本发明专利技术涉及一种轻稀土金属氢化物抗氧化处理方法，属于材料技术领域。具体步骤如下：(1)将溶剂进行除水、除氧处理，以制备无水、无氧溶剂；(2)将胶黏剂溶于无水溶剂中，制备胶液；(3)将上述胶液滴加到轻稀土金属氢化物中，搅拌，悬浮形成包覆胶液的轻稀土金属氢化物；(4)将包覆液体的金属氢化物过滤、干燥即可得到安定性处理的轻稀土金属氢化物。也可以将胶液直接加入轻稀土金属氢化物中，捏合成柔性团，造粒，干燥而得到轻稀土金属氢化物。本发明专利技术可有效的隔绝空气和水，解决了轻稀土金属氢化物在自然条件下储存、使用的安全性问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及轻稀土金属氢化物抗氧化的技术方法，具体涉及轻稀土金属氢化物的抗氧化制备和储存方法，属于材料
。
技术介绍
金属氢化物尤其轻稀土金属氢化物具有燃烧热值高，可谓高能材料，是21世纪最理想的清洁能源。轻稀土氢化物具有重量储能密度高、来源广泛、可循环利用和无污染等显著优点。轻稀土氢化物的应用涉及制备、储存、运输、使用等四个关键技术环节，而稀土氧化物的安全储存则是关键技术之首。固体氢化物材料因在储氢密度、安全操作性和成本方面的优势，成为最具有发展前景的储氢方式。金属氢化物是固体储氢材料中发展最早、研究最多的储氢物质之一，而轻稀土氢化物是一类最有前景的金属氢化物材料。氢化物，尤其是金属氢化物通常具有十分强的还原特征，见空气就会发生强烈的化学反应，直至燃烧或爆炸，因而保存条件非常特殊。传统的保存方式是，将金属氢化物在抽真空的条件下，进行真空条件下的包装密封保存，或通过介质有效隔绝空气和水的装置中进行保存，氢化铈的保存常规都是在高纯氮或纯氢的条件下保存，同时隔绝空气和水。同时金属氢化物的长期储存对环境 要求高，通过特殊的储存装置，可以有效的解决储存问题(孟祥海，张金龙，王伟等.金属氢化物储存装置，CN200920071412.9，张金龙，孟祥海，金航军，等.一种金属氢化物储存罐，CN200820054551.6)。但是，特殊的储存装置对技术的要求高，在一定程度上增加了成本。还有将金属氢化物长期存放于手套箱之中，或都存放于充有氩气的罐子中储存，金属氢化物的这些特殊保存方式，打开的瞬时就会发生氧化反应，因而对使用带来了极为不方便。【专利技术内容】本专利技术目的是为了解决轻稀土金属氢化物传统保存方式、储存装置成本高、易氧化或易发生自动燃烧、使用不安全等技术瓶颈问题，提供一种。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。本专利技术的一种，具体制备方法如下:I)无水、无氧溶剂准备向干燥的并装有冷凝回流管、温度计装置中加入所需的溶剂，在惰性气氛条件下投入0.01~0.20% (wt% )的0.2~0.5mm厚的小薄片金属钠，将溶剂加热至高出沸点2~7°C，回流6~20h后，以二苯甲酮试剂检测，溶液变成蓝色且蓝色随时间越来越深为终点，收集溶剂沸点± 0.5 °C馏出物备用。2)胶黏剂制备将胶黏剂溶于无水、无氧溶剂中，在30~70°C条件下搅拌，使其完全溶解，使胶黏剂在无水溶剂中形成质量分数为1.0~10%的胶液备用；3)悬浮包覆胶黏剂①在惰性气体保护下，无水溶剂与轻稀土金属氢化物的比例关系为100mL无水溶剂加入3~30g轻稀土金属氢化物颗粒，先将轻稀土金属氢化物加入无水溶剂中；然后升温至30~60°C，在搅拌下使其全部悬浮，并向轻稀土金属氢化物溶液中滴加第2)步得到的液体胶，滴加完毕后继续搅拌15~40min，冷却至室温，形成包覆液体胶的轻稀土金属氢化物；其中液体胶滴加量为胶黏剂的质量占轻稀土金属氢化物质量的0.5~8%，滴加速度为每分钟8~100滴，搅拌速度为180~600r/min ;②将第3)中①步得到的包覆液体胶的轻稀土金属氢化物进行过滤；将过滤后的固体物料在温度为40~80°C、真空度≤0.05~0.35的条件下干燥2~16h，即可得到抗氧化的轻稀土金属氢化物。