本发明专利技术公开了一种Ti-Si-O双功能光催化吸附剂及其制备方法与其在燃油脱硫中的应用，其制备步骤为：将TiO2的前驱体和SiO2的前驱体混合，加入无水乙醇和冰醋酸，搅拌，得到钛硅前驱体溶液a；按将去离子水，无水乙醇和浓硝酸溶液混合均匀得到溶液b，逐滴将溶液b加入钛硅前驱体溶液a中，搅拌；将凝胶干燥，研磨；煅烧，制得Ti-Si-O双功能光催化吸附剂。其应用步骤为：将吸附剂和燃油混合；在光照下，通入空气反应，实现燃油中有机硫的脱除。本发明专利技术中的脱硫方法采用Ti-Si-O材料为吸附剂，空气为氧化剂，成本低，可回收和循环使用；该一步法光催化和吸附耦合脱硫技术，工艺简单，可在常温常压下操作，能耗低。
【技术实现步骤摘要】
—种T1-S1-O双功能光催化吸附剂及其制备方法与其在燃油脱硫中的应用
本专利技术涉及一种吸附剂及其制备与应用，具体涉及一种T1-S1-O双功能光催化吸附剂及其制备方法与其在燃油脱硫中的应用。
技术介绍
含硫燃油在燃烧过程向环境排放大量的硫化物，对环境造成严重污染，严重威胁到人类的生存环境和社会的可持续发展，引起社会公众和政府的广泛关注。同时，SOj^NOx以及颗粒物的产生有明显的 促进作用。随着人类社会现代化进程的不断加快，全球范围内燃油使用量的不断增大，世界各国制定了严格的燃油含硫标准，如何有效的脱硫燃油中的有机硫而生产清洁燃油已成为全球石化企业研究的热点。目前，炼油厂使用的燃油脱硫技术是加氢脱硫，它存在的主要问题是:需要在较高的反应温度(300-400°C )和压力(3-6MPa)下进行，需大量消耗氢气，而且难脱除燃油中有空间位阻效应的硫化物[I] ([I]Song, C.S.An Overview of New Approaches toDeep Desulfurization for Ultra-clean Gasoline,Diesel Fuel and Jet Fuel.Catal.Today2003, 86，211-263.)。因此，研究和开发低能耗，不消耗氢气的高选择性深度脱硫技术，不仅具有科学价值，而且还具有重大的国家需求和现实意义。吸附脱硫因不消耗氢气、可在常温常压条件下，将硫化物吸附在固体多孔吸附剂表面从而获得清洁燃油，是一种极具应用前景的燃油脱硫技术。然而，当前的吸附脱硫技术面临的关键难题是吸附选择性低[2，3] ([2]Li，Y.；Yang, F.H.；Qi, G.；Yang, R.T.Effects of Oxygenates and Moisture on Adsorptive Desulfurization of Liquid Fuelswith Cu(I)Y Zeolite.Catal.Today2006, 116, 512-518.[3]Xiao, J.；Song, C.S.；Ma, X.L.；Li, Z.Effects of Aromatics, Diesel Additives, Nitrogen Compounds, and Moistureon Adsorptive Desulfurization of Diesel Fuel over Activated Carbon.1nd.Eng.Chem.Res.2012, 51，3436-3443.)，从而导致深度脱硫困难，吸附剂的脱硫吸附量很低。因而急需开发吸附选择性高和高吸附容量的燃油脱硫吸附剂和脱硫方法。
技术实现思路
为了克服现有技术的缺点与不足，本专利技术的首要目的在于专利技术一种T1-S1-O双功能光催化吸附剂及其制备方法与其在燃油脱硫中的应用。该技术操作简单，可在常温常压下进行，不需消耗氢气，可应用于燃油深度脱硫。本专利技术的目的通过如下技术方案实现:一种T1-S1-O双功能光催化吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:(I)将TiO2的前驱体和SiO2的前驱体混合，得到T1-S1-Ο，加入无水乙醇和冰醋酸，磁力搅拌至完全溶解，得到钛硅前驱体溶液a ；(2)将去离子水，无水乙醇和浓硝酸溶液混合均匀得到溶液b，逐滴将溶液b加入钛硅前驱体溶液a中，搅拌，充分混合得到凝胶；(3)将凝胶放入烘箱干燥，研磨；在空气的氛围中煅烧，制得T1-S1-O双功能光催化吸附剂。上述制备方法中，所述TiO2的前驱体为钛酸四丁酯；所述SiO2的前驱体为正硅酸乙酯；所述TiO2的前驱体与SiO2的前驱体满足Ti/Si摩尔比为1/9?9/1 ;所述钛硅前驱体溶液a中T1-S1-Ο:无水乙醇:冰醋酸的质量比为1:4:2?1:8:4 ;所述溶液b中去离子水:无水乙醇:浓硝酸的质量比为7:16:0.01?7:32:0.02 ;钛硅前驱体溶液a和溶液b的质量比为I?2 ;钛硅前驱体溶液a和溶液b的混合温度为30?45°C ;凝胶粉末的煅烧温度为400?600°C。一种T1-S1-O双功能光催化吸附剂，所述吸附剂中Ti/Si摩尔比为1/9?9/1，比表面积为280?604m2/g,孔径尺寸为2.8?4.2nm,孔容为0.20?0.45cm3/g。T1-S1-O双功能光催化吸附剂在燃油脱硫中的应用，包括如下步骤:(I)在室温下，将T1-S1-O双功能光催化吸附剂和含有机硫的燃油在反应吸附器中混合；(2)在光照下，将空气通入T1-S1-O双功能光催化吸附剂和含有机硫的燃油混合溶液中反应，即同时进行光催化氧化反应和吸附，从而实现燃油中有机硫的脱除。