壳聚糖饲料添加剂制备方法技术

壳聚糖饲料添加剂制备方法，其特征在于：首先将壳聚糖置于酸性条件下与醛交联（进行缩合反应），获得壳聚糖－醛的凝胶（ＳＣＴ－Ｓ）；然后在氧化剂存在的条件下，将壳聚糖氧化降解得到一种只含有ＳＣＴ－Ｓ的低聚物。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
壳聚糖饲料添加剂制备方法所属
本专利技术涉及一种用于动物饲料的壳聚糖衍生物饲料添加剂制备方法。
技术介绍
近年来，饲料和食品安全问题越来越受到社会各界广泛关注。抗生素和化学合成药物等饲料添加剂，虽然具有良好的促生长和抑菌的作用，但同时也带来了耐药性和环境污染等问题。欧盟将于2006年全面禁止使用抗生素，开发替代饲料中抗生素的饲料添加剂，发展绿色、安全和优质饲料和养殖业已成为今后我国畜牧业发展的主题。我国成功地加入世贸组织，实现畜牧业优质高效的生产，这既符合我国畜产品生产的发展要求，也有利于我国畜产品在激烈的国际市场竞争中处于优势地位，不断增强畜产品出口创汇的能力。目前，动物饲料中的抗生素虽然具有明显的抗病作用和促生长作用，但由于长期使用抗生素会产生耐药性和环境污染等问题，对人类的健康产生潜在危害，寻找一种绿色、天然的抗生素替代品显得尤为重要。与抗生素相比，壳聚糖是一种天然的氨基多糖，具有良好的免疫调节功能，壳聚糖可通过促进肠道有益菌繁殖，抑制有害菌生长，维护消化系统内菌群生态平衡，保持饲养动物在生长全程处于健康状态，达到不用或少用抗生素的目的。因此，生产以壳聚糖及其衍生物为主要原料的饲料添加剂就迫在眉睫。
技术实现思路
本专利技术的技术解决问题是：提供一种壳聚糖饲料添加剂制备方法，该饲料添加剂为纯天然绿色饲料，能有效促进畜禽生长，调节畜禽消化道内微生物菌群，促进有益菌繁殖，抑制有害菌生长，部分或全部替代饲料中的抗生素；其生产方法不污染环境，且工艺简单、操作方便、成本低；其生产设备结构简单，易于使用。-->本专利技术的技术解决方案是：壳聚糖饲料添加剂制备方法，其特点在于：首先将壳聚糖置于酸性条件下与醛交联(缩合反应)，获得壳聚糖-醛的凝胶(SCT-S)；然后在氧化剂存在的条件下，将壳聚糖氧化降解得到一种只含有SGT-S的低聚物。具体包括下列工艺步骤：(1)分别采用滴定法、乌氏法和粘度法对壳聚糖的脱乙酰度、粘度和分子量进行抽样检测，检验壳聚糖是否符合要求的质量指标；(2)将符合指标要求的壳聚糖置于挤掐腔中；(3)加入浓度为0.1～0.3mol/ml的醋酸进行溶解，用量比为壳聚糖∶醋酸溶液(重量体积比W/V)＝0.5～1.5∶2.5～3.5，溶解反应温度为60℃～65℃，反应时间为40～60分钟，挤掐转速为20～28转/min，常压下反应；(4)再加入浓度为20～30％的戊二醛进行交联即缩合反应，用量比为壳聚糖∶戊二醛溶液(重量体积比W/V)＝13～17∶0.5～1.5，反应温度85℃～95℃，反应时间为80～100分钟，pH＝2～4，挤掐转速为50～70转/min，常压下反应；(5)水洗至中性(pH＝6～8)；(6)调节pH＝9～10，加入浓度为6～10％的过氧化氢，用量比为壳聚糖∶过氧化氢溶液(W/V)＝0.5～1.5∶10～14，反应温度70～80℃，反应时间为40～60分钟，挤掐转速为100～140转/min，常压下反应；(7)再用乙醇洗涤；(8)最后经过离心、过滤、干燥、稀释、灭菌、灌装出厂。上述的缩合反应是指利用壳聚糖(SCT)C2位上活泼的氨基与醛上的羰基进行反应，其反应式为：上述壳聚糖的主要要求是：脱乙酰度：80％-90％；粘度：300-360；分子量：50～60万之间。上述壳聚糖的制备方法是：在甲壳素中加入浓度45％～55％的氢氧化钠溶-->液NaOH，其用量比为：甲壳素∶氢氧化钠溶液(W/V)为0.5～1.5∶4～5，进行脱乙酰基反应，反应温度为100℃～140℃，反应时间为180～220min，然后进行水洗至中性(PH＝6～8)，最后日晒干燥即得到上述要求的壳聚糖。上述制备甲壳素的方法是：将磷虾壳用水清洗、过滤后，加入浓度8-12％的盐酸溶液，在80～90℃温度下，进行脱钙反应，反应时间为8～12min，之后再水洗至中性(pH＝6～8)，过滤后加入浓度为3-5％的氢氧化钠NaOH进行脱蛋白脱脂肪反应，即在常温下浸泡100～140min，最后水洗至中性(pH＝6～8)、过滤、干燥得到由所要求的甲壳素。本专利技术与现有技术相比具有的优点如下：1.