测试化学品相容性的方法技术

技术编号:10311664 阅读:248 留言:0更新日期:2014-08-13 14:37
本发明专利技术涉及一种测试化学品相容性的方法,主要解决现有技术中化学品相容性测试方法操作复杂的问题。本发明专利技术通过采用一种测试化学品相容性的方法,利用待测相容性化学品及其混合物在差示扫描量热仪提供的不同升温速率条件下,测试待测相容性化学品及其混合物的第一分解峰相应的峰值温度及表观活化能,绘制成DSC曲线,通过计算曲线上混合体系相对于定位基准的单独体系的分解峰值温度的改变量的大小和表观活化能变化分数的大小,评价被测化学品与接触物质的相容性的技术方案较好地解决了上述问题,可用于化学品相容性的测试中。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种测试化学品相容性的方法
技术介绍
相容性是指两种或两种以上物质混合时,不产生相斥分离现象的能力。用来评估化学品之间在一定条件下是否能够发生化学反应,进而建立储运过程中禁配规范。储运过程中由于多种化学品同时储存或运输,化学品是否能够相容是混储或配装的前提条件,错误的混储或配装将会给储运带来事故隐患。 CN201210193756.3涉及一种测量化学品相容性的方法,其特征在于,包括:第一步,将真空安定性测试仪的恒温加热炉加热到所需要的温度,恒温备用;第二步,将两种以上待测化学品试样干燥,将每种待测化学品试样分成等量的两份,各选取一份混合;第三步,将混合后的待测化学品混合试样以及单一的待测化学品试样分别置于所述真空安定性测试仪的测试管中,测试管装样后,随后将所述测试管的磨口处涂抹硅脂,插入所述真空安定性测试仪的压力传感器中,所述测试管的磨口处与所述真空安定性测试仪的压力传感器的金属部密封;第四步,将所述测试管与所述真空安定性测试仪的真空泵相连接,抽真空至所述测试管的真空度为0.5kPa以下,断开真空泵,观察压力变化,保证所述测试管密封良好不漏气,如果发现压力变化明显,则重新涂抹硅脂,确定所述测试管密封良好后,转入所述恒温加热炉中;第五步,通过所述真空安定性测试仪中远程控制计算机上的计算机程序包,设置试验所需要的时间,检查无误后开始试验,检查无误后开始试验,在试验过程中,所述真空安定性测试仪将压力传感器的信号转变成数字信号,通过以太网转换器网线传给远程计算机,所述远程控制计算机自动记录所述测试管中的压力变化,并在实验结束时根据理想气体方程式自动计算标准状态下所述测试管释放气体的体积;第六步,实验结束,取出测试管并处理残余样品,清理所述真空安定性测试仪;第七步,比较混合试样和每个单一化学品试样释放气体体积的差值。但该方法操作复杂。 本专利技术有针对性的解决了该问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是现有技术中化学品相容性测试方法操作复杂的问题,提供一种新的测试化学品相容性的方法。该方法用于化学品相容性测试中,具有操作简单的优点。 为解决上述问题,本专利技术采用的技术方案如下:一种测试化学品相容性的方法,利用待测相容性化学品及其混合物在差示扫描量热仪提供的不同升温速率条件下,测试待测相容性化学品及其混合物的第一分解峰相应的峰值温度及表观活化能,绘制成DSC曲线,通过计算曲线上混合体系相对于定位基准的单独体系的分解峰值温度的改变量的大小和表观活化能变化分数的大小,评价被测化学品与接触物质的相容性。 上述技术方案中,优选地,所述混合试样相对于基准试样的第一分解峰温度的变化量(△Tmax)值≤2.0℃且混合物试样相对于记住试样的表观活化能变化分数(△E/Ea)≤20%时,被测化学品与接触物质相容性好。 上述技术方案中,优选地,所述混合试样相对于基准试样的第一分解峰温度的变化量(△Tmax)值≥5.0,被测化学品与接触物质不相容。 被测化学品在不同的温度下,由于化学或物理变化产生热效应可引起被测化学品温度的变化。