一种用微波辐射制备活性炭的方法技术

本发明专利技术涉及一种用微波辐射制备活性炭的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将荷梗烘干并粉碎，过筛后得到荷梗颗粒；(2)将荷梗颗粒与四氧化三铁粉末和碳酸锌粉末混合，在氮气保护下进行微波辐射处理，得到混合物；(3)用磁铁分离出混合物中的四氧化三铁粉末，得到粗活性炭；(4)将粗活性炭分别用盐酸和氢氧化钠溶液清洗，然后用蒸馏水清洗至液体呈中性，再加入H2O2进行水浴回流处理，最后将液体过滤掉得到固体物质；(5)将固体物质在氮气保护下在马弗炉中进行煅烧，得到活性炭。本发明专利技术的方法反应时间短，制备得到的活性炭比表面积大、吸附能力强。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于活性炭领域，具体来说涉及。
技术介绍
活性炭又称活性炭黑。是黑色粉末状或颗粒状的无定形碳。活性炭主要成分除了 碳以外还有氧、氢等元素。活性炭上在元素组成方面，80% -90%以上由碳组成，这也是活 性炭为疏水性吸附剂的原因。活性炭中除碳元素外，还包含布两类掺和物：一类是化学结 合的元素，主要是氧和氢，这些元素是由于未完全炭化而残留在炭中，或者在活化过程中， 外来的非碳元素与活性炭表面化学结合。活性炭是一种多孔含碳材料，有着悠久的发展史， 早在18世纪末，人们发现木炭的吸附能力，1773年化学家卡尔舍列报道了木炭吸附气体的 能力，1785年洛维茨证实了木炭的脱色能力，1794年这一发现在糖精制工业中得到首次应 用。1900年科学家奥斯特里克打破了活性炭生产的现代工艺途径并讨论了用二氧化碳和水 蒸气在微赤热下活化木炭的方法。一战二战中，活性炭作为对化学武器的防护被应用到防 毒面具上。60年代后，活性炭被广泛应用于污水治理和废气处理上。70年代后，许多国家 采用石油残渣以及工业废料制备活性炭，活性炭的质量和产量大幅度提高。活性炭被广泛 应用于工业和国民经济的各部门以及环保和人类生活的各个方面，在宇航、海洋作业以及 尖端科学方面也有着广泛的应用。 活性炭的制备传统上分为化学活化法和气体活化法，但由于活性炭的制备越来越 广泛，所用原料也越来越广泛，其制备方法也越来越多。CN1352359A公开了一种微波辐射烟 杆固体废弃物用微波辐射制备活性炭的方法，将烟杆固体废弃物粉碎到l_15mm后在氯化 锌溶液中浸渍，原料与溶液的质量比为1:3. 5-5,浸渍时间为8-10小时，浸渍后将原料在微 波中辐射活化得到活性炭，活性炭对亚甲基蓝的吸附值为255mg/g。本方案的制备工艺存在 反应时间长，得到的活性炭的吸附性能力差、比表面积小等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术制备活性炭存在的反应时间长，得到的活性炭的 吸附性能差、比表面积小等缺点。提供一种利用微波辐射技术制备活性炭的方法，使得反应 时间短，制备的活性炭的吸附能力强、比表面积大。 为此，本专利技术提供了，所述方法包括以下步 骤： (1)将荷梗烘干并粉碎，过筛后得到荷梗颗粒； (2)将荷梗颗粒与四氧化三铁粉末和碳酸锌粉末混合，在氮气保护下进行微波辐 射处理，得到混合物； (3)用磁铁分离出混合物中的四氧化三铁粉末，得到粗活性炭； (4)将粗活性炭分别用盐酸和氢氧化钠溶液清洗，然后用蒸馏水清洗至液体呈中 性，再加入H 202进行水浴回流处理，最后将液体过滤掉得到固体物质； (5)将固体物质在氮气保护下在马弗炉中进行煅烧，得到活性炭。 根据本专利技术，步骤（1)中荷梗颗粒经粉碎后可以通过20-40目筛。 根据本专利技术，步骤（2)中四氧化三铁粉末、碳酸锌粉末和荷梗颗粒的质量比为 1-2:1-2:10-25。四氧化三铁是一种磁性材料，可以快速有效的吸收微波并将其转化为热 能，从而可以加速荷梗的炭化。由于碳酸锌与荷梗颗粒是混合的，碳酸锌受热分解出二氧化 碳可以从荷梗内部释放出来，从而有利于活性炭中炭孔的形成，分解出的二氧化碳还可以 与产生的活性炭反应，起到造孔的作用。 根据本专利技术，步骤（2)中微波辐射功率为1-1. 5Kw，微波辐射时间为0. 5-4h，优选 为l-2h。微波辐射加热均匀，而且微波辐射可以使荷梗中的有机物产生共振，键作用力被破 坏，可以降低反应所需的能量，从而缩短反应时间，降低反应能耗。