料；其中G0-PE1-F1-PEG-LA与三乙胺的摩尔比为1:1-1:1.5。 所述步骤⑴中溶剂为二甲基亚砜；PEI溶液的溶剂为二甲基亚砜。 所述步骤(1)中GO和EDC的质量比为1-3:1。 所述步骤⑵中磷酸盐缓冲液的pH值为5-6。 所述步骤(2)中乳糖酸与EDC、DHS的摩尔比为1:1:1。 所述步骤(3)中FITC溶液的溶剂为二甲基亚砜。 所述步骤(4)中PEG-LA、EDC、NHS 的摩尔比为 1:1:1-1:10:10。 所述步骤(5)中加入三乙胺混合时间为15-30min，G0-PE1-F1-PEG-LA与三乙胺的摩尔比为1:1-1:1.5。 所述步骤(5)中G0-PE1-F1-PEG-LA中氨基与乙酸酐的摩尔比为1:5_1:10。 所述步骤⑴、⑵、(5)中透析为采用透析袋，先在pH = 6-7的缓冲液中透析，再在水中透析。 本专利技术中相比于一维碳纳米管，二维的氧化石墨烯有着其独特的优势，相比碳纳米管而言，石墨烯的分散性更好，而且片层状的氧化石墨烯上下两层都能负载药物，其载药效率及释放均优于碳纳米管载药及释药。 有益.效果 (I)本专利技术采用化学键合的方法，合成含乳糖酸的氧化石墨烯复合材料，制备方法操作简单、实验条件温和； (2)本专利技术的氧化石墨烯复合材料克服了石墨烯容易团聚的问题，通过乳糖酸及乙酰化的修饰，降低了 PEI的毒性并改善材料的生物相容性，具有应用其做后续相关实验分析的潜力；(3)含乳糖酸的氧化石墨烯复合材料可以用作药物的负载及缓释，特定组织的定向输送。 【专利附图】【附图说明】 图1为实施例1所得的含乳糖酸的氧化石墨烯复合材料的投射电镜照片； 图2 为实施例 2 所得的 GO-PE1、PEG-LA 及含 GO-PE1-F1-PEG-LA 的 1H-NMR 图谱；其中 a 为 GO-PE1、b 为 PEG-LA、c 为 G0-PE1-F1-PEG-LA ； 图3 为实施例 3 所得的 GO-PE1、PEG-LA 及含 GO-PE1-F1-PEG-LA 的 UV-Vis 图谱； 图4 为实施例 4 所得的 GO-PE1、PEG-LA 及含 GO-PE1-F1-PEG-LA 的 TGA 分析。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。 实施例1 (I)将 GO (344.9mg)，溶解在 40mL DMSO 中，然后加入 EDC (354.32mg)活化搅拌反应3h。在搅拌的情况下，逐滴加入1mL含PEI (540.01mg)的DMSO溶液，在室温状态下超声搅拌反应24h。最后将反应溶液放入透析袋(MW= 100, 000)中，用透析法将未反应的杂质及副产物除去，先用PBS缓冲液透析2次，每次2L，再用蒸馏水透析7次。最后将产物冷冻干燥后获得GO-PEI。 (2)称取10mgLA于磷酸缓冲液中加入35mgEDC、2ImgNHS活化三小时，加入400mgNH2-mPEG-C00H，搅拌24h，最后将反应溶液放入透析袋(MW= 1,000)中，用透析法将未反应的杂质及副产物除去，先用PBS缓冲液本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含乳糖酸修饰的氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括：(1)将氧化石墨烯GO分散在溶剂中，加入EDC活化2‑3h，然后加入聚乙烯亚胺PEI溶液，在常温条件下反应12‑24h，透析，冷冻干燥，得到GO‑PEI；其中氧化石墨烯与PEI的质量比为1:1‑1:2；(2)将乳糖酸LA溶解在磷酸盐缓冲液中，加入EDC、NHS活化2‑3h，加入NH2‑mPEG‑COOH，在常温条件下，反应12‑24h，透析，冷冻干燥，得到PEG‑LA；(3)将上述GO‑PEI溶于水中，加入异硫氰酸荧光素FITC溶液；其中GO‑PEI与FITC的摩尔比为1:10～1:20；(4)将上述PEG‑LA加入EDC、NHS活化2‑3h，然后加入步骤(3)溶液，常温条件下，反应12‑24h，得到GO‑PEI‑FI‑PEG‑LA；其中GO‑PEI与PEG‑LA的摩尔比为1:10‑1:20；(5)将上述GO‑PEI‑FI‑PEG‑LA中，加入三乙胺混合，然后加入乙酸酐，室温条件下反应12‑24h，透析，冷冻干燥，即得含乳糖酸修饰的氧化石墨烯复合材料；其中GO‑PEI‑FI‑PEG‑LA与三乙胺的摩尔比为1:1‑1:1.5。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱利民，陶磊，杨卉卉，公晓，曹欣乐，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。