在聚合过程中减少搅拌高压釜中的起泡的方法技术

一种用于制备具有减少的起泡的聚酰胺聚合物的装置和方法，包括以下步骤：将包括聚酰胺盐的可聚合组合物引入用于聚合的搅拌高压釜中；以及当用搅拌器搅拌可聚合组合物时，在第一周期期间增加搅拌高压釜中的压力直至实现相对高压。额外的步骤包括在第二周期期间，至少部分地通过排空搅拌高压釜来维持在相对高压处的压力；以及在第二周期的至少一部分期间，停止或显著减缓搅拌器的运动，直至降低搅拌高压釜中的泡沫水平。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种用于制备具有减少的起泡的聚酰胺聚合物的装置和方法，包括以下步骤：将包括聚酰胺盐的可聚合组合物引入用于聚合的搅拌高压釜中；以及当用搅拌器搅拌可聚合组合物时，在第一周期期间增加搅拌高压釜中的压力直至实现相对高压。额外的步骤包括在第二周期期间，至少部分地通过排空搅拌高压釜来维持在相对高压处的压力；以及在第二周期的至少一部分期间，停止或显著减缓搅拌器的运动，直至降低搅拌高压釜中的泡沫水平。【专利说明】
本专利技术涉及用于减少搅拌高压釜中的起泡的方法和自动装置。
技术介绍
可使用复杂的化工方法以相对大的规模来合成聚酰胺聚合物，如尼龙6，6。这些化工方法可包括以下步骤:如成盐步骤，其中制备了聚酰胺(例如尼龙6，6)盐溶液；蒸发步骤，其中将一部分的水从所述盐溶液中蒸发掉；高压釜过程，其中将盐溶液在置于高温高压下以聚合；以及挤出/切割步骤，其中形成基本上最终的聚合原材料。如本领域的技术人员一般理解，也可包括其他步骤。 这些化工方法可以是用使用间歇法或连续法，并且对于高压釜而言，存在多种高压釜，其使用都可获得可以接受的结果。不论选择使用何种高压釜，在高压釜过程中多个周期中的起泡是个问题。在大批量以及由于商业化压力需要提供更大聚合物产量开始存在后，这个问题尤为真实。因此，发现并利用各种用于减少起泡的技术是本领域的进步，即使在相对快的间歇周期的非常大批量的生产中。
技术实现思路
在此，本专利技术涉及在搅拌高压釜中减少起泡的方法以及将改进以在循环高压釜(特别是聚酰胺聚合过程，如尼龙6，6聚合过程)时减少起泡的自动搅拌高压釜。 据此，制备聚酰胺聚合物的方法可包括将包括聚酰胺盐的可聚合组合物引入用于聚合的搅拌高压釜中的步骤。所述方法还包括在当使用搅拌器搅拌可聚合组合物时，在第一周期期间提高搅拌高压釜中的压力直至实现相对高压的步骤。额外的步骤包括至少部分地通过排空搅拌高压釜以在第二周期期间维持相对高压，并且在第二周期的至少一部分期间停止或显著降低搅拌器的运动(至少降低约75%)直至搅拌高压釜中的泡沫水平降低。 在另一个实施例中，自动搅拌高压釜可包括通过加热模块控制的加热组件、通过排空模块控制的高压釜通风口以及通过搅拌器模块控制的搅拌器。所述排空模块可通过从高压釜中排空压力来至少部分地控制第二周期，以在加热模块提高加热元件的温度时，维持高压釜中相对高的压力。在第二周期的至少一部分期间，搅拌器模块可将搅拌器从搅拌设定修改为非搅拌设定。 以下以结合实施例的方式来详细说明本专利技术的特点，而本专利技术的其他特征和优点将从以下详细说明变得显而易见。 【专利附图】【附图说明】 以下结合非限制性的附图来更好地理解本专利技术，其中: 图1为在根据本专利技术的实施例中可使用的自动搅拌高压釜的横截面示意图； 图2为描述根据本专利技术的实施例中的在批次周期期间的搅拌高压釜压力和搅拌器转速(RPM)之间的关系的示例性图表。 图3为描述根据本专利技术的实施例中的在批次周期期间，搅拌高压釜压力、热量和排空之间相对于用于启动或停止搅拌器的实施例时间的关系的示例性的图表。 图4为描述根据本专利技术的实施例的在第二周期的至少一部分期间停止或显著降低搅拌的影响的示例性的一系列图表。 需要注意的是，上述图仅仅是本专利技术的某些实施方式的示例性的表示，通过所述图对本专利技术的范围没有任何限定。 【具体实施方式】 尽管下文的详细描述包含了很多出于说明本专利技术的目的的细节，但是本领域的技术人员会理解下文细节的很多变化和修改将在所公开的实施方式的范围中。 相应地，下文的实施方式不失一般性地说明了本专利技术，并且不对本专利技术带来限制。