一种聚（吡咯-苯胺）/Fe3O4 复合物及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种具有微波吸收特性的聚(吡咯-苯胺)/Fe3O4复合物及其制备方法，该制备方法包括制备白色乳液、添加氯化亚铁、添加氯化铁、洗涤与干燥等步骤。本发明专利技术制备的复合材料的吸收频带可通过改变材料厚度进行调节，微波吸收频带明显拓宽，且具有良好的吸波性能。在制备过程中可通过改变温度及改变氧化剂用量调节电磁参数，对于拓宽复合材料微波吸收频带、制备新型吸波材料有重要意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于新型吸波材料
更具体地，本专利技术涉及一种具有微波吸收特性的聚(吡咯-苯胺)/Fe3O4复合物，还涉及所述聚(吡咯-苯胺)/Fe3O4复合物的制备方法。
技术介绍
微波材料是指一种能吸收、衰减入射电磁波，并将其电磁能转换成热能散掉或使电磁波因干扰而消失的材料。吸波材料最早用于军事目的，称为“隐身材料”，然而随着电磁波的广泛应用，在改善人类生活的同时，其伴生的电磁辐射对人类的身体健康损害也随之产生，所以，吸波材料在电视广播、电子器件及微波辐射防护等民用方面的研究也日益受到重视。吸波材料分为传统吸波材料和新型吸波材料，新型吸波材料具有“薄、轻、宽、强”等特点，其兴起和发展为吸波材料的研究和发展提供了新的路径和方向。近几年来，导电聚合物被认为是最具前景的新型微波吸收材料，与基于金属和碳基材料的微波吸收剂相比，导电聚合物具有质轻、抗腐蚀、易于加工和电导率可调等优点，尤其是电磁功能化的导电聚合物，因其兼具无机和有机材料的特性，引起了人们的广泛关注。研究证明，导电聚合物的引入有利于提高无机磁性材料的反射损耗，例如聚吡咯/BaFe12O19、聚吡咯/镍、聚吡咯/ZnFe2O4、聚吡咯/FeOOH、聚吡咯/Fe3O4、聚苯胺/Fe3O4及聚苯胺/BaTiO3复合材料的微波吸收特性都优于相应的单一磁性材料；但是，单一的导电聚合物/磁性材料复合物的微波吸收频率范围较窄，难以满足高性能场合的需求。熊冬柏等人(熊冬柏，2009年，湖南师范大学硕士论文，导电聚合物基磁性纳米复合物的形貌调控及其电磁性质研究)制备的聚(苯胺-吡咯)共聚物/Fe3O4复合材料的微波吸收性能明显优于聚苯胺/Fe3O4、聚吡咯/Fe3O4复合材料，低于-10dB时的频率带宽为4.7GHz。然而，熊冬柏等人采用的两步合成方法相对较复杂，且磁性粒子分散不均匀。为了改善上述技术问题，本专利技术人采用“一步合成法”合成聚(吡咯-EDOT)/Fe3O4复合材料，实现了导电聚合物和磁性粒子的一步生成，方法简单，效果显著，应用前景广阔。
技术实现思路
[要解决的技术问题]本专利技术的目的是提供一种具有微波吸收特性的聚(吡咯-苯胺)/Fe3O4复合物。本专利技术的另一个目的是提供所述具有微波吸收特性的聚(吡咯-苯胺)/Fe3O4复合物的制备方法。[技术方案]本专利技术是通过下述技术方案实现的。本专利技术涉及一种具有微波吸收特性的聚(吡咯-苯胺)/Fe3O4复合物的制备方法。该制备方法的步骤如下：A、制备白色乳液往浓度为1～1.5mol/L的80～100ml氨水溶液中加入1.0～9.0mmol吡咯，得到的混合物在超声波处理下得到一种白色乳液；B、添加氯化亚铁在温度5～25℃的条件下，按照FeCl2·4H2O与吡咯的摩尔比1：0.3～3.0，往步骤A得到的白色乳液中添加0.3～0.6mol/LFeCl2·4H2O水溶液，得到含氯化亚铁的溶液；C、添加氯化铁按照FeCl2.4H2O与FeCl3·6H2O的摩尔比1：31～78，往步骤B得到的含氯化亚铁溶液中滴加3.0～8.7mol/LFeCl3.6H2O水溶液，接着添加苯胺，该苯胺与吡咯的摩尔比为1:0.11～9，再在温度5～25℃的条件下搅拌反应8～12小时，然后离心分离，得到一种黑色固体产物；D、洗涤与干燥步骤C得到的固体产物分别用蒸馏水、乙醇与乙醚进行洗涤，真空干燥，得到所述的聚(吡咯-苯胺)/Fe3O4复合物。根据本专利技术的一种优选实施方式，在步骤A中，往所述的氨水溶液中加入2.4～7.5mmol吡咯。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤A中，所述的超声波处理是20～40KHz.与功率80～120w的条件下处理2～5min。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤B中，FeCl2·4H2O与吡咯的摩尔比是1：1.2～2.0。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述的FeCl3.6H2O水溶液在20～30min内添加完成。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤C中，FeCl2.4H2O与FeCl3·6H2O的摩尔比是1：45～68。