本发明专利技术公开了一种利用改性的MCM-41分子筛吸附分离硼同位素的方法，包括步骤：采用端基含缺电子官能团的化合物对MCM-41分子筛进行改性，获得包含缺电子官能团的MCM-41分子筛吸附剂；将所述MCM-41分子筛吸附剂填筑于吸附柱中；将硼酸采用水或有机溶剂溶解后得到硼酸溶液注入到所述吸附柱中进行过柱淋洗；在所述硼酸溶液中，富集10B的具有四面体结构的B(OH)4-与包含缺电子官能团的MCM-41分子筛吸附剂结合，吸附于所述吸附柱中；11B存在于具有平面三角形结构的B(OH)3中随着硼酸溶液从所述吸附柱流出，实现硼同位素的分离。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种利用改性的MCM-41分子筛吸附分离硼同位素的方法，包括步骤：采用端基含缺电子官能团的化合物对MCM-41分子筛进行改性，获得包含缺电子官能团的MCM-41分子筛吸附剂；将所述MCM-41分子筛吸附剂填筑于吸附柱中；将硼酸采用水或有机溶剂溶解后得到硼酸溶液注入到所述吸附柱中进行过柱淋洗；在所述硼酸溶液中，富集10B的具有四面体结构的B(OH)4-与包含缺电子官能团的MCM-41分子筛吸附剂结合，吸附于所述吸附柱中；11B存在于具有平面三角形结构的B(OH)3中随着硼酸溶液从所述吸附柱流出，实现硼同位素的分离。【专利说明】利用改性的MCM-41分子筛吸附分离硼同位素的方法
本专利技术涉及一种分离硼同位素的方法，尤其涉及一种利用改性的MCM-41分子筛吸附分离硼同位素的方法。
技术介绍
早在1992年，Kresge等人首次报道了介孔分子筛MCM-41的合成以来，由于其高度有序且均匀分布的六方孔道结构，孔径改变范围较宽(2_50nm)，较大的比表面OlOOOm2.g—1)和良好的水热性、机械稳定性以及弱酸性等特点，使其在石油、精细化工的大分子吸附、分离以及催化领域中有着广泛的应用价值。硼及硼化合物被广泛应用于轻工、冶金、机械、化工、电子、医药、国防等部门。11B和10B是硼的两种稳定同位素，天然丰度分别为80.1%和19.9%，由于它们对中子吸收的性质有着巨大的差别，使kiB在核电方面、现代工业方面以及医疗方面有着日益广泛应用，而11B是一种潜在的热核反应材料，添加11B的钢材制成的反应器，可使反应器耐高温、耐辐射性能得到大幅度提高，也可大大改善钢材的性能。另外11B和wB在特种硼钢和核磁共振技术中均有所应用。人们为了从天然硼中得到富集的kiB同位素进行了许多研究工作。目前，分离硼同位素的方法主要有=BF3低温蒸馏法、化学交换精馏法以及离子交换色谱法等。BFJS温蒸馏法是早期分离硼同位素的方法，由于存在许多缺点已被淘汰。化学交换精馏法已经达到了工业化生产规模分离kiB同位素的要求，但其设备投资大、能量消耗严重，而且使用三氟化硼配合物，防护要求高。离子交换色谱法提取硼同位素的原理是基于流动相(硼酸溶液)与固定相(离子交换树脂)上的离子交换基团之间发生的离子交换过程来完成的，从经济上和环保上都有很大的优越性，其工艺简单，回收率高，选择性好以及使用硼酸水溶液安全性高，是一种极具潜力的同位素分离方法，是目前最有实际意义的方法。但是，目前市场上可应用到溶液中分离硼同位素的树脂，大都是大孔聚苯乙烯树脂，如美国AmberliteIRA-743、德国D0WEXBSR-1、日本DianionCRBOl、中国的XSC-700以及D564等，价格较为昂贵，不适合大规模工业应用。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种利用改性的MCM-41分子筛吸附分离硼同位素的方法，该方法能够实现硼同位素的分离，并且其工艺简单，所采用的分离材料极易取得，适于大规模的工业化生产。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案:一种利用改性的MCM-41分子筛吸附分离硼同位素的方法，包括步骤:采用端基含缺电子官能团的化合物对MCM-41分子筛进行改性，获得包含缺电子官能团的MCM-41分子筛吸附剂；将所述MCM-41分子筛吸附剂填筑于吸附柱中；将硼酸采用水或有机溶剂溶解后得到硼酸溶液注入到所述吸附柱中进行过柱淋洗；在所述硼酸溶液中，富集kiB的具有四面体结构的B(OH)4-与包含缺电子官能团的MCM-41分子筛吸附剂结合，吸附于所述吸附柱中；nB存在于具有平面三角形结构的B(OH)3中随着硼酸溶液从所述吸附柱流出，实现硼同位素的分离。优选地，所述端基含缺电子官能团的化合物选自氨丙基、氯丙基、磺酸丙基、巯基丙基、葡萄糖基以及席夫碱中的任意一种或两种以上。