在更详细地描述本专利技术之前，应当理解本专利技术不限于所描述的特定的实施方式，这是由于该实施方式可以变化。还应当理解，这里所使用的术语仅是出于描述特定实施方式的目的，并且不旨在限定，这是由于本专利技术的范围仅由所附的权利要求来限定。除非另有规定，这里所使用的所有技术术语和科学术语具有与本专利技术所属的领域中的普通技术人员通常理解的含义相同的含义。 如在本说明书和所附的权利要求书中所使用的单数形式“一个”和“该一个”包括复数对象，除非上下文另有明确规定。因此，例如“聚酰胺”包括多种聚酰胺。 术语“可聚合组合物”或“可聚合溶液”指的是在根据本专利技术的实施例搅拌高压釜内添加的溶液，当处理特定的温度和压力下高压釜内的可聚合组合物时，可形成聚合物，所述聚合体挤出或另外收割以用于进一步使用。但是，应注意的是，随着反应釜内可聚合组分开始聚合，溶液或淤浆将开始变粘稠成聚合物。因此，相对于变粘稠的聚合物，难以说明溶液或淤浆何时停止变为可聚合组合物。结果，为了方便，这里可使用术语“可聚合组合物”以描述反应釜内的组合物而不考虑其聚合状态。此外，术语“溶液”不旨在描述组合物中的每种成分，这是由于一些材料或添加物(例如二氧化钛)实际上可分散在液体中。术语“溶液”仅为了方便而使用，这是由于在开始一些材料将会在溶液中。 术语“聚酰胺盐”是指包括在可聚合组合物(任选地带有其他添加物)中包括的盐，所述可聚合组合物提供了用于形成聚酰胺聚合物的基本的可聚合材料。如果例如聚酰胺聚合物为尼龙6，6，则盐可由己二酸和己二胺之间的缩合反应而来制备。其他的添加物也可包括在聚酰胺溶液中，或者在搅拌反应釜之前引入，或直接引入到搅拌反应釜中。例如，可将二氧化钛任选地直接引入到高压釜中，而在将可聚合组合物引入到搅拌反应釜之前，引入可能更适合于包含于可聚合盐中的其他添加物，例如催化剂、消泡剂等，尽管不要求这种顺序或甚至这些或其他添加物的存在。 术语“周期”涉及主要由搅拌高压釜内的压力曲线限定的批量聚合过程的阶段。第一周期(周期I)发生在批次处理的开始，这时压力正开始从相对低压升到相对高压。第二周期(周期2)发生在将相对高压保持一段时间。第三周期(周期3)发生在将相对高压降低回到相对低压时(该相对低压可任选为比开始的低压甚至更低的压力，如每次使用真空)。第四周期(周期4)发生在将(真空)低压保持一段时间。第五周期(周期5)发生在将高压釜中制备的聚合物通过高压从搅拌高压处理容器内挤出。 术语“相对高压”涉及在批量处理期间，压力基本处于其最高水平时的压力。因此，在批量周期期间，压力相对于其他的压力水平为“高”。例如，在周期2期间，可将开始的低压增加到相对高的压力。在考虑5个周期批量的压力曲线时，当压力在批量处理曲线的最高压力处或附近时，则已经达到了“相对高压”。在这里所示的一些实施例中，显示了约16至20巴的相对高压，但是其他的压力曲线可提供在这种范围之外的相对高的压力。 术语“起泡水平”指的是可聚合组合物的泡沫的体积或者由此制备得到的聚合物的泡沫的体积。起泡泡沫可存在于可聚合组合物之上，如容器的顶部空间内，也可存在于可聚合组合物本身全体上。因此，可通过考虑已经降低了多少起泡来确定起泡的降低。 术语“停止”或“非搅拌”指的是将搅拌器装置的速度降低至ORPM或功能等同于基本没有搅拌来为高压釜中的可聚合组合物的混合做出贡献。通常，所述搅拌器是螺旋，其转动是不连续的或可临时停止以至于其在可聚合组合物中静止。或者，在不断稠化的可聚合组合物中，可设置所述螺旋的速度为小于5RPM，因为这本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备具有减少的起泡的聚酰胺聚合物的方法，包括：将包括聚酰胺盐的可聚合组合物引入用于聚合的搅拌高压釜中；当用搅拌器搅拌可聚合组合物时，在第一周期期间增加搅拌高压釜中的压力直至实现相对高压；在第二周期期间，至少部分地通过排空搅拌高压釜来维持相对高压；以及在第二周期的至少一部分期间，停止或通过降低至少约75%的搅拌器的运动来显著降低搅拌器的运动，直至降低了搅拌高压釜中的泡沫水平。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：利恩·曼斯特，
申请(专利权)人：英威达科技公司，
类型：发明
国别省市：瑞士;CH