本发明专利技术公开了一种耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法，在二月桂酸二丁基锡催化剂存在的条件下，将聚四氢呋喃醚二醇与二环己基甲烷二异氰酸酯混合，于60~85℃下反应1~4h，加入甲基硫脲嘧啶和屈他雄酮，反应时间1h，反应温度80℃，得到聚氨酯预聚体A；向预聚体A加入扩链剂、N-甲基吡咯烷酮和甲酰胺，于75~85℃条件下反应2.5~3.5h，加入混合液A，反应温度70~95℃，反应时间2~3h，加入中和剂进行中和反应30~50min，加水进行乳化，得耐光性水性聚氨酯涂料，所制备的耐光性聚氨酯环保、价格低廉，广泛应用于墙体、家具、金属器具表面，作为塑料、玻璃、造纸、纺织的粘合剂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚氨酯的制备方法，特别涉及。
技术介绍
聚氨酯主要应用于皮革涂饰、纺织印染、造纸业、建筑涂料、胶粘剂等方面，喷涂于内外墙体、家具、金属器具表面的涂料和油漆，每时每刻都在与人类直接或间接接触，有毒、有害涂料已也时刻威胁着人们的健康。由于使用的领域常接触太阳光，由于太阳光线中含有大量对有色物体有害的紫外光，其波长约290~460nm，这些有害的紫外光通过化学上的氧化还原作用，使涂料发生颜色的变化。 聚氨酯进行聚合常采用二月桂酸二丁基锡做催化剂，但由于重金属锡在随着聚氨酯的降解而对环境造成危害，在合成中需要对催化剂进行改性与固定。 聚氨酯树脂的耐光性常采用加入紫外线吸收剂和抗氧化剂提高耐光性，但传统的合成抗氧化剂有叔丁基羟基茴香醚、过氧化氢叔丁基、叔丁基对苯二酚等，具有较大的毒副作用和致癌性，因此需要寻找高效环保、耐光技术。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种耐光性水性聚氨酯涂料制备方法，选择二月桂酸二丁基锡作催化剂，聚四氢呋喃醚二醇与二环己基甲烷二异氰酸酯进行反应，利用甲基硫脲嘧啶和屈他雄酮对二月桂酸二丁基锡进行固定，用耐光性材料作为扩链剂，N-甲基吡咯烷酮和甲酰胺取代传统聚氨酯合成所使用的溶剂，用稀土络合板栗刺壳栲胶对聚氨酯改性，制得一种耐光性水性聚氨酯涂料。 板栗刺壳栲胶的制备过程(1)使用植物粉碎机将板栗刺壳粉碎成粉末以18目的筛子筛出，得板栗刺壳粉末A;(2)将板栗刺壳粉末A放入150_蒸发皿中，于烘箱中在50°C时干燥至恒重，冷却，得板栗刺壳粉末B ；(3)称取干燥的5g板栗刺壳粉末B，加入乙醇(化学纯)溶液10mL,摇匀，得浸提液A。所使用微波炉微波在微波功率420w，微波处理时间120s处理；(4)使用离心机于4500r/min的转速下将浸提液A离心处理1min,取上清液进行抽滤，真空40°C干燥12h，得板栗刺壳栲胶粉末。 ，其特征在于: (1)、用1mL浓度为0.lmol/L的硝酸水溶液溶解氧化钕0.5g和氧化镝0.1g,升高温度600C，加入板栗刺壳栲胶0.4g和3-甲氧基-4-羟基扁桃酸0.6g，调整混合溶液pH为5，反应lh，70°C加入邻羟基苯甲酸0.5g和多聚磷酸钠0.4g，充分搅拌反应2h，得混合液A ;(2)、在二月桂酸二丁基锡催化剂存在的条件下，将聚四氢呋喃醚二醇与二环己基甲烷二异氰酸酯按重量比3.5:1~4.5:1混合，于6(T85°C下反应l~4h，加入甲基硫脲嘧啶和屈他雄酮，反应时间Ih,反应温度80°C,得到聚氨酯预聚体A,所述催化剂用量为聚四氢呋喃醚二醇与二环己基甲烷二异氰酸酯总重量的0.3~0.6%,甲基硫脲嘧啶用量为聚四氢呋喃醚二醇、二环己基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡总重量的0.1、.4%，屈他雄酮用量为聚四氢呋喃醚二醇、二环己基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡总重量的0.2~0.5% ；(3)、向预聚体A加入预聚体重量1.5~3.4%的扩链剂和预聚体A重量18~25%的N-甲基吡咯烷酮和甲酰胺，于75~85°C条件下反应2.5~3.5h，加入混合液A，反应温度70~95°C，反应时间2~3h，按预聚体A重量为10-15%的中和剂进行中和反应30~50min，加水进行乳化60min,得耐光性水性聚氨酯涂料，甲酰胺和混合液A分别为预聚体A重量的1~ 