优选地，所述吸附柱的直径为I?IOcm,柱长为20?150cm。优选地，所述有机溶剂选自乙醇、甲醇、丙三醇、甘露醇、二氯甲烷、氯仿、1，2-二氯乙烷、丙酮、乙酸乙酯、二硫亚砜、石油醚、四氢呋喃、N, N-二甲基甲酰胺以及乙腈中的任意一种或两种以上。优选地，所述硼酸溶液中硼酸的浓度为0.1?lmol/L。优选地，所述硼酸溶液中硼酸的浓度为0.5?0.7mol/L。优选地，在进行过柱淋洗工艺时，采用加压的方式注入所述硼酸溶液，使所述硼酸溶液顺利通过所述吸附柱。优选地，过柱淋洗工艺是在温度为20?100°C的条件下进行，吸附的时间为2?200h,控制所述硼酸溶液的流速为0.5?5mL/min。优选地，该方法还包括步骤:采用稀酸或稀碱溶液洗涤所述吸附柱，使富集kiB的B(OH)4-与所述吸附剂分离。优选地，采用端基含缺电子官能团的化合物对MCM-41分子筛进行改性的步骤具体包括:采用端基含缺电子官能团的化合物对MCM-41分子筛进行改性的步骤具体包括:将MCM-41分子筛与端基含缺电子官能团的化合物按2:1?1:10的质量比进行混合，在氮气保护下，以甲苯为溶剂，进行油浴加热回流搅拌；其中油浴的温度为50°C?100°c，反应时间为12h?48h ；将反应后的溶液冷却至室温，过滤，将过滤产物用乙醚或二氯甲烷分别洗涤并烘干，获得包含缺电子官能团的MCM-41分子筛吸附剂。与现有技术相比，本专利技术提供的分离硼同位素的方法，其工艺简单，分离效果明显，所采用的分离材料极易取得、稳定性高、选择性好、并且能重复循环使用，适于大规模的工业化生产。【专利附图】【附图说明】图1是本专利技术【具体实施方式】提供的分离硼同位素的方法的工艺流程图。图2是实施例1中对MCM-41的改性以及分离kiB的过程的示例性图示。图3是实施例2中对MCM-41的改性以及分离kiB的过程的示例性图示。图4是实施例3中对MCM-41的改性以及分离kiB的过程的示例性图示。【具体实施方式】下面将结合附图用实施例对本专利技术做进一步说明。参阅图1，本【具体实施方式】中提供的分离硼同位素的方法包括步骤:S101、采用端基含缺电子官能团的化合物对MCM-41分子筛进行改性，获得包含缺电子官能团的MCM-41分子筛吸附剂。该步骤具体包括:(I)将MCM-41分子筛与端基含缺电子官能团的化合物按2:1?1:10的质量比进行混合，在氮气保护下，以甲苯为溶剂，进行油浴加热回流搅拌；其中油浴的温度为50°C?100°C，反应时间为12h?48h ;⑵将油浴后的溶液冷却至室温，过滤，将过滤产物用乙醚-二氯甲烷洗涤并烘干，获得包含缺电子官能团的MCM-41分子筛吸附剂。其中，所述端基含缺电子官能团的化合物选自氨丙基、氯丙基、磺酸丙基、巯基丙基、葡萄糖基以及席夫碱中的任意一种或两种以上。S102、将所述MCM-41分子筛吸附剂填筑于吸附柱中。较为优选地，所述吸附柱的直径可以选择的范围是I?10cm，柱长可以选择的范围是20?150cm。S103、将硼酸采用水或有机溶剂溶解后得到硼酸溶液注入到所述吸附柱中进行过柱淋洗。其中，所述有机溶剂选自乙醇、甲醇、丙三醇、甘露醇、二氯甲烷、氯仿、1，2-二氯乙烷、丙酮、乙酸乙酯、二硫亚砜、石油醚、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺以及乙腈中的任意一种或两种以上。较为优选地，所述硼酸溶液中硼酸本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用改性的MCM‑41分子筛吸附分离硼同位素的方法，其特征在于，包括步骤：采用端基含缺电子官能团的化合物对MCM‑41分子筛进行改性，获得包含缺电子官能团的MCM‑41分子筛吸附剂；将所述MCM‑41分子筛吸附剂填筑于吸附柱中；将硼酸采用水或有机溶剂溶解后得到硼酸溶液注入到所述吸附柱中进行过柱淋洗；在所述硼酸溶液中，富集10B的具有四面体结构的B(OH)4‑与包含缺电子官能团的MCM‑41分子筛吸附剂结合，吸附于所述吸附柱中；11B存在于具有平面三角形结构的B(OH)3中随着硼酸溶液从所述吸附柱流出，实现硼同位素的分离。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：谢绍雷，景燕，贾永忠，孙进贺，姚颖，马军，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：青海;63
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