一种回收利用碱溶滤液中钛的方法技术

本发明专利技术公开了一种回收利用碱溶滤液中钛的方法，它是先将碱溶滤液浓缩制得TiO2浓度不低于140g/L的稠浆，然后再将该稠浆与硫酸混合并加热使其充分反应，然后加入待包膜的二氧化钛料浆中进行钛包膜。与现有技术相比，本发明专利技术不仅回收利用了碱溶滤液中的钛，防止了资源的浪费，而且将该碱溶滤液用于高光泽、高亮度的金红石型钛白粉生产的包膜工序，提供了钛包膜剂的另一原料，解决了单独使用偏钛酸制备钛包膜剂带来的高成本的后果，降低了制备钛白粉的包膜成本。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，它是先将碱溶滤液浓缩制得TiO2浓度不低于140g/L的稠浆，然后再将该稠浆与硫酸混合并加热使其充分反应，然后加入待包膜的二氧化钛料浆中进行钛包膜。与现有技术相比，本专利技术不仅回收利用了碱溶滤液中的钛，防止了资源的浪费，而且将该碱溶滤液用于高光泽、高亮度的金红石型钛白粉生产的包膜工序，提供了钛包膜剂的另一原料，解决了单独使用偏钛酸制备钛包膜剂带来的高成本的后果，降低了制备钛白粉的包膜成本。【专利说明】
本专利技术涉及钛白粉生产
，具体涉及。
技术介绍
在硫酸法制备金红石型二氧化钛的生产过程中，偏钛酸煅烧时需要加入煅烧晶 种，所谓的煅烧晶种一般使用合格的二洗浆料与浓碱反应、洗涤后得到钛酸钠(这一过程俗 称碱溶)，钛酸钠再与盐酸反应制得。碱溶时所得的钛酸钠混合液用水洗涤压滤，压滤时部 分钛和碱随压滤液流出，该压滤液通常称为碱溶滤液。如果碱溶滤液不加以回收利用而直 接外排，不仅会造成钛和碱的损失而增加生产成本，而且还会增大污水处理难度，如若处理 不当极易造成环境污染。部分企业将碱溶滤液用于煅烧尾气喷淋，以便利用滤液中碱中和 煅烧酸性尾气，但滤液中的Ti0 2仍未被回收利用。 为了提高钛白粉的耐候性，改善二氧化钛的光泽度、分散度等性能，通常需要对 Ti〇2进行表面包膜处理。无机包膜通常包括钛、铝、硅、锆包膜等，钛包膜的主要目的在于通 过对二氧化钛粒子表面进行处理，提高二氧化钛的光泽、亮度等，弥补二氧化钛粒子光化学 活性的缺陷。一般工厂进行钛包膜是用偏钛酸与浓硫酸控制在一定比例，在适当的温度下 反应制得钛包膜剂用于包膜，此方法单独用偏钛酸制备钛包膜剂成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于针对上述现有技术的不足，提供一种回收利用碱溶滤液中钛 的方法。 为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是这样的： ，包括以下生产步骤： (1) 将硫酸法制备金红石型二氧化钛工艺中的碱溶滤液经浓缩制得Ti02浓度不低于 140g/L的稠浆； (2) 将步骤（1)所得稠浆与90%浓硫酸混合并加热使其充分反应制得硫酸氧钛溶液； (3) 将步骤（2)所得溶液加入待包膜的二氧化钛料浆中进行钛包膜。 其中，上述方法步骤（1)中浓缩的具体方式是采用稠厚器沉降，在现有技术中有采 用西恩沉降器进行沉降的方式，采用西恩沉降方式虽然浓缩效果更好，但是西恩沉降成本 较高，不仅需要定期更换滤布，还需要及时更换滤料，否则容易出现堵网现象，过滤效果大 大降低。本专利技术采用稠厚器沉降虽然不及西恩浓缩效果，但是稠厚器单靠重力作用进行沉 降可以保证制得的稠浆浓度按110 2计不低于140g/L，该浓度已经可以达到本专利技术的专利技术目 的，因此本专利技术采用稠厚器沉降既保证了专利技术效果，也降低了使用成本，经济性更强。 同时专利技术人对本专利技术所得稠浆中Ti〇2用于钛包膜进行了可行性分析。该稠浆主 要是经过碱溶压滤后沉降所得。首先对进行碱溶的主要原料NaOH溶液进行分析，从厂家提 供的NaOH检测报告中发现以下物质对钛白粉生产有较大影响： 1.铁：42%的液碱出厂指标三氧化铁含量< 0. 002%，碱溶时碱钛比为1. 5:1，则1吨偏 钛酸中（以Ti02计）由42%的液碱带入的铁为22. 8ppm，在碱溶压滤铁附着在钛酸钠表面一 起穿滤，碱溶滤液经检测铁钛比为18ppm，与理论值基本一致。包膜时硫酸氧钛（以1102计） 加量为4%，则由此带入1吨成品中的铁含量为0. 9ppm，只占产品中Fe ( 2014年四川龙蟒 集团有限责任公司R996成品Fe平均数据为34ppm)含量的3%，因此本专利技术带入成品中的铁 不会影响到产品性能。 