用差示扫描量热仪测量并记录被测化学品与参比物间变化的温度差与温度的关系,绘制成DSC(Differential Scanning Calorimetry)曲线,通过计算曲线上混合体系相对于定位基准的单独体系的分解峰顶温度的改变量的大小和表观活化能改变率的大小,评价被测化学品与接触物质的相容性,该方法操作简单,取得了较好的技术效果。 下面通过实施例对本专利技术作进一步的阐述,但不仅限于本实施例。 具体实施方式 本专利采用差示扫描量热仪测化学品与接触物质的相容性。 【实验方法】 差示扫描量热仪:温度分辨力为0.5℃; 真空及惰性气氛系统:包括真空泵、气体流量计及惰性气体钢瓶、减压阀等,惰性气体应为氮气或高纯氮、氩气; 带盖片的坩埚:直径为5.0mm,高为2.5mm,坩埚的材料为铝、不锈钢、镍、氧化铝等,试验时坩埚材料应和样品相容;压片机等。 1实验准备 1.1用分析天平分别称取α-氧化铝(做参比物)和被测化学品各0.0007g,准确至0.00001g,分别放入带盖片的坩埚中,编号,备用。 1.2称取0.0007g被测化学品和接触材料按质量比1:1的混合物,准确值0.00001g,放入坩埚中,编号,备用;对于密度相差较大的样品,可以酌情改变取样比例。 1.3将1.1、1.2中的坩埚分别盖上盖片,并在压片机上卷边;对于升温时有熔化过程的试样,必要时应放在铝质翻边坩埚中切边密封。 2试验步骤 2.1接通差示扫描量热仪,预热20min,将经1.3处理的坩埚放入仪器的加热炉内的样品杆上,设定升温速率为5℃/min,按照仪器操作步骤进行试验,试验可在DSC曲线出现第一分解峰时停止,也可在达到要求的试验温度时停止,然后,有计算机分别作被测化学品、接触材料和混合物的DSC曲线。 2.2比较被测化学品和接触材料的DSC曲线上的第一分解峰,以其低者为基准(即作为基准试样的峰值温度);将混合物相应的峰值温度与基准试样的峰值温度相比较,计算混合试样相对于基准试样的第一分解峰温度的变化量(△Tmax)值。 2.3若△Tmax不小于5.0℃,直接作为试验结果判据。判定被测化学品与接触材料不相容。 2.4若△Tmax小于5.0℃。重复1.1至2.1的操作,对定为基准的试样和混合物再分别作升温速度为2.5℃/min、10.0℃/min、15.0℃/min的DSC曲线,并分别读出各曲线的峰值温度。 3结果处理 3.1按公式(1)计算混合物试样相对于基准试样的第一分解峰值温度的变量△Tmax; △Tmax=Tmax1-Tmax2    (1) 式中: △Tmax——混合物试样相对于基准试样第一分解峰值温度的变量的数值,单位为℃; Tmax1——升温速度为5℃/min时,作为基准试样的第一分解峰值温度的数值,单位为℃; Tmax2——升温速度为5℃/min时,混合物试样的第一分解峰值温度的数值,单位为℃。 3.2用计算机分析处理系统计算出混合物试样和作为基准试本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种测试化学品相容性的方法,利用待测相容性化学品及其混合物在差示扫描量热仪提供的不同升温速率条件下,测试待测相容性化学品及其混合物的第一分解峰相应的峰值温度及表观活化能,绘制成DSC曲线,通过计算曲线上混合体系相对于定位基准的单独体系的分解峰值温度的改变量的大小和表观活化能变化分数的大小,评价被测化学品与接触物质的相容性。

【技术特征摘要】
1.一种测试化学品相容性的方法,利用待测相容性化学品及其混合物在差示扫描量热仪
提供的不同升温速率条件下,测试待测相容性化学品及其混合物的第一分解峰相应的峰值
温度及表观活化能,绘制成DSC曲线,通过计算曲线上混合体系相对于定位基准的单独
体系的分解峰值温度的改变量的大小和表观活化能变化分数的大小,评价被测化学品与接
触物质的相容性。
2.根据权利要求1所述测试化学品相...

【专利技术属性】
技术研发人员:张会光张金梅黄飞霍明甲赵磊王康
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院
类型:发明
国别省市:北京;11

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