一种棒状蓝宝石晶体生长设备及其生长方法技术

本发明专利技术涉及一种棒状蓝宝石晶体生长设备，还涉及一种采用该棒状蓝宝石晶体生长设备的实现棒状蓝宝石晶体生长的生长方法，包括模具、坩埚、晶体生长炉、主加热器及抽真空装置，所述模具置于坩埚中，坩埚置于晶体生长炉中，主加热器用以对晶体生长炉加热；所述模具为旋转对称表面模具，其侧表面为旋转几何表面，顶部端面为凹形表面，该凹形表面由三个相互交叉的斜平面组成，且所述三个斜平面的交点位于旋转几何表面的旋转对称轴上；所述模具内部设有与旋转几何表面的旋转对称轴相平行的一条或以上的贯通的毛细通道，其底部留有液体流向毛细通道的缝隙。本发明专利技术的优点在于：提出的棒状蓝宝石晶体的生长方法及设备，可制得棒状的蓝宝石晶体，有效提高蓝宝石晶体制备效率，利用该方法生长的晶体，经过定型加工，可作为衬底用于LED器件制造。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于晶体生长
，涉及一种棒状蓝宝石晶体生长设备，还涉及一种 采用该棒状蓝宝石晶体生长设备的实现棒状蓝宝石晶体生长的生长方法。
技术介绍
蓝宝石的组成为氧化铝（A1203)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结 合而成，其晶体结构为六方晶格结构。由于蓝宝石具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高 透光性、熔点高（2045°C)等特点，因此常被用来作为光电元件的材料。目前超高亮度白/蓝 光LED的品质取决于氮化镓外延层（GaN)的材料品质，而氮化镓外延层品质则与所使用的 蓝宝石衬底表面加工品质息息相关。由于蓝宝石（单晶A1203) c面与III-V和II-VI族 沉积薄膜之间的晶格常数失配率小，同时符合GaN外延制程中耐高温的要求，使得蓝宝石 晶片成为制作白/蓝/绿光LED的关键材料。 蓝宝石晶体材料的生长方法目前已有很多种方法，主要有：泡生法（即Kyropolos 法，简称 Ky 法)、导模法（即 edge defined film-fed growth techniques 法，简称 EFG 法，属 于TPS方法的一种)、热交换法（即heat exchange method法，简称HEM法)、布里奇曼法（即 Bridgman法，或;t甘祸下降法)、提拉法（即Czochralski，简称Cz法）等。但不同的晶体生长 方法针对蓝宝石的不同用途而设计。目前，用于LED领域的蓝宝石的晶体生长方法上述蓝 宝石晶体的生长方法常用的有两种： 1.凯氏长晶法（Kyropoulos method),简称KY法，亦称泡生法。其原理与柴氏拉晶 法（Czochralski method)类似，先将原料加热至烙点后烙化形成烙体，再以单晶的籽晶 (SeedCrystal)接触到烙体表面，在籽晶与烙体的固液界面上开始生长和籽晶相同晶体结 构的单晶，籽晶以极缓慢的速度往上拉升，但在籽晶往上拉晶一段时间以形成晶颈，待熔体 与籽晶界面的凝固速率稳定后，籽晶便不再拉升，也没有作旋转，仅以控制冷却速率方式来 使单晶从上方逐渐往下凝固，最后凝固成一整个单晶晶碇。然后，利用掏棒加工，沿垂直轴 向掏制标准LED用的晶棒。其有效利用率一般在30%左右，限制了 LED衬底片的成本。 2.导模法(也称边缘限定薄膜喂料法)，它也是TPS方法的一种，主要用于生长薄 板材料。它利用了毛细原理，将熔体导入模具的顶部，然后用籽晶将这部分熔体提拉生成单 晶片。然后利用掏片加工，掏制出一个个LED用的毛片。