超临界萃取法提取贞芪组合物中有效成分的方法及其产品技术

本发明专利技术公开了一种超临界萃取法提取贞芪组合物中有效成分的方法及其产品，将黄芪、女贞子粉碎并低温干燥，二者单独或者混合后以超临界二氧化碳为萃取剂进行第一次萃取，对萃取液进行减压蒸发、真空干燥，得多糖类成分提取物；对第一次萃余物进行第二次超临界萃取，得黄酮类成分提取物；对第二次萃余物进行第三次超临界萃取，得皂苷类成分提取物；再对第三次萃余物进行第四次超临界萃取，得萜类成分提取物。本发明专利技术提取方法能提高贞芪组合物中有效成分的提取率和纯度，从而降低贞芪扶正制剂服用量，使得贞芪制剂的治疗效果更好。

【技术实现步骤摘要】
超临界萃取法提取贞芪组合物中有效成分的方法及其产品
本专利技术涉及一种超临界萃取法提取贞芪组合物中有效成分的方法及其产品，属于 贞芪扶正制剂制备
。
技术介绍
贞芪扶正制剂有补气养阴、扶正固本之功效。现代药理实验证明能提高人体免疫 功能，保护骨髓和肾上腺皮质功能，促进干扰素产生；配合肿瘤患者放、化疗，减轻病人放、 化疗期间的毒副作用，促进正常功能的恢复的作用。其处方由黄芪、女贞子组成。目前，贞 芪扶正制剂供临床选择的剂型有片剂、胶囊剂、颗粒剂及滴丸剂等。 女贞子、黄芪均富含多种药物有效成分，而在贞芪扶正制剂中起到免疫调节作用 的成分主要有：萜类、多糖类、黄酮类和皂苷类成分。 目前，贞芪扶正制剂大多采用传统的制备方法：比如水提醇沉法、醇提水沉法。以 黄芪的有效成分为例，利用水提醇沉法进行制备，黄芪多糖的提取会比较充分，但黄芪皂苷 的得率和含量较低；而利用醇提水沉法制备，则可得到较高得率和含量的皂甙，但黄芪多糖 的得率会降低，含量稍有提高。由于需要提取的药物有效成分有多种，通过上述传统的制备 工艺得到的贞芪扶正制剂的药物有效成分基本上均为粗提物，提取率和纯度不能满足生产 使用的需求，不仅会导致患者的服用量较大，而且还会直接影响产品的质量和临床疗效。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种超临界萃取法提取贞芪组合物中有效成分的方法及 其产品，该方法能够提高有效成分的提取率和纯度，从而降低制剂服用量，使得贞芪制剂的 治疗效果更好。 为解决上述技术问题，本专利技术采用如下的技术方案： 超临界萃取法提取贞芪组合物中多糖类成分的方法为：将黄芪、女贞子粉碎至 0. 3?2. 0_，并低温干燥，按2 :1的重量比称取黄芪粉和女贞子粉，二者单独或者混合后进 行萃取；以超临界二氧化碳为萃取剂，萃取2?4h，得萃取液，对萃取液进行减压蒸发、真空 干燥，得多糖类成分提取物。 前述的超临界萃取法提取贞芪组合物中多糖类成分的方法中，萃取过程中，采用 石油醚、甲醇、丙酮、乙酸乙酯或者60%?80%的乙醇作为夹带剂，压力为30?50MPa，温度 为40?60°C，二氧化碳流量控制在10?30L/h。 优选的，萃取过程中，采用60%?80%乙醇为夹带剂，压力40Mpa，温度为50°C， C02流量为25L/h，萃取时间为3h。 前述方法提取得到的多糖类成分提取物。 超临界萃取法提取贞芪组合物中黄酮类成分的方法为：将黄芪、女贞子粉碎至 0. 3?2. 0_，并低温干燥，按2:1的重量比称取黄芪粉和女贞子粉，二者单独或者混合后进 行萃取；以超临界二氧化碳为萃取剂，萃取2?4h，得第一次萃余物；再以超临界二氧化碳 为萃取剂，对第一次萃余物进行第二次萃取，萃取2?4h,得第二次萃取液,对第二次萃取 液进行减压蒸发、真空干燥，得黄酮类成分提取物。 前述的超临界萃取法提取贞芪组合物中黄酮类成分的方法中，第一次萃取过程 中，采用石油醚、甲醇、丙酮、乙酸乙酯或者60%?80%的乙醇作为夹带剂，压力为30? 50MPa，温度为40?60°C，二氧化碳流量控制在10?30L/h ;第二次萃取过程中，采用石油 醚、甲醇、丙酮、乙酸乙酯或者60%?80%的乙醇作为夹带剂，压力为20?30MPa，温度为 40?60°C，二氧化碳流量控制在10?30Kg/h。 