2%和4~6％ ；聚四氢呋喃醚二醇的分子量为2000 ;扩链剂为4，8-二羟基喹啉-2-甲酸、L-丝氨酸、高邻苯二甲酸、2-氨基苯酚_4-(2’ -羧基)磺酰苯胺中的任意一种；中和剂为2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸钠盐、1，2，3，4，5，6-环己烷六羧酸钠盐、4-吡啶羧酸钠、2，8-双(三氟甲基)喹啉-4-羧酸钠、柠檬酸钠、吡咯烷酮羧酸钠中的任意一种。 本专利技术具有以下特点:(O甲基硫脲嘧啶和屈他雄酮对催化剂进行固定，降低了聚氨酯由于重金属锡引起的毒性难题，同时提高聚氨酯膜的流平性；(2)选择耐光材料为扩链剂和稀土与板栗刺壳栲胶的络合物，提高了耐光效率，且选择的耐光材料环保；(3)N-甲基吡咯烷酮取代传统聚氨酯合成所使用的溶剂，用甲酰胺提高N-甲基吡咯烷酮分散性，使聚氨酯所用溶剂毒性大大降低。 【具体实施方式】下面结合实例进一步说明本专利技术。 实例一(1)、用1mL浓度为0.lmol/L的硝酸水溶液溶解氧化钕0.5g和氧化镝0.7g，升高温度600C，加入板栗刺壳栲胶0.4g和3-甲氧基-4-羟基扁桃酸0.6g，调整混合溶液pH为5，反应lh，70°C加入邻羟基苯甲酸0.5g和多聚磷酸钠0.4g，充分搅拌反应2h，得混合液A ;(2)、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的四口烧瓶中，将聚四氢呋喃醚二醇105g与二环己基甲烷二异氰酸酯30g混合，在二月桂酸二丁基锡催化剂0.41g存在的条件下，于60°C下反应lh，加入甲基硫脲嘧啶0.14g和屈他雄酮0.27g，反应时间lh，反应温度80°C，得到135g聚氨酯预聚体A ;(3)、向预聚体A加入4，8-二羟基喹啉-2-甲酸2.03g、N-甲基吡咯烷酮24.3g和甲酰胺1.35g，于75°C反应2.5h，加入混合液A5.4g，反应温度70°C，反应时间2h，加2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸钠盐13.5g进行中和反应30min，加水I1g进行乳化60min，得耐光性水性聚氨酯涂料。 实例二(1)、用1mL浓度为0.lmol/L的硝酸水溶液溶解氧化钕0.5g和氧化镝0.7g，升高温度600C，加入板栗刺壳栲胶0.4g和3-甲氧基-4-羟基扁桃酸0.6g，调整混合溶液pH为5，反应lh，70°C加入邻羟基苯甲酸0.5g和多聚磷酸钠0.4g，充分搅拌反应2h，得混合液A ;(2)、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的四口烧瓶中，将聚四氢呋喃醚二醇135g与二环己基甲烷二异氰酸酯30g混合，在二月桂酸二丁基锡催化剂0.99g存在的条件下，于85°C下反应4h，加入甲基硫脲嘧啶0.66g和屈他雄酮0.83g，反应时间lh，反应温度80°C，得到167g聚氨酯预聚体A ； (3)、向预聚体A加入的L-丝氨酸5.68g、N-甲基吡咯烷酮41.8g和甲酰胺3.3g，于85°C反应3.5h，加入混合液AlOg,反应温度950C，反应时间3h，加I, 2，3，4，5，6-环己烷六羧酸钠盐25g进行中和反应50min，加水130g进行乳化60min，得耐光性水性聚氨酯涂料。 