2.重金属Hg等：钛白粉中重金属影响钛白粉极限含量为0. 00015%，经计算由本发 明带入1吨产品当中的重金属为0. 00006% < 0. 00015%，故不会对产品性能造成影响。 其次对进行碱溶的另一主要原料二洗后的偏钛酸进行分析，经过二洗后的偏钛酸 中以铁为杂质代表的其含量控制在20ppm以下，经过碱溶压滤洗涤后铁含量会更低，因此 不会影响后续包膜产品质量。同时碱溶过程发生以下反应：H 2Ti03+4Na0H===Na4Ti04+3H 20， 经碱溶压滤，生成的Na4Ti04部分会随洗水流入滤液中，经检测滤液中Ti0 2含量为 2. 5-3. 0%，此部分Ti02经稠厚器沉降后全部进入稠浆中进行二次压滤。而NaOH经稠厚器 沉降后直接进入上层清液用于煅烧尾气喷淋。 进一步的，硫酸法生产钛白粉包膜过程中，一般包膜剂浓度控制在90?120g/l左 右，浓度太高，造成体系粘度过大，生产装置搅拌不匀，不利于Ti〇 2包覆。浓度太低，包膜剂 容易自身水解生成沉淀影响包膜致密度，造成Ti〇2酸溶率偏高，耐候性降低。因此步骤（1) 中所述稠浆中Ti0 2的浓度为150-170g/L，在加入4?5倍质量的90%浓硫酸酸溶后，刚好 可制得浓度为l〇〇-ll〇g/l (以Ti02浓度计）的硫酸氧钛溶液，满足钛包膜过程中包膜剂浓 度控制要求。 其中，上述方法步骤（2)中，稠浆与浓硫酸的配比为：硫酸中H2S04的质量：稠浆中 Ti02的质量=4?5 : 1,保证酸溶完全并且不浪费硫酸。 其中，上述方法步骤（3)的配比关系为：步骤（2)所得溶液中Ti02的质量：待包膜 的二氧化钛料浆中Ti0 2的质量=4 : 100,可以保证二氧化钛能够均匀的分散在其原级粒子 上，弥补其光化学活性的缺陷，达到理想的钛包膜效果。 本专利技术中所述Ti02浓度是指物料中所含的Ti以Ti02计的浓度，所述Ti0 2质量是 指物料中所含的Ti以Ti〇2计的质量。 本专利技术方法具体可以按照以下步骤实施：（1)采用稠厚器将硫酸法制备金红石型 二氧化钛工艺中的碱溶滤液沉降，制得Ti0 2浓度为150-170g/L的稠浆；（2)向步骤（1)所 得稠浆中加入浓度为90%的硫酸，硫酸中H2S0 4的质量为稠浆中Ti02的质量的4?5倍，力口 入硫酸的同时搅拌，硫酸加入完毕后加热至135°C并保持20-30分钟，使稠浆与硫酸充分反 应，得到浓度为100 - ll〇g/l的硫酸氧钛溶液，待用；（3)将待包膜的砂磨二氧化钛浆料放 入包膜槽中，升温至50-60°C，用碱液调节浆料的pH值至8-10,将步骤（2)所得溶液泵入包 膜槽，泵入的量为步骤（2)所得溶液中Ti0 2的质量：待包膜的二氧化钛料浆中Ti02的质量 =4 . 100,加完以后熟化30分钟即完成钦包|旲过程。 现有技术中碱溶滤液通常用于煅烧尾气喷淋，导致了滤液中二氧化钛损失。虽然 碱溶滤液中钛含量非常低，通常以Ti0 2计在70-80g/L左右，但是专利技术人发现，通过适当的 浓缩方法，将碱溶滤液浓缩制成Ti02浓度不低于140 g/L的稠浆，然后向其中加入适当的 硫酸，在适宜的温度下酸溶制得硫酸氧钛溶液，就可用于砂磨二氧化钛浆料的钛包膜。 与现有技术相比，本专利技术不仅回收利用了碱溶滤液中的钛，防止了资源的浪费，而 且将该碱溶滤液用于高光泽、高亮度的金红石型钛白粉生产的包膜工序，提供了钛包膜剂 的另一原料，解决了单独使用偏本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种回收利用碱溶滤液中钛的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将硫酸法制备金红石型二氧化钛工艺中的碱溶滤液经浓缩制得TiO2浓度不低于140g/L的稠浆；（2）将步骤（1）所得稠浆与90%浓硫酸混合并加热使其充分反应；（3）将步骤（2）所得溶液加入待包膜的二氧化钛料浆中进行钛包膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨万梅，姚恒平，钟小英，刘不尽，
申请(专利权)人：四川龙蟒钛业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51