优选的，第一次萃取过程中，采用60%?80%乙醇为夹带剂，压力40Mpa，温度为 50°〇，0) 2流量为251711，萃取时间为311;第二次萃取过程中，采用60%?80%乙醇为夹带 齐[J，压力30Mpa、温度50°C，C0 2流量为30Kg/h，萃取时间为3h。 前述方法提取得到的黄酮类成分提取物。 超临界萃取法提取贞芪组合物中皂苷类成分的方法为：将黄芪、女贞子粉碎至 0. 3?2. 0_，并低温干燥，按2:1的重量比称取黄芪粉和女贞子粉，二者单独或者混合后进 行萃取；以超临界二氧化碳为萃取剂，萃取2?4h，得第一次萃余物；以超临界二氧化碳为 萃取剂，对第一次萃余物进行第二次萃取，萃取2?4h，得第二次萃余物；再以超临界二氧 化碳为萃取剂，对第二次萃余物进行第三次萃取，萃取2?3h，得第三次萃取液，对第三次 萃取液进行减压蒸发、真空干燥，得皂苷类成分提取物。 前述的超临界萃取法提取贞芪组合物中皂苷类成分的方法中，第一次萃取过程 中，采用石油醚、甲醇、丙酮、乙酸乙酯或者60%?80%的乙醇作为夹带剂，压力为30? 50MPa，温度为40?60°C，二氧化碳流量控制在10?30L/h ;第二次萃取过程中，采用石油 醚、甲醇、丙酮、乙酸乙酯或者60%?80%的乙醇作为夹带剂，压力为20?30MPa，温度为 40?60°C，二氧化碳流量控制在10?30Kg/h ;第三次萃取过程中，采用石油醚、甲醇、丙 酮、乙酸乙酯或者70%?95%乙醇为夹带剂，压力为20?40MPa，温度为40?60°C，二氧 化碳流量控制在10?30Kg/h。 优选的，第一次萃取过程中，采用60 %?80 %乙醇为夹带剂，压力40Mpa，温度 为50°C，C02流量为251711，萃取时间为311;第二次萃取过程中，采用60%?80%乙醇为夹 带剂，压力30Mpa、温度50°C，C0 2流量为30敁/11，萃取时间为311;第三次萃取过程中，采用 70%?95%乙醇为夹带剂，压力40MPa，温度45°C，0) 2流量为10Kg/h，萃取时间为2. 5h。 前述的超临界萃取法提取贞芪组合物中皂苷类成分的方法中，第三次萃取时，向 夹带剂中加入物质的量比为4:1的琥珀酸二辛酯磺酸钠/辛基酚聚氧乙烯醚组成的复合表 面活性剂，琥珀酸二辛酯磺酸钠的浓度为0. 05?0. 09mol/L。 前述方法提取得到的皂苷类成分提取物。 超临界萃取法提取贞芪组合物中萜类成分的方法为：将黄芪、女贞子粉碎至 0. 3?2. 0_，并低温干燥，按2:1的重量比称取黄芪粉和女贞子粉，二者单独或者混合后进 行萃取；以超临界二氧化碳为萃取剂，萃取2?4h，得第一次萃余物；以超临界二氧化碳为 萃取剂，对第一次萃余物进行第二次萃取，萃取2?4h，得第二次萃余物；以超临界二氧化 碳为萃取剂，对第二次萃余物进行第三次萃取，萃取2?3h，得第三次萃余物；再以超临界 二氧化碳为萃取剂，对第三次萃余物进行第四次萃取，萃取1?2. 5h，得第四次萃取液，对 第四次萃取液进行减压蒸发、真空干燥，得萜类成分提取物。 前述的超临界萃取法提取贞芪组合物中萜类成分的方法中，第一次萃取过程中， 采用石油醚、甲醇、丙酮、乙酸乙酯或者60%?80%的乙醇作为夹带剂，压力为30?50MPa， 温度为40?60°C，二氧化碳流量控制在10?30L/h ;第二次萃取过程中，采用石油醚、甲 醇、丙酮、乙酸乙酯或者60%?80%的乙醇作为夹带剂，压力为20?30MPa，温度为40? 60°C，二氧化碳流量控制在10?30Kg/h ;第三次萃取过程中，采用石油醚、甲醇、丙酮、乙酸 乙酯或者70%?95%乙醇为夹带剂，压力为20?40MPa，温度为40?60°C，二氧化碳流 量控制在10?30本文档来自技高网...