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤D中，洗涤的固体产物在温度40～50℃与真空度0.2～0.3MPa的条件下进行真空干燥8～9h。本专利技术还涉及采用所述制备方法所得到的聚(吡咯-苯胺)/Fe3O4复合物。根据本专利技术的一种优选实施方式，所述的复合物在厚度2mm时的最大微波反射率是-13.61～-18.16dB，最大微波反射率低于-10dB的频率带宽是3.89～5.72GHz，而最大微波反射率低于-5dB的频率带宽是5.22～8.36GHz。根据本专利技术的另一种优选实施方式，所述的复合物在厚度2.5mm时的最大微波反射率是-12.07～-34.80dB，最大微波反射率低于-10dB的频率带宽是2.44～3.90GHz，而最大微波反射率低于-5dB的频率带宽是7.34～9.47GHz。下面将更详细地描述本专利技术。本专利技术涉及一种具有微波吸收特性的聚(吡咯-苯胺)/Fe3O4复合物的制备方法。该制备方法的步骤如下：A、制备白色乳液往浓度为1～1.5mol/L的80～100ml氨水溶液中加入1.0～9.0mmol吡咯，得到的混合物在超声波处理下得到一种白色乳液。根据本专利技术，吡咯在氨水溶液中进行超声处理的目的在于使吡咯更好地溶于氨水，形成白色乳液。本专利技术使用的吡咯是目前市场上销售的产品，例如由上海顺强生物科技有限公司以商品名吡咯销售的吡咯。在这个步骤中，所述的超声波处理是在20～40KHz.与功率80～120w的条件下处理2～5min。本专利技术使用的超声设备是目前市场上销售的超声产品，例如由够威科技有限公司以商品名超声波清洗机销售的产品。在这个步骤中，优选地，往所述的氨水溶液中加入2.4～7.5mmol吡咯。B、添加氯化亚铁在温度5～25℃的条件下，按照FeCl2·4H2O与吡咯的摩尔比1：0.3～3.0，往步骤A得到的白色乳液中添加0.3～0.6mol/LFeCl2·4H2O水溶液，得到含氯化亚铁的溶液；在这个步骤中，使用FeCl2·4H2O的目的在于提供形成磁性氧化铁的二价铁源；本专利技术使用的FeCl2·4H2O是目前市场上销本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有微波吸收特性的聚(吡咯‑苯胺)/Fe3O4复合物的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤如下：A、制备白色乳液往浓度为1～1.5mol/L的80～100ml氨水溶液中加入1.0～9.0mmol吡咯，得到的混合物在超声波处理下得到一种白色乳液；B、添加氯化亚铁在温度5～25℃的条件下，按照FeCl2·4H2O与吡咯的摩尔比1：0.3～3.0，往步骤A得到的白色乳液中添加0.3～0.6mol/LFeCl2·4H2O水溶液，得到含氯化亚铁的溶液；C、添加氯化铁按照FeCl2.4H2O与FeCl3·6H2O的摩尔比1：31～78，往步骤B得到的含氯化亚铁溶液中滴加3.0～8.7mol/LFeCl3.6H2O水溶液，接着添加苯胺，该苯胺与吡咯的摩尔比为1:0.11～9，再在温度5～25℃的条件下搅拌反应8～12小时，然后离心分离，得到一种黑色固体产物；D、洗涤与干燥步骤C得到的固体产物分别用蒸馏水、乙醇与乙醚进行洗涤，真空干燥，得到所述的聚(吡咯‑苯胺)/Fe3O4复合物。

【技术特征摘要】
1.一种具有微波吸收特性的聚(吡咯-苯胺)/Fe3O4复合物的制
备方法，其特征在于该制备方法的步骤如下：
A、制备白色乳液
往浓度为1～1.5mol/L的80～100ml氨水溶液中加入1.0～9.0mmol吡
咯，得到的混合物在超声波处理下得到一种白色乳液；
B、添加氯化亚铁
在温度5～25℃的条件下，按照FeCl2·4H2O与吡咯的摩尔比1：
0.3～3.0，往步骤A得到的白色乳液中添加0.3～0.6mol/LFeCl2·4H2O水
溶液，得到含氯化亚铁的溶液；
C、添加氯化铁
按照FeCl2.4H2O与FeCl3·6H2O的摩尔比1：31～78，往步骤B得到
的含氯化亚铁溶液中滴加3.0～8.7mol/LFeCl3.6H2O水溶液，接着添加
苯胺，该苯胺与吡咯的摩尔比为1:0.11～9，再在温度5～25℃的条件下
搅拌反应8～12小时，然后离心分离，得到一种黑色固体产物；
D、洗涤与干燥
步骤C得到的固体产物分别用蒸馏水、乙醇与乙醚进行洗涤，真
空干燥，得到所述的聚(吡咯-苯胺)/Fe3O4复合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤A中，往
所述的氨水溶液中加入2.4～7.5mmol吡咯。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤A中，所
述的超声波处理是20～40KHz.与功率80～120w的条件下处理2～5min。
4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志明，于良民，于甜甜，姜晓辉，赵海洲，李昌诚，闫雪峰，李霞，董磊，
申请(专利权)人：中国海洋大学，
类型：发明
国别省市：山东;37