实例三 (1)、用1mL浓度为0.lmol/L的硝酸水溶液溶解氧化钕0.5g和氧化镝0.7g，升高温度600C，加入板栗刺壳栲胶0.4g和3-甲氧基-4-羟基扁桃酸0.6g，调整混合溶液pH为5，反应lh，70°C加入邻羟基苯甲酸0.5g和多聚磷酸钠0.4g，充分搅拌反应2h，得混合液A ;(2)、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的四口烧瓶中，将聚四氢呋喃醚二醇120g与二环己基甲烷二异氰酸酯30g混合，在二月桂酸二丁基锡催化剂0.68g存在的条件下，于70°C下反应2.5h，加入甲基硫脲嘧啶0.38g和屈他雄酮0.53g，反应时间lh，反应温度80°C，得到151g聚氨酯预聚体A ;(3)、向预聚体A加入2-氨本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于： (1)、用10mL浓度为0.1mol/L的硝酸水溶液溶解氧化钕0.5g和氧化镝0.7g，升高温度60℃，加入板栗刺壳栲胶0.4g和3‑甲氧基‑4‑羟基扁桃酸0.6g，调整混合溶液pH为5，反应1h，70℃加入邻羟基苯甲酸0.5g和多聚磷酸钠0.4g，充分搅拌反应2h，得混合液A；（2)、在二月桂酸二丁基锡催化剂存在的条件下，将聚四氢呋喃醚二醇与二环己基甲烷二异氰酸酯按重量比3.5:1~4.5 :1混合，于60~85℃下反应1~4h，加入甲基硫脲嘧啶和屈他雄酮，反应时间1h，反应温度80℃，得到聚氨酯预聚体A，所述催化剂用量为聚四氢呋喃醚二醇与二环己基甲烷二异氰酸酯总重量的0.3 ~0.6％，甲基硫脲嘧啶用量为聚四氢呋喃醚二醇、二环己基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡总重量的0.1 ~0.4％， 屈他雄酮用量为聚四氢呋喃醚二醇、二环己基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡总重量的0.2~0.5％；（3)、向预聚体A加入预聚体重量1.5~3.4％的扩链剂、预聚体A重量18~25％的N‑甲基吡咯烷酮、甲酰胺，于75~85℃条件下反应2.5~3.5h，加入混合液A，反应温度70~95℃，反应时间2~3h，按预聚体A重量为10~15%的中和剂进行中和反应30~50min，加水进行乳化60min，得耐光性水性聚氨酯涂料，甲酰胺和混合液A分别为预聚体A重量的1~2%和4~6%。...
【技术特征摘要】
1.一种耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于: (1)、用1mL浓度为0.lmol/L的硝酸水溶液溶解氧化钕0.5g和氧化镝0.1g,升高温度.600C，加入板栗刺壳栲胶0.4g和3-甲氧基-4-羟基扁桃酸0.6g，调整混合溶液pH为5，反应lh，70°C加入邻羟基苯甲酸0.5g和多聚磷酸钠0.4g，充分搅拌反应2h，得混合液A ; (2)、在二月桂酸二丁基锡催化剂存在的条件下，将聚四氢呋喃醚二醇与二环己基甲烷二异氰酸酯按重量比3.5:1~4.5:1混合，于6(T85°C下反应l~4h，加入甲基硫脲嘧啶和屈他雄酮，反应时间lh，反应温度80°C，得到聚氨酯预聚体A，所述催化剂用量为聚四氢呋喃醚二醇与二环己基甲烷二异氰酸酯总重量的0.3 ^0.6%,甲基硫脲嘧啶用量为聚四氢呋喃醚二醇、二环己基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡总重量的0.1~0.4%，屈他雄酮用量为聚四氢呋喃醚二醇、二环己基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡总重量的.0.2~0.5% ； (3)、向预聚体A加入预聚体...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱蕾，高晓琳，张建国，
申请(专利权)人：朱蕾，
类型：发明
国别省市：山东;37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。