β-SiC/Si2N2O复相结合SiC窑具及制备方法技术

β-SiC/Si2N2O复相结合SiC窑具及制备方法，属于耐火材料领域。原料组成为碳化硅、金属Si、多晶硅废料，外加上述原料总量2-6％的纸浆废液作为结合剂。生产时按配比称取各种原料，经混炼得到泥料，压制成型，在110±10℃下干燥24-48h，于1200-1500℃埋碳条件下烧成。该产品物理性能指标优良：显气孔率9-22％、体积密度2.3-2.9g/cm3、常温耐压强度60-200MPa、常温抗折强度20-75Mpa，有较好的抗氧化性和抗热震性。本发明专利技术以多晶硅废料为原料，采用埋碳烧结方式简化了生产工艺，不仅降低了SiC窑具的生产成本，也实现了多晶硅废料的回收利用，减少了资源浪费和环境污染。

【技术实现步骤摘要】
β -S i C/S i 2N20复相结合S i C窑具及制备方法
本专利技术涉及耐火材料领域的一种0-SiC/Si2N2O复相结合SiC窑具及制备方法。
技术介绍
窑具是一种高级耐火材料，其质量好坏对烧成制品的质量及能耗有着极其重要的 影响。随着陶瓷工业快速烧成技术的推广应用，窑具使用的循环周期越来越短，使用条件更 为苛刻，迫切要求窑具材料不断提高其常温、高温强度及抗热震性，以满足陶瓷工业快速烧 成技术发展的需要。碳化硅系耐火材料因具有高的热传导率、低的热膨胀系数、良好的高温 性能和抗热震性等优良性能被广泛作为陶瓷烧成窑的窑具得到开发和应用。 SiC具有很强的共价键特性，在一般的工艺条件下很难烧结，通常需加入烧结助剂 或通过第二相（结合相）的包裹来获得致密的碳化硅烧结块体。β-SiC和Si 2N20都是很好 的结合相，具有十分优异的性能，可以将SiC颗粒结合起来，促进其致密度，提高SiC窑具的 理化性能。β -SiC高温强度高，具有较强的抗蠕变性、抗碱性、抗氧化性；Si2N20具有与Si3N 4 相似的性能，但其抗氧化性和抗热震性优于Si3N4。因此，同时以Si2N 20和β -SiC为结合相 的SiC制品具有较高的常温、高温强度及优良的抗热震性，在作为窑具方面优于Si3N 4和硅 酸盐结合相的制品。刘春侠等研究表明Si2N20结合SiC试样的抗热震性优于Si 3N4结合SiC 试样。日本已实现Si2N20结合碳化硅窑具的工业化生产，但国内仍处于发展阶段。加快长 寿命i3-SiC/Si 2N20复相结合SiC优质窑具的研制具有迫切的需求。目前国内外Si2N 20结 合碳化硅窑具的生产主要通过以SiC、Si02微粉、硅粉、粘土为原料在高温氮化窑炉烧成制 得，材料的性能尚需进一步提高和改进，且存在生产成本高、能耗大、工艺条件复杂、价格昂 贵等弊端。 近年来，能源、信息产业蓬勃发展，作为主要原料的多晶硅市场也随之不断扩大。 但多晶硅需要切割成硅片后方能使用。在切割过程因为刀损将有50%?52%的晶体硅变 成硅微粉进入切割料浆，造成切割效率降低，最终切削料浆失效成为废料浆，造成资源浪费 和环境污染，给企业带来了巨大的压力。目前普遍采用碳化硅作为切割磨料，因此切割废料 浆中主要含有高纯硅、聚乙二醇（分散剂）、碳化硅及少量的金属，但硅和碳化硅在物理和 化学性质上差异较小、分离困难。因此，如何经济有效地回收利用切割废料中的金属硅和碳 化硅是当前亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术旨在根据目前陶瓷工业对窑具材料的性能需求，克服现有Si2N20结合碳 化硅窑具生产成本高、能耗大、工艺条件复杂、性能尚需改进等缺陷，充分利用β-SiC和 Si2N20的性能特点，提出了一种以多晶硅废料为原料的β -SiC/Si2N20复相结合SiC窑具及 制备方法，不仅提高了窑具的性能，降低了窑具的生产成本，也实现了多晶硅废料的综合再 利用，减少了资源浪费和环境污染。 本专利技术技术方案： (1).原料组成和质量比：按重量百分比计，25-55%粒径为3-lmm的SiC颗粒， 10-25%粒径为 1-0. 2mmSiC 颗粒，5-25%粒径彡 0.088mmSiC 细粉、0-25%金属 Si、5-30% 多晶硅废料，外加上述原料总量2-6%的纸浆废液作为结合剂。所述碳化硅中SiC含量大 于98% ;所述金属Si中Si含量大于98 %，粒度为彡0. 