益母草提取液的精制方法技术

本发明专利技术公开了一种益母草提取液的精制方法，包括步骤如下：将益母草用水煎煮，得提取液；将提取液经孔径为0.02～1μm的滤膜过滤，得滤液；将滤液经截留分子量为150以上的纳滤膜浓缩至浸膏。本发明专利技术所述精制方法确定了精制益母草提取液的最佳工艺条件，该方法杂质去除效果良好，且能有效地防止益母草药材提取液中有效成分在杂质分离过程中损失，从而提高有效成分的转移率；同时该种方法替代了醇沉工艺，避免大量乙醇的耗用，且生产周期短，降低了生产成本和安全风险；所采用的纳滤膜浓缩为低温无相变浓缩过程，操作方便，能耗低，同时避免长时间加热对药用成分的破坏，工艺简单可行具有产业推广实施的价值。

【技术实现步骤摘要】

[〇〇〇1] 本专利技术涉及提取液的精制方法，特别是涉及一种。
技术介绍
益母草是妇科常用中成药，其在全国范围内的应用较广，益母草颗粒现收载于《中 国药典》2010版第一部，为妇科经产之要药，主要用于经闭、痛经、产后瘀血、腹痛等妇科疾 病。 已公开的益母草颗粒的制备方法是益母草切碎，加水煎煮，将煎液滤过，滤液浓缩 至浸膏，然后添加药用辅料制成颗粒剂。这种方法备注过程中存在以下问题：1、加水煎煮将 药材中的有效成分和大量的鞣质、淀粉、树脂、多糖和油脂类等其它杂质一起提取出来，制 得的浸膏体积大，粘性高，制备成颗粒剂时外观性状和口感差，澄清度达不到要求，同时由 于浸膏粘性大，大生产时制备颗粒难度大，产品收率底。2、由于药材水提液杂质多，浓缩过 程中存在药液粘性大，浓缩过程中浸膏黏附在浓缩罐中，流动性差，损失多，同时加热温度 高、加热时间长，制得的浸膏易出现焦屑，澄清度不符合要求的；而若使用水提醇沉法除杂 精制浸膏，所述杂质是指水提液中的大分子物质，如淀粉、树脂、糖类和油脂等杂质，需先将 水提取液浓缩到一定的浓度加入大量的乙醇，使达到一定的乙醇浓度下使杂质沉淀下来， 再制备成浸膏，然后添加药用辅料制成颗粒剂，该精制方法存在的缺点是：（1)需耗用大量 的乙醇，生产成本高；（2)醇沉时间长，生产周期长；（3)乙醇是易燃的有机溶剂，大量使用 乙醇安全风险大，为了保证安全生产，需采取多方面的措施；(4)浓缩温度高、能耗大。所以 由于益母草传统的提取和浓缩工艺存在生产周期长、浓缩温度高、能耗高、产品外观粗放、 口感差等缺点，因此，亟需对其进行改进，以提高产品的质量，降低生产成本。
技术实现思路
基于此，本专利技术的目的在于提供一种。 解决上述技术问题的具体技术方案如下： 一种，包括步骤如下： (1)将益母草用水煎煮，得提取液； (2)将所述提取液经孔径为0. 02?1 μ m的滤膜过滤，得滤液； (3)将所述滤液经截留分子量为150以上的纳滤膜浓缩至浸膏，所述浸膏于 80-83°C条件下，相对密度为1. 36-1. 38。 在其中一些实施例中，步骤（2)所述滤膜为无机陶瓷膜、不锈钢管式膜或有机膜。 在其中一些实施例中，采用无机陶瓷膜或不锈钢管式膜进行微滤的工艺参数为： 过滤压力〇· 01?〇· 8MPa，过滤温度4?85°C，膜通量20?300L/m2 · h。 在其中一些实施例中，采用无机陶瓷膜进行微滤的工艺参数为：过滤压力0. 03? 0. 05MPa，过滤温度30?50°C，膜通量290?300L/m2 · h，膜孔径为0. 9-1 μ m。 在其中一些实施例中，采用不锈钢管式膜进行微滤的工艺参数为：过滤压力 0. 01?0. 02MPa，过滤温度70?85°C，膜通量230?240L/m2 · h，膜孔径为0. 9-1 μ m。 在其中一些实施例中，所述有机膜为聚砜膜、醋酸纤维素膜、聚酰胺膜、聚四氟乙 烯膜、聚偏氟乙烯膜或聚丙烯膜。 在其中一些实施例中，采用有机膜进行超滤的工艺参数为：过滤压力0. 1? 1. OMPa，过滤温度4?45°C，膜通量20?300L/m2 · h。 在其中一些实施例中，采用有机膜进行超滤的工艺参数为：过滤压力0.05? 0. 07MPa，过滤温度35?45°C，膜通量280?290L/m2 · h，膜孔径为0. 06?0. 07 μ m。 在其中一些实施例中，步骤（3)所述纳滤膜为芳香聚酰胺复合膜、聚哌嗪酰胺复 合膜、聚醚砜膜或三醋酸纤维素膜。 在其中一些实施例中，采用纳滤膜过滤的工艺参数为：操作压力为0. 5?5Mpa，流 量：1 ?3m3/h。 在其中一些实施例中，采用纳滤膜过滤的工艺参数为：操作压力为0. 5?1. 5Mpa， 流量：1?2m3/h。 本专利技术所述无机陶瓷膜是指以陶瓷材料如氧化铝、氧化锆、氧化钛等材料经特殊 工艺制备而成的非对称膜；不锈钢管式膜是采用高科技将坚固的316L不锈钢粉末衬体和 Ti〇2惰性涂层相结合，形成一种非极性无机膜材料，由Ti02分离层、小孔径支撑层、大孔径 支撑层构成。