一种基于琼脂糖凝胶的纳米金溶液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于琼脂糖凝胶的纳米金溶液的制备方法，包括以下步骤：(1)在水中加入琼脂糖凝胶，加热得澄清均匀的琼脂糖溶液；(2)在琼脂糖溶液中加入氯金酸溶液，恒温搅拌均匀，将混合溶液常温放置，得纳米金凝胶；(3)将步骤(2)得到的纳米金凝胶进行冷冻干燥去除凝胶，洗涤后得纳米金溶液。所述纳米金溶液由纳米金颗粒均匀分散在水中形成，所述纳米金颗粒尺寸均匀，平均粒径为1～10nm。本发明专利技术涉及的制备工艺简单易行，使用的还原剂为琼脂糖凝胶，常见无毒，制得的纳米金颗粒尺寸均匀可控，粒径小，且不易发生团聚。本方法在纳米金的制备领域中具有重要的实际应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
纳米金由于具备量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和表面效应等诸多特殊性质，广泛应用于电化学探针、光学探针、DNA检测、生化分析、催化剂、溶胶、植物保护和拉曼散射等领域。小尺寸纳米金具有较高的比表面积以及较大的电荷密度，催化活性较高，实际应用前景比大尺寸的纳米金大。目前，合成小尺寸纳米金的条件苛刻，步骤繁琐，所用试剂较多。黄德欢等[CN 1663714A]以水合肼为还原剂，并以聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸钠为添加剂制备得到纳米金溶液；董守安等[CN 1554503A]以丙酮为还原剂并添加聚乙烯醇等保护剂制备得到纳米金粒子。目前报道的制备法中除还原剂外往往需要引入其它添加剂，如分散剂，稳定剂、保护剂或絮凝剂等，并可能使用毒性较大、污染严重的有机溶剂，不利于进行广泛应用。因此，进一步寻找工艺简单，所用原料常见无毒的小尺寸纳米金的制备方法，具有重要的实际意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种工艺简单，所用原料对环境友好的纳米金制备方法，采用所述方法制得的纳米金颗粒尺寸可控，粒径很小，且不易发生团聚。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为:，包括以下步骤:(I)在水中加入琼脂糖凝胶，置于水浴箱中加热，得澄清均匀的琼脂糖溶液；(2)在琼脂糖溶液中加入氯金酸溶液，恒温搅拌均匀，在此过程中，琼脂糖富含的羟基将氯金酸中的金离子还原成金粒子，将混合溶液常温放置，金粒子镶嵌在逐渐形成的琼脂糖凝胶的内部空腔中，得纳米金凝胶；(3)将步骤(2)得到的纳米金凝胶进行冷冻干燥去除凝胶，洗涤得所述纳米金溶液。所述步骤(I)中的水为超纯水。所述琼脂糖溶液中加入氯金酸溶液后，琼脂糖在得到的混合溶液中的浓度为0.08?0.15g/mL。所述氯金酸溶液的浓度为0.02?2.5mM。所述琼脂糖溶液与氯金酸溶液体积比为(I?9):1。所述恒温搅拌温度为80?100°C，恒温搅拌时间为3?5min，常温温度为20?30°C，常温放置时间为I?15d。所述的洗涤步骤是用超纯水洗涤3次。所述的纳米金溶液由纳米金颗粒均匀分散在水中形成，纳米金颗粒尺寸均匀，粒径很小，平均粒径为I?10nm。纳米金颗粒的尺寸可控，通过调节琼脂糖的浓度以控制凝胶的内部空腔大小来实现。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是:(I)本专利技术制备工艺简单，琼脂糖在制备过程中既作还原剂又作稳定剂，无需引入其他还原剂或添加剂，安全无毒。(2)琼脂糖凝胶对纳米金颗粒的相容性较好，解决了其他制备方法中化学试剂对纳米金颗粒相容性差的问题。(3)琼脂糖凝胶的内部空腔可控制纳米金颗粒的尺寸并防止纳米金粒子发生团聚。(4)制备过程中，采用冷冻干燥的方法去除凝胶，无需进行加热或煅烧来去除凝胶。冷冻干燥得到的产物中杂质含量少，用超纯水进行洗涤即可有效去除杂质，无需增加复杂的去除杂质的步骤。(5)制得的纳米金溶液中纳米金颗粒的尺寸均匀，粒径很小，达几个纳米，稳定性好，不易发生团聚。(6)制得的纳米金溶液以水为溶剂，来源简单、廉价、无毒，使得到的纳米金溶液使用安全、存储方便。【附图说明】下面结合附图对本专利技术作进一步说明，附图中:图1为本专利技术实施例1中制得的纳米金溶液中纳米金颗粒的紫外-可见吸收光谱图。图2为本专利技术实施例1中制得的纳米金溶液中纳米金颗粒的透射电镜图图。图3为本专利技术实施例1中制得的纳米金溶液中纳米金颗粒的粒度分布图。图4为本专利技术实施例2中制得的纳米金溶液中纳米金颗粒的紫外-可见吸收光谱图。图5为本专利技术实施例2中制得的纳米金溶液中纳米金颗粒的透射电镜图图。图6为本专利技术实施例2中制得的纳米金溶液中纳米金颗粒的粒度分布图。