本发明专利技术提供一种以亚临界萃取高抗氧化活性沉香叶挥发油的方法，将沉香叶进行清洁、干燥并去除枝条，再烘至接近绝干，然后烘至恒重，粉碎得到沉香叶粉末，再置于萃取釜中加入去离子水进行亚临界萃取，静置冷却后进行抽滤，然后将残渣重复提取一次，合并两次提取液，再经减压浓缩得到浓缩液，然后加入NaCl进行破乳，以乙醚萃取后收集乙醚层，再将收集到的乙醚层用Na2SO4进行脱水，经减压浓缩后即得到沉香叶挥发油。所得沉香叶挥发油具有抗氧化、增强机体免疫功能及抗肿瘤等活性，相比传统方法具有显著提高的抗氧化效果。该方法提取时间短，并以无毒、无害的水作为提取溶剂，溶剂量少，得率高、成本低；而且原料处理简单。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于天然物 提取
。
技术介绍
作为中医常用药的沉香，在《中华人民共和国药典》的各个版本中均有对其来源、 功能等的记载，其主要来源于瑞香科植物白木香[Aquilaria sinensis (Lour.) Gilg]含 有树脂的木材。沉香气味芳香，味道苦涩，性微温，具有行气止痛、温中止呕、纳气平喘的功 用效果，历来中医用其治疗胸腹闷疼痛、胃寒呕吐呃逆、肾虚气逆喘急等疾病。萃取挥发油 所用沉香叶为瑞香科植物白木香的叶子，现代研究分析已经证实，沉香叶中含有挥发油、黄 酮及其苷类、酚类、三萜类、多糖、氨基酸等成分；沉香叶作为沉香的非药用部位，一般而言， 每年可大批量进行采摘2次，故而产量较大。作为沉香叶中提取的挥发油，不仅具有抗炎镇 痛、抗氧化及延缓衰老等作用，同时，也可作为香料，用来制作高级香水、香皂、香精和化妆 品及添加到烟草中增香等，具有较高的应用和经济价值。 挥发油是植物中一类具有芳香气味，在常温下可挥发，并能随水蒸汽蒸馏与水不 相混溶的油状液体的总称。具有挥发油的植物分布广泛，仅我国就有56科，136属，约300 种植物中含有挥发油。沉香叶挥发油是一类重要的活性成分，具有多种药理活性及在医学 方面的应用越来越普遍。目前国内沉香叶挥发油的提取方法主要有传统的水蒸汽蒸馏法、 有机溶剂萃取法及新兴的超临界、亚临界萃取技术等。传统方法普遍存在着各自的缺点，如 回收率低、杂质多、高温引起热敏性成分的破坏、溶剂残留等等。 近十几年国内外迅速发展起来的亚临界水萃取技术，是一种较新的不使用或少使 用有机溶剂的绿色萃取技术，应用于沉香叶挥发油的提取，对沉香叶挥发油生产现代化具 有重要意义。
技术实现思路
为克服常规水蒸汽蒸馏法、有机溶剂萃取法存在的回收率低、杂质多、高温引起热 敏性成分的破坏、溶剂残留、对活性物质带来不利影响等问题，本专利技术提供一种提高沉香叶 中挥发油抗氧化活性的亚临界萃取方法。 本专利技术利用亚临界能加热与样品相接触的溶剂，将所需化合物从样品基体中分 离，进入溶剂中。具体经过下列各步骤： (1) 将沉香叶进行清洁、干燥并去除枝条，再置于45±1°C烘至含水率为5?10%，然后 于105±1°C烘至恒重，粉碎得到沉香叶粉末； (2) 取步骤（1)的沉香叶粉末置于萃取釜中，按照料液比为1:40?1:80加入去离子 水，在提取功率为2. 0?4. OMPa下进行亚临界萃取10?18min，静置冷却后进行抽滤，然后 将残渣重复提取一次，合并两次提取液，再经减压浓缩得到浓缩液； (3) 待步骤（2)所得浓缩液冷却后，加入NaCl进行破乳，然后以乙醚萃取后收集乙醚 层，再将收集到的乙醚层用Na2S04进行脱水，经减压浓缩后即得到沉香叶挥发油。 所述步骤（1)的沉香叶粉末粒度为60?100目。 所述步骤（2)中沉香叶粉末置于萃取釜中，再压紧后，于萃取釜的顶部放入玻璃棉 球，防止吹出的沉香叶粉末堵塞管道。 本专利技术是以提高沉香叶挥发油抗氧化活性为目的的亚临界辅助提取法，能够克服 常规水蒸汽蒸馏法、有机溶剂萃取对活性物质带来的不利影响；利用亚临界能加热与样品 相接触的溶剂，将所需化合物从样品基体中分离，进入溶剂中。 本专利技术具有如下的优点和有益效果：本专利技术制备得到的沉香叶挥发油具有抗氧 化、增强机体免疫功能及抗肿瘤等活性，并在食品、化妆品、烟草及医药领域中应用，所得抗 氧化效果比传统乙醚索氏提取法提高1. 53?2. 22倍，比水蒸气蒸馏提取法提高2. 14? 3.09倍，具有显著提高的抗氧化效果。如图1所示，在DPPH自由基体系中，沉香叶挥发油 的IC50为40. 07?58. 03 μ g/mL，相比于传统方法，本专利技术所得沉香叶挥发油的DPPH自由 基清除活性低，功能活性高。该提取方法对目标成分的回收率高、提取时间短，并以无毒、无 害的水作为提取溶剂，溶剂量少，得率高、成本低；而且原料处理简单，简化了样品预处理步 骤。本方法具有无环境污染、工艺简单、高效、省时、成本低及易于规模化工业生产等优点， 是绿色环保、前景广阔的植物叶中挥发油提取技术。