由于长晶过程中，薄板的双面均有 大面积的气泡，所以板材的厚度大于标准LED用的衬底厚度，导致晶片加工过程中的去除 量大，直接增加了晶片加工成本。 在专利号为CN201010147683. 5的专利技术专利，一种大尺寸片状蓝宝石晶体的生长 方法，其晶体生长过程在单晶生长炉内进行，炉内设置坩埚和导模（又称模具），晶体生长 过程依次包括蓝宝石原料加热、引晶、放肩、等径提拉及冷却步骤；所述单晶生长炉中设置 可通入和排出保护气体的保护气体进出气系统和可控制炉内压力的压力控制系统；在蓝 宝石原料加热、引晶、放肩、等径提拉步骤中在炉内通入保护气体，通过保护气体进出气系 统使炉内保护气体形成流动气体，其进气流量为0.1-50slpm，同时通过压力控制系统使炉 内压压力为100pa_90kpa。 上述专利的缺点为：根据蓝宝石的具体应用，在用于生长c向晶体时，c向晶体生 长速度慢且容易出现晶界等质量问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种能够提高蓝宝石晶体生长速度及品质的棒 状蓝宝石晶体生长设备及其生长方法。 为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为： 一种棒状蓝宝石晶体生长设备，包括模具、坩埚、晶体生长炉、主加热器、抽真空装置、 辅加热器，所述模具置于坩埚中，坩埚置于晶体生长炉中，主加热器用以对晶体生长炉加 热；其创新点在于：所述模具为旋转对称表面模具，其侧表面为旋转几何表面，顶部端面为 凹形表面，该凹形表面由三个相互交叉的斜平面组成，且所述三个斜平面的交点位于旋转 几何表面的旋转对称轴上；所述模具内部设有与旋转几何表面的旋转对称轴相平行的一条 或以上的贯通的毛细通道，其底部留有液体流向毛细通道的缝隙。 进一步地，所述晶体在退火的位置还设有石墨辅加热器。 进一步地，所述模具采用耐高温金属加工，该耐高温金属为钥或钨或钨钥合金。 进一步地，所述斜面法向与模具的对称轴夹角为57.6°。 进一步地，所述三个斜平面大小与形状一致，且对称均匀分布在模具的顶部端面 上。 进一步地，所述模具为圆柱形，所述模具的上端面，直径不小于50. 8mm。 进一步地，所述毛细通道呈圆柱形或长方形。 进一步地，所述毛细通道为圆柱形通孔，其直径 r= a 2/h α为蓝宝石的对于一般可浸润耐高温金属的毛细常数，毛细常数大约为6_，r为毛细 缝通道的宽度或直径，h为蓝宝石毛细作用供料的高度。 进一步地，所述毛细通道直径r为0. 1mm至13mm。 进一步地，在三个斜面两两相交的相交线上，还设有轴对称的端面通道。 进一步地，所述端面通道为长方形通孔，其宽度 w= a 2/h α为蓝宝石的对于一般可浸润耐高温金属的毛细常数，毛细常数大约为6mm，w为端面 通道的宽度，h为蓝宝石毛细作用供料的高度。 进一步地，所述端面通道为宽度为0. 1mm至13mm的长方形通孔。 一种采用上述棒状蓝宝石晶体生长设备实现棒状蓝宝石晶体生长的生长方法，其 创新点在于：所述方法包括如下步骤： 步骤S1 :将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入坩埚中，而后将坩埚置于晶体生长 炉内，且在坩埚底部放置旋转对称表面模具； 步骤S2 :将晶体生长炉抽真空，真空度~l(T3Pa ; 步骤S3 :通过主加热器控制晶体生长炉升温至2000-210(rC，待蓝宝石熔化成熔体； 步骤S4 :选用定向的籽晶，下籽晶，进行引晶；籽晶的下端面为c面，且籽晶的c轴与所 述模具的旋转对称轴平行； 步骤S5 :以KTlOOmm/hr的速度进行晶体生长，至晶体生长结束； 步骤S6 :进行晶棒的退火处理，退火温度160(T200(TC，退火时间l(T20hr ; 步骤S7 :以KT6(TC /hr的速度缓慢降温； 步骤S8 :炉内温度降至室温后，取出晶棒。 