【具体实施方式】为使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。下述实施例中所使用的材料、试剂等如无特别说明，均可从商业途径中得到。下述实施例中通过紫外-可见分光光度计(TU-1901双光束紫外可见分光光度计)检测样品特征吸收峰。下述实施例中通过透射电电子显微镜(JEM-2100)观测样品形貌。下述实施例中通过粒度仪(动态光散射仪/电位仪PSS Nicomp380)观测样品粒度分布。实施例1:，包含以下步骤:(I)称取1.5g琼脂糖凝胶加入9mL超纯水中，将混合液置于水浴箱中加热，搅拌直至混合液变澄清透明，得均匀的琼脂糖溶液；(2)在配制的琼脂糖溶液中加入ImL浓度为2.5mM的氯金酸溶液，在100°C下恒温搅拌5min，在此过程中琼脂糖富含的羟基将氯金酸中的金离子还原得到金粒子。将混合溶液置于25°C放置15d，得到的金粒子镶嵌在逐渐形成的琼脂糖凝胶的内部空腔中，得纳米金凝胶；(3)将步骤(2)得到的纳米金凝胶进行冷冻干燥去除凝胶，再用超纯水进行洗涤3次，得所述纳米金溶液。本实施例所得到的产物中的颗粒经紫外-可见分光光度计分析确定为纳米金颗粒，其紫外-可见吸收光谱图见图1。透射电镜结果表明，得到产物中的颗粒呈球状，其SEM图见图2。采用粒度仪对产物中颗粒的粒度分布状态进行分析，结果表明，颗粒尺寸主要分布在2?5nm，平均粒径为3nm，其粒度分布图见图3。实施例2:，包含以下步骤:(I)称取1.5g琼脂糖凝胶加入5mL超纯水中，将混合液置于水浴箱中加热，搅拌直至混合液变澄清透明，得均匀的琼脂糖溶液；(2)在配制的琼脂糖溶液中加入5mL浓度为0.02mM的氯金酸溶液，在90°C下恒温搅拌4min，在此过程中琼脂糖富含的羟基将氯金酸中的金离子还原得到金粒子。将混合溶液置于20°C放置15d，得到的金粒子镶嵌在逐渐形成的琼脂糖凝胶的内部空腔中，得纳米金凝胶；(3)将步骤(2)得到的纳米金凝胶进行冷冻干燥去除凝胶，再用超纯水进行洗涤3次，得所述纳米金溶液。本实施例所得到的产物中的颗粒通过紫外-可见分光光度计分析确定为纳米金颗粒，其紫外-可见吸收光谱图见图4。透射电镜结果表明，得到产物中的颗粒呈球状，其SEM图见图5。采用粒度仪对产物中颗粒的粒度分布状态进行分析，结果表明，颗粒尺寸主要分布在2?5nm，平均粒径为2.9nm，其粒度分布图见图6。实施例3:，包含以下步骤:(I)称取0.Sg琼脂糖凝胶加入8.5mL超纯水中，将混合液置于水浴箱中加热，并搅拌直至混合液变澄清透明，得均匀的琼脂糖溶液；(2)在配制的琼脂糖溶液中加入1.5mL浓度为2.5mM的氯金酸溶液，在80°C下恒温搅拌5min，在此过程中琼脂糖富含的羟基将氯金酸中的金离子还原得到金粒子。将混合溶液置于30°C放置8d，得到的金粒子镶嵌在逐渐形成的琼脂糖凝胶的内部空腔中，得纳米金凝胶；(3)将步骤(2)得到的纳米金凝胶进行冷冻干燥去除凝胶，再用超纯水进行洗涤3次，得所述纳米金溶液。制得的纳米金溶液中，纳米金颗粒尺寸主要分布在7?IOnm,平均粒径为8.3nm。实施例4，包含以下步骤:(I)称取1.0g琼脂糖凝胶加入9mL超纯水中，将混合液置于水浴箱中加热，并搅拌直至混合液变澄清透明，得均匀的琼脂糖溶液；(2)在配制的琼脂糖溶液中加入ImL浓度为2.5mM的氯金酸溶液，在100°C下恒温搅拌3min，在此过程中琼脂糖富含的羟基将氯金酸中的金离子还原得到金粒子。将混合溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于琼脂糖凝胶的纳米金溶液的制备方法，包括以下步骤：(1)在水中加入琼脂糖凝胶，加热得澄清均匀的琼脂糖溶液；(2)在琼脂糖溶液中加入氯金酸溶液，恒温搅拌均匀，得反应溶液，将反应溶液常温放置，得纳米金凝胶；(3)将得到的纳米金凝胶进行冷冻干燥去除凝胶，洗涤后得所述纳米金溶液。

【技术特征摘要】
1.一种基于琼脂糖凝胶的纳米金溶液的制备方法，包括以下步骤: (1)在水中加入琼脂糖凝胶，加热得澄清均匀的琼脂糖溶液； (2)在琼脂糖溶液中加入氯金酸溶液，恒温搅拌均匀，得反应溶液，将反应溶液常温放置，得纳米金凝胶； (3)将得到的纳米金凝胶进行冷冻干燥去除凝胶，洗涤后得所述纳米金溶液。2.根据权利要求1所述的一种基于琼脂糖凝胶的纳米金溶液的制备方法，其特征在于，所述水为超纯水。3.根据权利要求1所述的一种基于琼脂糖凝胶的纳米金溶液的制备方法，其特征在于，所述琼脂糖溶液与氯金酸溶液体积比为(I~9):1。4.根据权利要求1所述的一种基于琼脂糖凝胶的纳米金溶液的制备方法，其特征在于，所述氯金酸溶液的浓度为0.02~2.5mM。5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴江渝，李竹，许谦，杜倩，鄢国平，李亮，郭庆中，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42