与利用有机溶剂进行提取相比，本专利技术 的工艺流程科学、合理，不需使用有机化学溶剂进行提取，无残留、无污染，而且能充分利用 和提取多种有效成分并保持其原有的活性，且各种有效成分的提取率高、稳定性好，使沉香 叶挥发油产品多样化、系列化等特点。 【附图说明】 图1为测定所得沉香叶中挥发油的得率、DPPH自由基清除活性。 【具体实施方式】 以下给出实施例，对本专利技术作进一步说明。 实施例1 (1) 将沉香叶进行清洁、干燥并去除枝条，再置于真空干燥箱中以45°C烘至含水率为 8%，然后将真空干燥箱温度调至105°C烘至恒重，粉碎得到80目的沉香叶粉末； (2) 取步骤（1)的沉香叶粉末置于萃取釜中，再压紧后，于萃取釜的顶部放入玻璃棉球， 防止吹出的沉香叶粉末堵塞管道，按照料液比(单位为g/mL)为1:60加入去离子水，在提取 功率为3. OMPa下进行亚临界萃取14min,静置冷却后进行抽滤，然后将残渔重复提取一次， 合并两次提取液，再经减压浓缩得到浓缩液； (3) 待步骤（2)所得浓缩液冷却后，加入NaCl静置进行破乳，然后以乙醚萃取后收集乙 醚层，再将收集到的乙醚层用Na2S0 4进行脱水，经减压浓缩后即得到沉香叶挥发油。 所得沉香叶挥发油的得率为13. 25%，DPPH自由基清除活性见图1。 实施例2 (1)将沉香叶进行清洁、干燥并去除枝条，再置于真空干燥箱中以44°C烘至含水率为 5%，然后将真空干燥箱温度调至106°C烘至恒重，粉碎得到60目的沉香叶粉末； (2 )取步骤（1)的沉香叶粉末置于萃取釜中，再压紧后，于萃取釜的顶部放入玻璃棉球， 防止吹出的沉香叶粉末堵塞管道，按照料液比(单位为g/mL)为1:40加入去离子水，在提取 功率为2. OMPa下进行亚临界萃取lOmin,静置冷却后进行抽滤，然后将残渔重复提取一次， 合并两次提取液，再经减压浓缩得到浓缩液； (3)待步骤（2)所得浓缩液冷却后，加入NaCl进行破乳，然后以乙醚萃取后收集乙醚 层，再将收集到的乙醚层用Na2S04进行脱水，经减压浓缩后即得到沉香叶挥发油。 所得沉香叶挥发油的得率为12. 60%，DPPH自由基清除活性见图1。 实施例3 (1) 将沉香叶进行清洁、干燥并去除枝条，再置于真空干燥箱中以46°C烘至含水率为 10%，然后将真空干燥箱温度调至l〇4°C烘至恒重，粉碎得到100目的沉香叶粉末； (2) 取步骤（1)的沉香叶粉末置于萃取釜中，再压紧后，于萃取釜的顶部放入玻璃棉球， 防止吹出的沉香叶粉末堵塞管道，按照料液比(单位为g/mL)为1:80加入去离子水，在提取 功率为4. OMPa下进行亚临界萃取18min,静置冷却后进行抽滤，然后将残渔重复提取一次， 合并两次提取液，再经减压浓缩得到浓缩液； (3) 待步骤（2)所得浓缩液冷却后，加入NaCl进行破乳，然后以乙醚萃取后收集乙醚 层，再将收集到的乙醚层用Na2S0 4进行脱水，经减压浓缩后即得到沉香叶挥发油。 所得沉香叶挥本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种以亚临界萃取高抗氧化活性沉香叶挥发油的方法，其特征在于经过下列各步骤：（1）将沉香叶进行清洁、干燥并去除枝条，再置于45±1℃烘至含水率为5～10%，然后于105±1℃烘至恒重，粉碎得到沉香叶粉末；（2）取步骤（1）的沉香叶粉末置于萃取釜中，按照料液比为1:40～1:80加入去离子水，在提取功率为2.0～4.0MPa下进行亚临界萃取10～18min，静置冷却后进行抽滤，然后将残渣重复提取一次，合并两次提取液，再经减压浓缩得到浓缩液；（3）待步骤（2）所得浓缩液冷却后，加入NaCl进行破乳，然后以乙醚萃取后收集乙醚层，再将收集到的乙醚层用Na2SO4进行脱水，经减压浓缩后即得到沉香叶挥发油。
【技术特征摘要】
1. 一种以亚临界萃取高抗氧化活性沉香叶挥发油的方法，其特征在于经过下列各步 骤： (1) 将沉香叶进行清洁、干燥并去除枝条，再置于45±1°C烘至含水率为5?10%，然后 于105±1°C烘至恒重，粉碎得到沉香叶粉末； (2) 取步骤（1)的沉香叶粉末置于萃取釜中，按照料液比为1:40?1:80加入去离子 水，在提取功率为2. 0?4. OMPa下进行亚临界萃取10?18min，静置冷却后进行抽滤，然后 将残渣重复提取一次，合并两次提取液，再经减压浓缩得到浓...
【专利技术属性】
技术研发人员：欧世春，石铝怀，
申请(专利权)人：贵州省华烁生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52
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