进一步地，步骤S6中，所述晶棒退火的位置还设有石墨辅加热器。 本专利技术的优点在于： 1. 根据温度分布，选用旋转对称表面模具，由于晶棒的生长界面由模具限定，模具顶部 端面凹形表面确保了生长凸界面；凹形表面由三个相互交叉的斜平面组成，确保了结晶界 面平坦光滑为提高晶体利用率；三个斜平面的交点位于旋转几何表面的旋转对称轴，有助 于晶棒的放肩生长； 2. 晶棒退火的位置还设有石墨辅加热器，考虑到晶棒用于LED衬底片，因此其必须 适合后续切磨加工，通过石墨辅助加热器，对晶棒进行退火处理能够有效降低晶体的内应 力； 4. 模具选用耐高温金属模具，耐高温金属为钥或钨或钨钥合金从而保证能够在生长温 度为2000度至2200度之间的情况下使用； 5. 斜面法向与模具的对称轴夹角为57.6°本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种棒状蓝宝石晶体生长设备，包括模具、坩埚、晶体生长炉、主加热器及抽真空装置，所述模具置于坩埚中，坩埚置于晶体生长炉中，主加热器用以对晶体生长炉加热；其特征在于：所述模具为旋转对称表面模具，其侧表面为旋转几何表面，顶部端面为凹形表面，该凹形表面由三个相互交叉的斜平面组成，且所述三个斜平面的交点位于旋转几何表面的旋转对称轴上；所述模具内部设有与旋转几何表面的旋转对称轴相平行的一条或以上的贯通的毛细通道，其底部留有液体流向毛细通道的缝隙。

【技术特征摘要】
1. 一种棒状蓝宝石晶体生长设备，包括模具、坩埚、晶体生长炉、主加热器及抽真空装 置，所述模具置于坩埚中，坩埚置于晶体生长炉中，主加热器用以对晶体生长炉加热；其特 征在于：所述模具为旋转对称表面模具，其侧表面为旋转几何表面，顶部端面为凹形表面， 该凹形表面由三个相互交叉的斜平面组成，且所述三个斜平面的交点位于旋转几何表面的 旋转对称轴上；所述模具内部设有与旋转几何表面的旋转对称轴相平行的一条或以上的贯 通的毛细通道，其底部留有液体流向毛细通道的缝隙。2. 根据权利要求1所述的一种棒状蓝宝石晶体生长设备，其特征在于：所述晶体在退 火的位置还设有石墨辅加热器。3. 根据权利要求1所述的一种棒状蓝宝石晶体生长设备，其特征在于：所述模具采用 耐商温金属加工，该耐商温金属为钥或鹤或鹤钥合金。4. 根据权利要求1所述的一种棒状蓝宝石晶体生长设备，其特征在于：所述斜面法向 与模具的对称轴夹角为57.6°。5. 根据权利要求1所述的一种棒状蓝宝石晶体生长设备，其特征在于：所述三个斜平 面大小与形状一致，且对称均匀分布在模具的顶部端面上。6. 根据权利要求1所述的一种棒状蓝宝石晶体生长设备，其特征在于：所述模具为圆 柱形，所述模具的上端面，直径不小于50. 8mm。7. 根据权利要求1所述的一种棒状蓝宝石晶体生长设备，其特征在于：所述毛细通道 呈圆柱形或长方形。8. 根据权利要求1所述的一种棒状蓝宝石晶体生长设备，其特征在于：所述毛细通道 为圆柱形通孔，其直径 r= a 2/h α为蓝宝石的对于一般可浸润耐高温金属的毛细常数，毛细常数大约为6_，r为毛细 缝通道的直径，h为蓝宝石毛...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛卫明，维塔利塔塔琴科，吴勇，周健杰，牛沈军，马远，
申请(专利权)人：江苏中电振华晶体技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32