上述应用中，步骤(I)中所述燃油为柴油或汽油；所述T1-S1-O双功能光催化吸附剂和含有机硫燃油的剂油比为1/10?1/80 ;所述剂油比为T1-S1-O双功能光催化吸附剂与含有机硫燃油的重量比。上述应用中，步骤⑵中，光照所使用的光源为萊灯或氣灯；反应时间为2?8小时。上述应用中，步骤(2)中所述空气的流量为2?10ml/min。上述应用中，燃油脱硫率为70%?90%。上述应用中，所述光源所发出的光为紫外光或可见光光源，功率为200?800W。本专利技术的工作原理:T1-S1-O材料同时具备光催化和吸附两个功能。在光照下，空气在常温常压下，可在T1-S1-O双功能光催化吸附剂表面将燃油中的有机硫转化成极性较强的亚砜；与此同时，所产生的亚砜会在T1-S1-O双功能催化吸附剂表面发生较强的吸附，从而实现燃油高效脱硫。本专利技术相对于现有的技术，具有如下的优点及效果:1、该脱硫方法采用T1-S1-O材料为双功能光催化吸附剂，空气为氧化剂，成本低；2、该一步法光催化和吸附耦合脱硫技术，工艺简单，可在常温常压下操作，能耗低；3、本专利技术中的T1-S1-O双功能光催化吸附剂，可回收和循环使用。【附图说明】图1为一步法光催化吸附耦合的燃油脱硫方法的工艺原理图；图2为T1-S1-O双功能光催化吸附剂的XRD谱图；图3为实施例1-4的燃油脱硫率。【具体实施方式】下面结合实施例和附图对本专利技术做进一步描述，但本专利技术的实施方式并不限于此。T1-S1-O双功能光催化吸附剂的制备:将TiO2的前驱体钛酸四丁酯和SiO2的前驱体正硅酸乙酯按一定Ti02/Si02摩尔比混合，加入一定比例的无水乙醇和冰醋酸，磁力搅拌至完全溶解，得到钛硅前驱体溶液；按一定比例将去离子水，无水乙醇和浓硝酸溶液混合均匀后，按一定比例逐滴加入钛硅前驱体溶液中，在一定温度下磁力搅拌，充分混合得到凝胶；将凝胶放入烘箱干燥，研磨；在空气的氛围中、在一定温度范围进行煅烧，制得T1-S1-O双功能光催化吸附剂。室温下光催化氧化反应和吸附脱硫:在室温下，将T1-S1-O双功能光催化吸附剂和含有机硫的燃油在反应吸附器中按一定剂油比混合；在一定的光照下，将空气以一定的流速通入T1-S1-O双功能光催化吸附剂和含有机硫的燃油混合溶液中反应一定时间，同时进行光催化氧化反应和吸附，从而实现燃油中有机硫的脱除，如图1所示。实施例1(I) T1-S1-O双功能光催化吸附剂制备:将TiO2的前驱体钛酸四丁酯和SiO2的前驱体正硅酸乙酯按Ti02/Si02摩尔比为1/9混合，得到T1-S本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Ti‑Si‑O双功能光催化吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将TiO2的前驱体和SiO2的前驱体混合，得到Ti‑Si‑O，加入无水乙醇和冰醋酸，磁力搅拌至完全溶解，得到钛硅前驱体溶液a；（2）将去离子水，无水乙醇和浓硝酸溶液混合均匀得到溶液b，逐滴将溶液b加入钛硅前驱体溶液a中，搅拌，充分混合得到凝胶；（3）将凝胶放入烘箱干燥，研磨；在空气的氛围中煅烧，制得Ti‑Si‑O双功能光催化吸附剂。
【技术特征摘要】
1.一种T1-S1-O双功能光催化吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将TiO2的前驱体和SiO2的前驱体混合，得到T1-S1-O，加入无水乙醇和冰醋酸，磁力搅拌至完全溶解，得到钛硅前驱体溶液a ； (2)将去离子水，无水乙醇和浓硝酸溶液混合均匀得到溶液b，逐滴将溶液b加入钛硅前驱体溶液a中，搅拌，充分混合得到凝胶； (3)将凝胶放入烘箱干燥，研磨；在空气的氛围中煅烧，制得T1-S1-O双功能光催化吸附剂。2.根据权利要求1所述一种T1-S1-O双功能光催化吸附剂的制备方法，其特征在于，所述TiO2的前驱体为钛酸四丁酯；所述SiO2的前驱体为正硅酸乙酯；所述TiO2的前驱体与SiO2的前驱体满足Ti/Si摩尔比为I/扩9/1 ;所述钛硅前驱体溶液a中T1-S1-O:无水乙醇:冰醋酸的质量比为1:4:2~1:8:4 ;所述溶液b中去离子水:无水乙醇:浓硝酸的质量比为7:16:0.011:32:0.02 ;钛硅前驱体溶液a和溶液b的质量比为广2 ;钛硅前驱体溶液a和溶液b的混合温度为3(T45°C ;凝胶粉末的煅烧温度为40(T600°C。3.由权利要求1或2所述的制备方法制备得到T1-S1-O双功能光催化吸附剂，其特征在于，所述吸附剂中Ti/Si摩尔比为I/扩9/1，比表面积为28(T604 m2/g，孔径尺寸为2.8~4.2 nm,孔容为 0.20~0...
【专利技术属性】
技术研发人员：李忠，肖静，张伟，叶飞燕，吴洛明，苗广，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44
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