4)将2)制得的备用胶黏剂按I~5%的比例，在惰性气体保护气氛下直接加入到轻稀土金属氢化物中，捏合成小团，在铜质筛孔上造粒，待稍挥发部分剩余的溶剂后，在40~80°C，真空度≤ 0.05的条件下干燥2~6h，得到流散优良的抗氧化轻稀土金属氢化物。上述轻稀土金属氢化物为三氢化镧、二氢化铺、三氢化铺、四氢化铺、三氢化镨、四氢化镨、三氢化钕、三氢化钷、二氢化衫、三氢化衫、二氢化铕、三氢化铕和三氢化礼。上述的胶黏剂为硝化纤维素、聚叠氮缩水甘油醚(GAP)、聚双叠氮甲氧杂环丁烷(PBAMO)、甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、端羟基聚丁二烯(HTPB)、氟橡胶、聚异丁基橡胶、硅橡胶、环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)。上述的无水溶剂为四氯化碳、正庚烷、甲苯、航空煤油、乙酸乙酯、乙酸丁酯。有益效果本专利技术是在轻稀土金属氢化物表面形成0.02-0.1mm厚的致密均匀有机膜，达到有效隔绝空气和潮湿气体的浸入，使轻稀土金属氢化物在空气中不会发生自燃或不至被氧化，解决轻稀土金属氢化物在自然条件下储存方便、使用安全等问题，在炸药、推进剂以及化学催化等领域使轻稀土金属氢化物使用方便，应用范围更广泛。使用时只要在无水、无氧溶剂中洗脱即可，功能不变并不致影响其使用效果。【附图说明】图1为实施例1得到的抗氧化处理后氢化镧SEM图；图2为实施例16得到的抗氧化处理后氢化铈SEM图；图3为实施例27得到的抗氧化处理后氢化镨SEM图；图4为实施例39得到的抗氧化处理后氢化钕SEM图；图5为实施例52得到的抗氧化处理后氢化钷SEM图；图6为实施例62得到的抗氧化处理后氢化钐SEM图；图7为实施例76得到的抗氧化处理后氢化铕SEM图；图8为实施例89得到的抗氧化处理后氢化钆SEM图。【具体实施方式】下面结合附图和实施例对本专利技术的内容作进一步说明。实施例1 (I)向干燥的1000mL三口烧瓶中加入800ml乙酸丁酯，装上冷凝回流管、温度计，通入氮气；取金属钠，用小刀刮除表面氧化物，然后切成约0.5mm厚的小薄片,将8g薄片金属钠加入到乙酸丁酯中，加热到128°C;回流8h后，加入二苯甲酮试剂，溶液变成蓝色，而且蓝色随时间越来越深，说明除水干净；最后蒸馏收集126°C的乙酸丁酯馏出物，备用；乙酸乙酯、航空煤油、甲苯、正庚烷、四氯化碳除水方法同上，蒸馏温度不同；(2)取3g粒状甲基丙烯酸甲酯，加入到已装有IOOmL无水乙酸丁酯的三口烧瓶中，在水浴中加热至60°C，直至甲基丙烯酸甲酯完全溶解，形成透明胶液，备用；(3)取IOg氢化铈(CeH3)，加入150mL四氯化碳无水溶剂于500mL三口烧瓶中，在搅拌下，升温至52°C，滴加第(2)步制备的胶液9mL，滴加速度为每分钟30滴，搅拌速度为280r/min，滴加完毕后继续搅拌25min，冷却至常温，得到包覆甲基丙烯酸甲酯的CeH3 ；(4)将第(3)步得到包覆的CeH3在布氏漏斗上过滤，将过滤后的固体物料在温度为45°C、真空度为0.028的烘箱中干燥6h，即得到能在空气中自然存放、流散性好、抗氧化的 CeH3。图1为甲基丙烯酸甲酯抗氧化处理后的CeH3的SEM图。从图中可看出:在06比表面形成0.09mm厚的甲基丙烯酸甲酯膜。将经过抗氧化处理的CeH3进行热重测试，分解温度为242°C ;在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可长期保存(未经抗氧化处理的CeH3见空气即发生自燃直至爆炸)，可以与任何物质进行混合，表面不会发生反应；作化学催化剂时，在溶剂中先可将表面有机膜洗脱除去，即可参加反应，有效的改善了 CeH3的抗空气自动氧化的性能。