本专利技术既继承了原有壳聚糖衍生物的特点，又结合了新型生产技术，使该产品具有添加量小、成本低，应用效果显著等特点，且能够有效促进畜禽生长，调节畜禽消化道内微生物菌群，促进有益菌繁殖，抑制有害菌生长，部分或全部替代饲料中的抗生素。2.本专利技术对动物具有明显的免疫调节作用，可提高动物健康水平，增强抗病能力，部分或全部替代饲料中的抗生素。同时，也是较理想的脂代谢调节剂，可有效降低脂肪的吸收，对开发保健型动物产品具有良好应用前景；3.本专利技术的产品具有产品科技含量高，饲喂效果好，且无毒副作用，安全、高效、无污染等特点，是一种发展绿色畜禽养殖业可信赖的、无公害的饲料添加剂。附图说明图1为本专利技术生产工艺流程图；图2为本专利技术中生产所要求的壳聚糖工艺流程图；图3为本专利技术中生产甲壳素的工艺流程图。具体实施方式实施例1如图3所示，首先生产符合要求的甲壳素：将磷虾壳用水清洗、过滤后，-->加入浓度10％的盐酸溶液，在90℃温度下，进行脱钙反应，反应时间为10分钟，之后再水洗至中性，过滤后加入浓度为4％的氢氧化钠NaOH进行脱蛋白脱脂肪反应，即在常温下浸泡120分钟，最后水洗至中性(pH＝7)、过滤、干燥得到由所要求的甲壳素；如图2所示，然后生产符合要求的壳聚糖：在上述甲壳素中加入浓度40％％的氢氧化钠溶液NaOH，其用量比为甲壳素∶氢氧化钠溶液(重量体积比W/V)为1∶4.5，进行脱乙酰基反应，反应温度为120℃，反应时间为200分钟，然后进行水洗至中性(PH＝7)，最后日晒干燥即得到符合要求的壳聚糖，这种壳聚糖的脱乙酰度为85％，粘度：330，分子量：50～60万之间；如图1所示，最后生产本专利技术的壳聚糖饲料添加剂：(1)分别采用滴定法、乌氏法和粘度法对壳聚糖的脱乙酰度、粘度和分子量进行抽样检测，检验壳聚糖是否符合要求的质量指标；(2)将符合指标要求的壳聚糖置于挤掐腔中；(3)缓滴浓度为0.2mol/ml的醋酸进行溶解，用量比为壳聚糖∶醋酸溶液(重量体积比W/V)＝1∶3，溶解反应温度为65℃，反应时间为60分钟，挤掐转速为24转/min，常压下反应；(4)再缓滴浓度为25％的戊二醛进行交联即缩合反应，用量比为壳聚糖∶戊二醛溶液(重量体积比W/V)＝15∶1，反应温度90℃，反应时间为90min，pH＝3，挤掐转速为60转/min，常压下反应；(5)水洗至中性(pH＝7)；(6)调节pH＝9，缓滴浓度为8％的过氧化氢，用量比为壳聚糖∶过氧化氢溶液(W/V)＝1∶12，反应温度75℃，反应时间为50分钟，挤掐转速为120转/min，常压下反应；(7)再用乙醇洗涤，由于乙醇需要量很大，可以采用乙醇回收塔蒸馏回收，以便再利用；(8)最后经过离心、过滤、干燥、稀释、灭菌、灌装出厂等，这些程序均为常规操作方法和程序。实施例2如图3所示，首先生产符合要求的甲壳素：将磷虾壳用水清洗、过滤后，加入浓度12％的盐酸溶液，在80℃温度下，进行脱钙反应，反应时间为12分钟，之后再水洗至中性，过滤后加入浓度为5％的氢氧化钠NaOH进行脱蛋白-->脱脂肪反应，即在常温下浸泡1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1、壳聚糖饲料添加剂制备方法，其特征在于：首先将壳聚糖置于酸性条件下与醛交联(进行缩合反应)，获得壳聚糖—醛的凝胶(SCT-S)；然后在氧化剂存在的条件下，将壳聚糖氧化降解得到一种只含有SCT-S的低聚物。2、根据权利要求1所述的壳聚糖饲料添加剂制备方法，其特征在于：所述的具体工艺包括下列步骤：(1)分别采用滴定法、乌氏法和粘度法对壳聚糖的脱乙酰度、粘度和分子量进行抽样检测，检验壳聚糖是否符合要求的质量指标；(2)将符合指标要求的壳聚糖置于挤掐腔中；(3)加入浓度为0.1～0.3mol/ml的醋酸进行溶解，用量比为壳聚糖∶醋酸溶液(重量体积比W/V)＝0.5～1.5∶2.5～3.5，溶解反应温度为60～65℃，反应时间为40～60分钟，挤掐转速为20～28转/min，常压下反应；(4)再加入浓度为20～30％的戊二醛进行交联即缩合反应，用量比为壳聚糖∶戊二醛溶液(重量体积比W/V)＝13～17∶0.5～1.5，反应温度85～95℃，反应时间为80～100分钟，pH＝2～4，挤掐转速为50～70转/min，常压下反应；(5)水洗至中性；(6)调节pH＝9～10，加入浓度为6～10％的过氧化氢，用量比为壳聚糖∶过氧化氢溶液(W/V)＝0.5～1.5∶10～14，反应温度70～80℃，反应时间为40～60分钟，挤掐转速为...

【专利技术属性】
技术研发人员：李效时，李刚，张宏福，张铁鹰，
申请(专利权)人：李效时，李刚，张宏福，张铁鹰，
类型：发明
国别省市：