同时微波的波动性产生 类似超声波的震动效果，使孔道吸附的物质振动脱落，可以有效的防止孔道堵塞。 根据本专利技术，步骤（4)中盐酸的浓度为0. 5-2mol/L，用量为40-60mL，氢氧化钠浓 度为0. 5-3mol/L，用量为60-80mL，H202的浓度为3. 5-4mol/L，用量为40-80mL。盐酸可以洗 掉粗活性炭表面和孔道中可被酸洗去的物质，主要是荷梗中微量的氧化物，例如，碳酸锌受 热分解产生的氧化锌。氢氧化钠可以洗掉粗活性炭表面和孔道中的吸附的小分子有机物和 可被碱洗去的物质，H 202可以对活性炭进行活化处理，H202可以与炭发生缓慢的氧化反应， 起到造孔的作用，从而增大活性炭的比表面积。 根据本专利技术，步骤（4)中水浴回流处理的温度为50-80°C，处理时间为l_4h。采用 水浴的原因是温度易于控制，回流处理可以使H 202和活性炭多次接触，还可以防止H202溶液 中水分的损失。 根据本专利技术，步骤（4)中清洗过程是在超声波辅助下进行的。超声波清洗是利用 超声波在液体中的空化作用、加速度作用及直进流作用对液体和污物直接、间接的作用，使 污物层被分散、乳化、剥离而达到清洗目的，清洗过程在超声波辅助下进行可以使清洗过程 更彻底。 根据本专利技术，步骤（5)中煅烧温度为450-600°C，煅烧时间为l_4h。高温煅烧可以 除去活性炭中的水分，同时可以进一步活化活性炭。活性炭中可能会含有结合水，干燥温度 低的话无法将结合水去除，高温煅烧可以使水气化成水蒸汽，水蒸汽可以和活性炭反应生 成H 2和C0,从而起到造孔活化作用。 本专利技术采用固相混合法代替液相浸渍法，克服了反应时间长，活化剂利用率低的 缺点。采用微波辐射加热代替传统加热方法，微波辐射加热均匀，且微波辐射可以使键作用 力被破坏，可以降低反应所需的能量，从而降低反应能耗，缩短反应时间。制备得到的活性 炭的比表面积大，吸附能力强。 【具体实施方式】 以下对本专利技术的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。 本专利技术采用的测试方法如下： 1.活性炭的比表面积采用BET测试法。 2.活性炭的吸附能力主要通过活性炭对碘和亚甲基蓝的吸附能力来表征，采用吸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用微波辐射制备活性炭的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将荷梗烘干并粉碎，过筛后得到荷梗颗粒；(2)将荷梗颗粒与四氧化三铁粉末和碳酸锌粉末混合，于氮气保护下进行微波辐射处理，得到混合物；(3)用磁铁分离出混合物中的四氧化三铁粉末，得到粗活性炭；(4)将粗活性炭分别用盐酸和氢氧化钠溶液清洗，然后用蒸馏水清洗至溶液呈中性，再加入H2O2进行水浴回流处理，最后将液体过滤掉得到固体；(5)将固体于氮气保护下在马弗炉中进行煅烧，得到活性炭。

【技术特征摘要】
1. 一种用微波辐射制备活性炭的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： (1) 将荷梗烘干并粉碎，过筛后得到荷梗颗粒； (2) 将荷梗颗粒与四氧化三铁粉末和碳酸锌粉末混合，于氮气保护下进行微波辐射处 理，得到混合物； (3) 用磁铁分离出混合物中的四氧化三铁粉末，得到粗活性炭； (4) 将粗活性炭分别用盐酸和氢氧化钠溶液清洗，然后用蒸馏水清洗至溶液呈中性，再 加入H202进行水浴回流处理，最后将液体过滤掉得到固体； (5) 将固体于氮气保护下在马弗炉中进行煅烧，得到活性炭。2. 如权利要求1所述的用微波辐射制备活性炭的方法，其特征在于，所述步骤（1)中荷 梗颗粒可以通过20-40目筛。3. 如权利要求1所述的用微波辐射制备活性炭的方法，其特征在于，所述步骤（2)中四 氧化三铁粉末、碳酸锌粉末和荷梗颗粒的质量比为1-2:1-2:10-25。4. 如权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：建方方，马连湘，吴锋，蔡明光，
申请(专利权)人：青岛东方循环能源有限公司，青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37