【技术保护点】
超临界萃取法提取贞芪组合物中多糖类成分的方法，其特征在于：将黄芪、女贞子粉碎至0.3～2.0mm，并低温干燥，按2:1的重量比称取黄芪粉和女贞子粉，二者单独或者混合后进行萃取；以超临界二氧化碳为萃取剂，萃取2～4h，得萃取液，对萃取液进行减压蒸发、真空干燥，得多糖类成分提取物。

【技术特征摘要】
1. 超临界萃取法提取贞芪组合物中多糖类成分的方法，其特征在于：将黄芪、女贞子 粉碎至0. 3?2. 0_，并低温干燥，按2:1的重量比称取黄芪粉和女贞子粉，二者单独或者混 合后进行萃取；以超临界二氧化碳为萃取剂，萃取2?4h，得萃取液，对萃取液进行减压蒸 发、真空干燥，得多糖类成分提取物。2. 根据权利要求1所述的超临界萃取法提取贞芪组合物中多糖类成分的方法，其特征 在于：萃取过程中，采用石油醚、甲醇、丙酮、乙酸乙酯或者60%?80%的乙醇作为夹带剂， 压力为30?50MPa，温度为40?60°C，二氧化碳流量控制在10?30L/h。3. 权利要求1或2所述方法提取得到的多糖类成分提取物。4. 超临界萃取法提取贞芪组合物中黄酮类成分的方法，其特征在于：将黄芪、女贞子 粉碎至0. 3?2. 0_，并低温干燥，按2:1的重量比称取黄芪粉和女贞子粉，二者单独或者混 合后进行萃取；以超临界二氧化碳为萃取剂，萃取2?4h，得第一次萃余物；再以超临界二 氧化碳为萃取剂，对第一次萃余物进行第二次萃取，萃取2?4h，得第二次萃取液，对第二 次萃取液进行减压蒸发、真空干燥，得黄酮类成分提取物。5. 根据权利要求4所述的超临界萃取法提取贞芪组合物中黄酮类成分的方法，其特征 在于：第一次萃取过程中，采用石油醚、甲醇、丙酮、乙酸乙酯或者60%?80%的乙醇作为 夹带剂，压力为30?50MPa，温度为40?60°C，二氧化碳流量控制在10?30L/h ;第二次 萃取过程中，采用石油醚、甲醇、丙酮、乙酸乙酯或者60%?80%的乙醇作为夹带剂，压力 为20?30MPa，温度为40?60°C，二氧化碳流量控制在10?30Kg/h。6. 权利要求4或5所述方法提取得到的黄酮类成分提取物。7. 超临界萃取法提取贞芪组合物中皂苷类成分的方法，其特征在于：将黄芪、女贞子 粉碎至0. 3?2. 0_，并低温干燥，按2:1的重量比称取黄芪粉和女贞子粉，二者单独或者混 合后进行萃取；以超临界二氧化碳为萃取剂，萃取2?4h，得第一次萃余物；以超临界二氧 化碳为萃取剂，对第一次萃余物进行第二次萃取，萃取2?4h，得第二次萃余物；再以超临 界二氧化碳为萃取剂，对第二次萃余物进行第三次萃取，萃取2?3h，得第三次萃取液，对 第三次萃取液进行减压蒸发、真空干燥，得皂苷类成分提取物。8. 根据权利要求7所述的超临界萃取法提取贞芪组合物中皂苷类成分的方法，其特征 在于：第一次萃取过程中，采用石油醚、甲醇、丙酮、乙酸乙酯或者60%?80%的乙醇作为 夹带剂，压力为30?50MPa，温度为40?60°C，二氧化碳流量控制在10?30L/h ;第二次 萃取过程中，采用石油醚、甲醇、丙酮、乙酸乙酯或者60%?80%的乙醇作为夹带剂，压力 为20?30MPa，温度为40?60°C，二氧化碳流量控制在10?30K...

【专利技术属性】
技术研发人员：张观福，
申请(专利权)人：贵州信邦制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52