本发明专利技术公开了一种石墨烯/尼龙复合材料及其制备方法。该复合材料按质量分数计，包括97.5%～98.5%的尼龙粉末、0.4%～0.6%的石墨烯、0.7%～1.8%的流动助剂和0.2%～0.5%的抗氧化剂。制备方法包括（1）将尼龙原料热处理，得到尼龙处理料；（2）将尼龙处理料浸透于溶剂中，蒸馏除水后，加入催化剂和活化剂进行处理，得到尼龙粉末；（3）将流动助剂、抗氧化剂、尼龙粉末和石墨烯置于密闭搅拌器中高速搅拌，得到石墨烯/尼龙复合材料。本发明专利技术的复合材料具有较高的硬度、抗拉强度和弯曲强度，可很好地应用于3D打印中，制备方法可采用物理掺杂方式避免化学掺杂对材料产生破坏，对环境友好。
【技术实现步骤摘要】
石墨烯/尼龙复合材料及其制备方法和应用
本专利技术涉及一种3D打印材料及其制备方法，尤其涉及一种石墨烯/尼龙复合材料 及其制备方法和在3D打印中的应用。
技术介绍
3D打印是一种增材制造技术，它具有制造成本低、生产周期短等明显优势，被誉 为第三次工业革命最具标志性的生产工具。与传统的去除材料加工技术不同，3D打印将 多维制造变为简单的由下至上的二维叠加，从而大大降低了设计与制造的复杂度。但也是 由于3D打印的成型原理，往往会导致成型物件的横向受力大为降低，加之3D打印高分子粉 末材料需要通过激光烧结成型，烧结过程中难免会出现不均匀和空隙的现象，这样也会导 致成型物件强度的降低。 尼龙作为3D打印材料，具有制品烧结成型性能优良、制品强度较高、质轻等特点， 采用复合PA粉末SLS技术(选区激光烧结技术)生产的制品能够通过严格的性能测试，其制 作的原型可以直接作为功能结构件使用，因而可以取代塑料，也可以直接用于实际模型进 行性能检验，验证制品设计结构的合理性、制造工艺的可行性和外观的美观性，便于及时修 改产品设计，以适应市场的需求，或者用于直接制造铸造用模具(模板、模样、型芯等)，从而 大大缩短新产品的开发周期，降低研制成本，使企业具有更强的市场竞争力。但是，由于尼 龙材料的机械性能还不够完善，如在干燥的环境中质地会变脆，容易发生断裂，韧性不高容 易挤压后造成不可恢复的后果，所以尼龙材料的使用还有一些局限性。若尼龙材料成型后 的机械性能能够进一步增强，则应用领域会更为广阔，可在机械、化工、仪表、汽车等工业中 制造轴承、齿轮、泵叶及其他零件替代相关的金属部件，同时在医疗和航天方面也有突出的 ~τ^. 士 卜. 贝献。 石墨烯是一种二维晶体，人们常见的石墨是由一层层以蜂窝状有序排列的平面碳 原子堆叠而形成的，石墨的层间作用力较弱，很容易互相剥离，形成薄薄的石墨片。当把石 墨片剥成单层之后，这种只有一个碳原子厚度的单层就是石墨烯。石墨烯具有以下优势：第 一，石墨烯是迄今为止世界上强度最大的材料，据测算如果用石墨烯制成厚度相当于普通 食品塑料包装袋厚度的薄膜(厚度约100纳米)，那么它将能承受大约两吨重物品的压力，而 不至于断裂；第二，石墨烯是世界上导电性最好的材料。根据石墨烯的特性，石墨烯可应用 于各材料领域，且能在相关方面起到很好的增强作用。但是，由于石墨烯质地太轻、片径太 小，现有3D打印技术很难直接运用此种材料进行成型制造。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种具有较高的硬度、抗 拉强度、弯曲强度的石墨烯/尼龙复合材料，还提供一种能够采用物理掺杂方式避免化学 掺杂对材料产生破坏的石墨烯/尼龙复合材料的制备方法及其应用。 为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为一种石墨烯/尼龙复合材料，包 括以下质量分数的组分： 尼龙粉末 97. 5%?98. 5%， 石墨稀 0· 4%?0· 6%， 流动助剂 0.7%?1.8%，和 抗氧化剂 0. 2%?0. 5%。 上述的石墨烯/尼龙复合材料中，优选的，所述石墨烯/尼龙复合材料的初熔点为 180°C，熔程为2°C?4°C，弯曲强度为50MPa?80MPa，拉伸强度为50MPa?80MPa，硬度为 80HV ?90HV。 上述的石墨烯/尼龙复合材料中，优选的，所述尼龙粉末呈规则球形，所述尼龙粉 末的粒径为40 μ m?70 μ m ;所述尼龙粉末主要由尼龙原料经溶解沉淀制备得到，所述尼龙 原料包括 PA6、PA66、PA612、PA11、PA12、PA1010、PPA、PA46、PA6T 和 PA9T 中的一种或多种。 上述的石墨烯/尼龙复合材料中，优选的，所述石墨烯具有以下性能参数：片径为 2. 6微米?500微米，吸光率为2. 3%?5%，导热系数为4500W/ (m · K)?5300W/ (m · K)， 常温下的电子迁移率> 15000cm2/ (V*s)，电阻率为(λ 000001 Ω .cm?(λ 00001 Ω .cm。 上述的石墨烯/尼龙复合材料中，优选的，所述流动助剂包括碳化硅、二氧化硅， 氧化铝、二氧化钛中的一种或多种；所述抗氧化剂包括2, 2' -亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁 基苯酚）。 