微滤膜和超滤膜呈单管状和多通道管状结构。管壁密布微孔，在操作压差的 作用下，料液在膜管内错流流动，小于膜孔径的部分通过膜孔进入渗透侧成为滤液，而大于 孔径的物质被膜截留而成为浓缩液，从而达到物质的分离、除杂和精制的目的。 本专利技术所述一种具有以下优点和有益效果： 本专利技术所述精制方法经专利技术人的大量实验和研究，得出精制益母草提取液的最佳 工艺条件，所述精制方法杂质去除效果良好，且能有效地防止益母草药材提取液中有效成 分在杂质分离过程中损失，从而提高有效成分的转移率；同时该种方法替代了醇沉工艺，避 免大量乙醇的耗用，生产周期短，降低了生产成本和安全风险；且所采用的纳滤膜浓缩为低 温无相变浓缩过程，操作方便，能耗低，同时避免长时间加热对药用成分的破坏，工艺简单 可行具有产业推广实施的价值。 【具体实施方式】 本专利技术以浸膏中盐酸水苏碱的含量为考核指标，盐酸水苏碱的测定方法按照《中 华人民共和国药典》2019版一部薄层扫描法，以中国药品生物制品检定所提供的盐酸水苏 碱为对照品进行含量测定。结果表明：采用本专利技术的工艺方法，从益母草处方药材中提取得 到的有效成分比传统的水提醇沉工艺转移率有了很大的提高，而干膏收率普遍比传统的醇 沉工艺有了一定程度的降低，说明益母草提取的有效成分得到了富集，进一步说明了本发 明工艺的可行性和先进性。 下述的干膏得率按如下公式计算： 干膏得率（％ )=干膏重量（g)/药材（g) X100% 以下将结合具体实施例对本专利技术做进一步说明。 实施例1 本实施例一种，包括步骤如下： (1)将100kg益母草用水煎煮3h，得提取液； (2)取所述提取液30L(相当于原药材2kg)，经孔径为0·02μπι的陶瓷膜过滤（即 陶瓷膜微滤），过滤压力：〇. IMpa，过滤温度：4?20°C，膜通量：21L/m2 · h，收集滤液； (3)将所述滤液经过截留分子量为200以上的芳香聚酰胺复合膜纳滤浓缩，操作 压力3. 5MPa，流量为2. 5m3/h，浓缩到相对密度为1. 36(40°C )的浸膏。 将所得的浸膏经真空减压干燥至恒重得干膏，干膏量为156g，干膏得率为7. 8%。 实施例2 本实施例一种，包括步骤如下： (1)将100kg益母草用水煎煮3h，得提取液； (2)取所述提取液30L(相当于原药材2kg)，用膜孔径0·2μπι的陶瓷膜过滤（即 陶瓷膜微滤），过滤压力：〇. 20Mpa，过滤温度：25?45°C，膜通量：120L/m2 · h，收集滤液； (3)将所述滤液经过截留分子量为200以上的芳香聚酰胺复合膜纳滤浓缩，操作 压力1. 5MPa，流量为2. 4m3/h，浓缩到相对密度为1. 08(40°C )的浸膏。 将所得的浸膏经真空减压干燥至恒重得干膏，干膏量为184g，干膏得率为9. 2%。 实施例3 本实施例一种，包括步骤如下： (1)将l〇〇kg益母草用水煎煮3h，得提取液； (2)取所述提取液30L(相当于原药材2kg)，用膜孔径Ιμπι的陶瓷膜过滤（即陶 瓷膜微滤），过滤压力：〇. 〇4Mpa，过滤温度：30?50°C，膜通量：298本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种益母草提取液的精制方法，其特征在于，包括步骤如下：(1)将益母草用水煎煮，得提取液；(2)将所述提取液经孔径为0.02～1μm的滤膜过滤，得滤液；(3)将所述滤液经截留分子量为150以上的纳滤膜浓缩至浸膏，所述浸膏于80‑83℃条件下，相对密度为1.36‑1.38。

【技术特征摘要】
1. 一种益母草提取液的精制方法，其特征在于，包括步骤如下： (1) 将益母草用水煎煮，得提取液； (2) 将所述提取液经孔径为0. 02?1 μ m的滤膜过滤，得滤液； (3) 将所述滤液经截留分子量为150以上的纳滤膜浓缩至浸膏，所述浸膏于80-83°C条 件下，相对密度为1.36-1.38。2. 根据权利要求1所述的益母草提取液的精制方法，其特征在于，步骤（2)所述滤膜为 无机陶瓷膜、不锈钢管式膜或有机膜。3. 根据权利要求2所述的益母草提取液的精制方法，其特征在于，采用无机陶瓷膜或 不锈钢管式膜进行微滤的工艺参数为：过滤压力0. 01?0. 8MPa，过滤温度4?85°C，膜通 量 20 ?300L/m2 ·...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋莉娟，许招懂，姚江雄，黎志坚，钟小天，翟小玲，
申请(专利权)人：广州白云山星群药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44