088mm ;所述多晶硅废料的粒度呈 分散分布，处于lum与240um之间，平均粒度为20um±10um;多晶硅废料中游离硅含量为 25-60 %，碳化硅含量为25-60 %，氧化铝含量为3-7 %，金属Fe含量为1-5 %，CaO含量小于 0· 5 %，MgO 含量小于 1 %，PEG (聚乙二醇，英文全称 polyethylene glycol)含量为 0· 5-3%。 (2).配料工序：按配比称取各种原料，将预先称量好的SiC粗、中两种颗粒骨料混 合均匀倒入轮碾机中进一步混合均匀，3?5min后停止搅拌，将预先称量配制好的结合剂 的一半倒入轮碾机，再打开开关搅拌5min，使结合剂均匀分布在颗粒表面；然后将称量好 的SiC细粉、多晶硅废料倒入轮碾机搅拌5min，再将剩余的结合剂全部倒入其中继续搅拌 8?12min，停止搅拌。 (3).成型工序：将混炼好的原料用振动成型机或摩擦压力机压制成耐火砖坯。 (4).烘干工序：将成型好的耐火砖坯放入干燥器内110±10°C干燥24-48h，控制 水分含量在〇. 5%以下。 (5).烧成工序：将制得的砖坯在1200-150(TC埋碳条件下烧成制备β -SiC/Si2N20 复相结合SiC耐火材料。 与现有技术相比，本专利技术的特点和积极效果： 1.本专利技术采用埋碳烧成方法制备了 0-SiC/Si2N2O复相结合SiC窑具。与原先氮 化烧结相比，简化了工艺，降低了生产成本。 2.本专利技术产品以β-SiC与Si2N20为结合相，紧密包裹于SiC颗粒周围，提高了材 料的致密度。β -SiC高温强度高，具有较强的抗蠕变性、抗碱性、抗氧化性；Si2N20具有与 Si3N4相似的性能，但其抗氧化性和抗热震性优于Si3N4。产品综合了两者的性能优势，具有 较高的常温、高温强度及优良的抗氧化性和热震稳定性。 3.本专利技术将多晶硅切割废料作为原料，代替全部或部分工业碳化硅和金属硅粉， 在不分离碳化硅与金属硅的条件下实现中多晶硅废料的回收利用，既降低了 β -SiC/Si2N20 复相结合SiC窑具的制备成本，又减少了资源的浪费和环境的污染。 4.本专利技术采用的多晶硅切割废料中含有少量的PEG，在成型和烧结初期可以起到 结合剂的作用，提高原料的填充性能和成型性能，用纸浆废液代替原先酚醛树脂使用，提高 了原材料的环保性。 5.本专利技术采用的多晶硅切割废料粒度呈分散分布，有利于原材料的颗粒级配，提 高材料的致密度。多晶硅废料中的游离硅粒度小，表面积大，反应活性大，与工业硅粉同时 存在时，能优先与气氛中的C0、N 2快速反应，形成逐级梯度反应，优化材料的结构。 6.本专利技术产品具有优良的物理性能指标。显气孔率9-22%、体积密度2.3-2. 9g/ cm3、常温耐压强度60-200MPa、常温抗折强度20-75Mpa，具有较好的抗氧化性和抗热震性。 7.本专利技术的窑具产品能满足陶瓷工业的强度高、抗热震性强、抗氧化性强等方面 的要求，且生产工艺相对简单、生产成本低，市场潜力大，适宜于推广应用，将具有良好的经 济和社会效益。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种β‑SiC/Si2N2O复相结合SiC窑具，其特征在于：按重量百分比计的原料组成为25‑55％粒径为3‑1mm的SiC颗粒，10‑25％粒径为1‑0.2mmSiC颗粒，5‑25％粒径≤0.088mmSiC细粉、0‑25％金属Si、5‑30％多晶硅废料，外加上述原料总量2‑6％的纸浆废液作为结合剂。

【技术特征摘要】
1. 一种i3-SiC/Si2N20复相结合SiC窑具，其特征在于：按重量百分比计的原料组 成为25-55 %粒径为3-1111111的3丨(：颗粒，10-25%粒径为1-0.211111^(：颗粒，5-25%粒径 < 0. 088mmSiC细粉、0-25 %金属Si、5-30 %多晶硅废料，外加上述原料总量2-6 %的纸浆废 液作为结合剂。2. 根据权利要求1所述的i3_SiC/Si2N20复相结合SiC窑具，其特征在于：所述碳化硅 中SiC含量大于98%;金属Si中Si含量大于98%，粒径为< 0.088mm;所述多晶硅废料的 粒度呈分散分布，处于lum与240um之间，平均粒度为20um±10um，多晶硅废料中游离硅含 量为25-60 %，碳化硅含量为25-60 %，氧化铝含量为3-7 %，金属Fe含量为1-5 %，CaO含 量小于0. 5 %，MgO含量小于...

【专利技术属性】
技术研发人员：王婷，李勇，孙加林，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京;11