一种2,5-二叔丁基对苯二酚的定向合成方法技术

本发明专利技术属于精细化学品和化工合成领域，公开了一种定向生成2,5-二叔丁基对苯二酚的一步法合成方法。本方法以叔丁醇和对苯二酚为原料，以水为溶剂，在催化剂作用下，定向生成2,5-二叔丁基对苯二酚。本发明专利技术合成方法采用一步法定向合成2,5-二叔丁基对苯二酚，操作简单方便，对设备要求低；2,5-二叔丁基对苯二酚收率达到90％，纯度达到99％以上，原料近乎全部转化成目标产物，选择性和原子经济性高；本发明专利技术合成方法的催化剂耗损极小，且避免芳香烃和酮类等有机溶剂的使用，且反应母液可多次重复使用，最大限度地减少了对环境的污染。

【技术实现步骤摘要】
一种2, 5- 二叔丁基对苯二酚的定向合成方法
本专利技术属于精细化学品和化工合成领域，具体涉及一种2，5- 二叔丁基对苯二酚的定向合成方法。
技术介绍
2，5- 二叔丁基对苯二酚(DTBHQ)是一种广泛应用于树脂、塑料、橡胶等化工行业的抗氧化剂，适用于天然橡胶、乳胶、合成胶、油类以及橡胶等生产和应用领域，也是一种无毒、无不良气味、无污染的塑料抗老化剂。相对于其他化工产品，DTBHQ的合成工艺研究为数不多，制备方法多为:以对苯二酚和叔丁醇为原料，在有机溶剂中脱水生成DTBHQ。所制得的DTBHQ有收率低、纯度低、且物理外观差等缺点和不足，而且需经过较为复杂的后处理工艺，如经Zn粉+盐酸脱色、还原性盐脱色等。如蔡可盈等在以甲基叔丁基醚(MTEB)、对苯二酚为原料，以酸性阳离子交换树脂为催化剂，氯苯为溶剂合成DTBHQ的实验，反应温度为80°C，反应时间为7h时，但DTBHQ纯度仅为91.9% (蔡可迎，杨爱华，翟富民，魏贤勇.用甲基叔丁基醚合成2，5-二叔丁基对苯二酚.精细石油 化工.2001,3:22-24.)。程丽华等以MTEB、对苯二酚为原料，用硫酸作为催化剂，氯苯或甲苯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,5‑二叔丁基对苯二酚的定向合成方法，其特征在于包括如下步骤：以叔丁醇和对苯二酚为原料，以水为溶剂，加入催化剂，进行保温反应后，冷却，析出固体结晶，过滤，滤渣水洗后，烘干得到2,5‑二叔丁基对苯二酚。

【技术特征摘要】
1.一种2，5-二叔丁基对苯二酚的定向合成方法，其特征在于包括如下步骤:以叔丁醇和对苯二酚为原料，以水为溶剂，加入催化剂，进行保温反应后，冷却，析出固体结晶，过滤，滤渣水洗后，烘干得到2，5- 二叔丁基对苯二酚。2.根据权利要求1所述的2，5-二叔丁基对苯二酚的定向合成方法，其特征在于具体合成步骤如下: (1)在反应釜中将对苯二酚、水和占叔丁醇总用量1/5~1/2的叔丁醇混合，加热溶解； (2)将剩余的叔丁醇与催化剂混合，再缓慢滴入上述反应釜中，滴加完成后保持反应釜温度为60~99°C，恒温反应0.1~18.0h ； (3)反应结束后，冷却反应液，析出固体结晶，过滤，所得滤液保留，所得滤渣用水洗涤，然后烘干得到2，5- 二叔丁基对苯二酚。3.根据权利要求1或2所述的2，5-二叔丁基对苯二酚的定向合成方法，其特征在于:所述对苯二酚与叔丁醇总用量的摩尔比为1:2~1:10 ;所述叔丁醇总用量与水的质量比为100:0~30:70 ;所述对苯二酚与催化剂的摩尔比为10:1~1:3 ;所述催化剂为硫酸或含硫酸的混合酸。4.根据权利要求3所述的2，5-二叔丁基对苯二酚的定向合成方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘美凤，刘坚，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44