作为一个总的技术构思，本专利技术还提供一种上述的石墨烯/尼龙复合材料的制备 方法，包括以下步骤： (1) 将尼龙原料置于一密闭高压容器中，先加水进行热处理，然后将热处理后的尼龙进 行干燥，得到尼龙处理料； (2) 将尼龙处理料与溶剂置于一带搅拌的反应釜中，并向反应釜中通入惰性气体，将釜 内压力升至IMPa?2MPa、温度升至130°C?180°C，然后通过搅拌使釜内的尼龙处理料浸透 于溶剂中；尼龙处理料浸透后，对釜内抽真空，直至压力降至〇. IMPa?0.2MPa，温度保持不 变，对所得混合溶液进行蒸馏，除去混合溶液中的水；将反应釜内的压力恢复至常压，将温 度降至80°C?KKTC，向反应釜中先后加入催化剂和活化剂，然后将釜内压力升至IMPa? 2MPa、温度升至130°C?180°C，保持恒温恒压lh?1. 5h后，降至常温常压，析出产物粉末， 产物粉末经过滤、洗涤和干燥后，得到尼龙粉末； (3) 将流动助剂、抗氧化剂、步骤（2)得到的尼龙粉末加入密闭搅拌器内混合搅拌均匀， 然后加入石墨烯，经高速搅拌后，得到石墨烯/尼龙复合材料。 上述的制备方法中，优选的，所述步骤（2)中，所述溶剂包括甲醇、乙二醇、二甲基 亚砜、硝基乙醇、己内酰胺中的一种或多种；所述催化剂包括内酰胺金属化合物、碱金属、碱 金属氢化物、碱金属氢氧化物、碱金属醇盐、Na 2C03中的一种或多种；所述活化剂包括异氰 酸酯、N-乙酰基己内酰胺、酰氯、酸酐中的一种或多种。 上述的制备方法中，优选的，所述步骤（2)中，按质量比计，所述尼龙处理料：溶 齐U :催化剂：活化剂=1 : 3 ?10 : 0· 004 ?0· 005 : 0· 004 ?0· 005。 上述的制备方法中，优选的，所述步骤（1)中，所述尼龙原料与水的质量比为 1 : 5?50 ;所述热处理的条件为：压力IMPa?2MPa，温度100°C?150°C，处理时间2h? 5h ;所述步骤（2)中，所述活化剂的加入速度为0. 2g/h?0. 3g/h ;所述步骤（3)中，所述高 速揽拌的速度为500rpm?lOOOrpm。 作为一个总的技术构思，本专利技术还提供一种上述的石墨烯/尼龙复合材料或者上 述的制备方法制得的石墨烯/尼龙复合材料在3D打印中的应用。 本专利技术的制备方法中，步骤（2)对混合溶液进行蒸馏除水时，温度较高，通常需要 采用真空泵来降压并维持压力，除水完成后，需关闭真空泵使反应釜的压力恢复至自然常 压，以便于加入催化剂和活化剂。 与现有技术相比，本专利技术的优点在于： (1)本专利技术的石墨烯/尼龙复合材料通过在尼龙粉末中掺杂石墨烯，熔程大，可重复使 用，还提高了其应用于3D打印时的机械强度性能，包括硬度、抗拉强度、弯曲强度、冲击强 度等，使复合材料在激光烧结过程中粘合的更加紧密，并且颜色可以自发改变为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨烯/尼龙复合材料，其特征在于，包括以下质量分数的组分：尼龙粉末 97.5%～98.5%，石墨烯 0.4%～0.6%，流动助剂 0.7%～1.8%，和抗氧化剂 0.2%～0.5%。
【技术特征摘要】
1. 一种石墨烯/尼龙复合材料，其特征在于，包括以下质量分数的组分： 尼龙粉末 97. 5%?98. 5%， 石墨稀 0· 4%?0· 6%， 流动助剂 0.7%?1.8%，和 抗氧化剂 0. 2%?0. 5%。2. 根据权利要求1所述的石墨烯/尼龙复合材料，其特征在于，所述石墨烯/尼龙 复合材料的初熔点为180°C，熔程为2°C?4°C，弯曲强度为50MPa?80MPa，拉伸强度为 50MPa ?80MPa，硬度为 80HV ?90HV。3. 根据权利要求1所述的石墨烯/尼龙复合材料，其特征在于，所述尼龙粉末呈规则 球形，所述尼龙粉末的粒径为40 μ m?70 μ m ;所述尼龙粉末主要由尼龙原料经溶解沉淀制 备得到，所述尼龙原料包括 PA6、PA66、PA612、PA11、PA12、PA1010、PPA、PA46、PA6T 和 PA9T 中的一种或多种。4. 根据权利要求1、2或3所述的石墨烯/尼龙复合材料，其特征在于，所述石墨 烯具有以下性能参数：片径为2. 6微米?500微米，吸光率为2. 3%?5%，导热系数为 4500W/ (m · K)?5300W/ (m · K)，常温下的电子迁移率> 15000cm2/ (V · s)，电阻率为 0· 000001 Ω · cm ?0· 00001 Ω · cm〇5. 根据权利要求1、2或3所述的石墨烯/尼龙复合材料，其特征在于，所述流动助剂 包括碳化硅、二氧化硅，氧化铝、二氧化钛中的一种或多种；所述抗氧化剂包括2, 2' -亚甲 基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚）。6. -种如权利要求1?5中任一项所述的石墨烯/尼龙复合材料的制备方法，包括以 下步骤： (1) 将尼龙原料置于一密闭高压容器中，先加水进行热处理，然后将热处理后的尼龙进 行干燥，得到尼龙处理料； (2) 将尼龙处理料与溶剂置于一带搅拌的反应釜中，并向反应釜中通入惰性气体，将釜 内压力升至IMPa?2MPa、...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘原纲，彭孜，杨贺轩，肖珂，
申请(专利权)人：北京中科博益科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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