实施例2(I)将6g聚苯乙烯加入到IOOmL无水乙酸乙酯中，搅拌,加热至50°C,直至聚苯乙烯完全透明，形成胶液，备用；(2)将20gCeH3加入500mL三口烧瓶中并加220mL无水正庚烷中，搅拌升温至50°C，然后向反应瓶内滴加15mL第(I)步制备的胶液，滴加速度为每分钟40滴，搅拌速度为320r本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种轻稀土金属氢化物抗氧化的方法，其特征在于，具体制备步骤如下：步骤1)无水、无氧溶剂准备向干燥的并装有冷凝回流管、温度计装置中加入所需的溶剂，在惰性气氛条件下投入0.01～0.20％(wt％)的0.2～0.5mm厚的小薄片金属钠，将溶剂加热至高出沸点2～7℃，回流6～20h后，以二苯甲酮试剂检测，溶液变成蓝色且蓝色随时间越来越深为终点，收集溶剂沸点±0.5℃馏出物备用；步骤2)胶黏剂制备将胶黏剂溶于无水、无氧溶剂中，在30～70℃条件下搅拌，使其完全溶解，使胶黏剂在无水溶剂中形成质量分数为1.0～10％的胶液备用；步骤3)悬浮包覆胶黏剂①在惰性气体保护下，无水溶剂与轻稀土金属氢化物的比例关系为100ml无水溶剂加入3～30g轻稀土金属氢化物颗粒，先将轻稀土金属氢化物加入无水溶剂中；然后升温至30～60℃，在搅拌下使其全部悬浮，并向轻稀土金属氢化物溶液中滴加第2)步得到的液体胶，滴加完毕后继续搅拌15～40min，冷却至室温，形成包覆液体胶的轻稀土金属氢化物；其中液体胶滴加量为胶黏剂的质量占轻稀土金属氢化物质量的0.5～8％，滴加速度为每分钟8～100滴，搅拌速度为180～600r/min；②将第3)中①步得到的包覆液体胶的轻稀土金属氢化物进行过滤；将过滤后的固体物料在温度为40～80℃、真空度≤0.05～0.35的条件下干燥2～16h，即可得到抗氧化的轻稀土金属氢化物；步骤4)将步骤2)制得的备用胶黏剂按1～5％的比例，在惰性气体保护气氛下直接加入到轻稀土金属氢化物中，捏合成小团，在铜质筛孔上造粒，待稍挥发部分剩余的溶剂后，在40～80℃，真空度≤0.05的条件下干燥2～6h，得到流散优良的抗氧化轻稀土金属氢化物。...
【技术特征摘要】
1.一种轻稀土金属氢化物抗氧化的方法，其特征在于，具体制备步骤如下: 步骤I)无水、无氧溶剂准备 向干燥的并装有冷凝回流管、温度计装置中加入所需的溶剂，在惰性气氛条件下投入0.01~0.20% (wt% )的0.2~0.5mm厚的小薄片金属钠，将溶剂加热至高出沸点2~7°C，回流6~20h后，以二苯甲酮试剂检测，溶液变成蓝色且蓝色随时间越来越深为终点，收集溶剂沸点±0.5°C馏出物备用； 步骤2)胶黏剂制备 将胶黏剂溶于无水、无氧溶剂中，在30~70°C条件下搅拌，使其完全溶解，使胶黏剂在无水溶剂中形成质量分数为1.0~10%的胶液备用； 步骤3)悬浮包覆胶黏剂 ①在惰性气体保护下，无水溶剂与轻稀土金属氢化物的比例关系为100mL无水溶剂加入3~30g轻稀土金属氢化物颗粒，先将轻稀土金属氢化物加入无水溶剂中；然后升温至30~60°C，在搅拌下使其全部 浮，并向轻稀土金属氢化物溶液中滴加第2)步得到的液体胶，滴加完毕后继续搅拌15~40min，冷却至室温，形成包覆液体胶的轻稀土金属氢化物；其中液体胶滴加量为胶黏剂的质量占轻稀土金属氢化物质量的0.5~8%，滴加速度为每分钟8~100滴，搅拌速度为180~600r/min ； ②将第3)中①步得...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘吉平，汪玲，亓云霞，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。