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一种高纯硅酸锂材料的制备方法技术

技术编号:10306836 阅读:146 留言:0更新日期:2014-08-08 08:13
本发明专利技术属于材料领域,提供了一种硅酸锂材料的制备方法,包括:以锂盐为锂源,柠檬酸为络合剂,活性硅酸为硅源,以氨水调节体系pH值,采用低温自蔓延燃烧法工艺,制备高纯硅酸锂材料。该方法工艺简单、过程可控、氧化温度较低、成本低,而且制备的Li2SiO3粉体颗粒均匀细小、结晶度良好,纯度高。本发明专利技术制备的硅酸锂粉体可用于涂料基料、锂离子电池正极材料、增殖反应堆材料等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于涂料基料、锂离子电池正极材料、增殖反应堆材料等领域的高纯硅酸锂材料的制备方法
技术介绍
硅酸锂是由锂和硅酸反应而生成的化合物,它具有许多优异的性能,如良好物理化学稳定性、氚溶解性等,可以用于多个领域。作为涂层材料,具有耐水性、耐腐蚀性、耐候性和不污染环境等优点,因此,广泛应用于船舶、海上工程以及建筑材料的涂料基料。由于硅酸锂材料的物理化学稳定性和热稳定高,且理论电容量很高,硅酸锂复合材料作为锂离子电池正极材料有很好的前景。实现核聚变的可控需氚增殖剂,目前氚增殖剂分为液态和固态两种,相比于液态增殖剂,固态增殖剂具有化学稳定性好、使用方便、热性能和机械性能良好等优点。硅酸锂材料具有很好的氚溶解性、辐照稳定性、能在较低的温度下释放氚等优点,因此成为近年来备受关注的氚固体增殖材料。固相法是制备硅酸锂的传统方法,其以Li2CO3为锂源,SiO2为硅源,通过机械混合球磨后,在高温下(800-900 V )煅烧后得到产品。该法效率低、能耗大,且粉体颗粒较粗,纯度低。有研究者以正硅酸 乙酯(TEOS)为硅源,氢氧化锂和乙醇锂为锂源,通过溶胶-凝胶法合成硅酸锂材料。但此法很难获得纯度高的硅酸锂材料,且正硅酸乙酯价格较贵。也有文献报道用沉淀法和水热法制备硅酸锂材料,但是煅烧温度(600-700°C )过高,且反应时间长。
技术实现思路
本专利技术目的在于:提供,采用自蔓延燃烧法制备高纯硅酸锂材料,能在较低温度下(550-650°C )合成高纯Li2SiO3:以锂盐为锂源,柠檬酸为络合剂,活性硅酸为硅源,以氨水调节体系PH值,采用低温自蔓延燃烧法工艺,制备高纯硅酸锂材料。该方法工艺简单、过程可控、氧化温度较低、成本低,而且制备的Li2SiO3粉体颗粒均匀细小、结晶度良好,纯度高。本专利技术采用低温自蔓延燃烧法制备高纯度Li2SiO3材料的具体工艺为: (1)在搅拌条件下,将锂盐加入水中,配制成浓度为0.2^1.5mol/L的溶液; (2)按摩尔比锂盐:C6H8O7=Lf3的比例将柠檬酸缓慢加入(I)中,搅拌直至得到澄清溶液。(3)向(2)中滴加氨水调节溶液的ρΗ=8。制得的溶液连续搅拌3~12h。(4)按摩尔比Si4+: Li+=1: 2的比例向(3)中缓慢加入活性硅酸溶液。(5)将步骤(4)所得的溶液在6(T80°C水浴下静置一段时间,直至有凝胶现象产生,随后,把温度调至9(T10(TC,形成湿凝胶。(6)将步骤(5)中得到的湿凝胶干燥后在管式炉中以10_30°C /min的升温速率达到自蔓延燃烧法所需温度50(T65(TC,反应0.5-4h,自然随炉冷却至室温,得到高纯硅酸锂材料,其硅酸锂含量> 96%。反应式如下(以锂盐为硝酸锂为例):本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯硅酸锂材料的制备方法,其特征在于:包括以下操作步骤:(1)在搅拌条件下,将锂盐加入水中,配制成浓度为0.2~1.5mol/L的溶液;(2)按摩尔比锂盐: C6H8O7=1:1~3的比例将柠檬酸缓慢加入(1)中,搅拌直至得到澄清溶液;(3)向(2)中滴加氨水调节溶液的pH=4~8,制得的溶液连续搅拌3~12h,氨水的浓度范围为15%‑28%;(4)按摩尔比Si4+: Li+=1:2的比例向(3)中缓慢加入活性硅酸溶液,活性硅酸溶液的浓度为3%~10%;(5)将步骤(4)所得的溶液在60~80℃水浴下静置一段时间,直至有凝胶现象产生,随后,把温度调至90~100℃,形成湿凝胶;(6)将步骤(5)中得到的湿凝胶干燥后在管式炉中以10‑30℃/min的升温速率达到自蔓延燃烧法所需温度500~650℃,反应0.5‑4h,自然随炉冷却至室温,得到高纯硅酸锂材料。

【技术特征摘要】
1.一种高纯硅酸锂材料的制备方法,其特征在于:包括以下操作步骤: (1)在搅拌条件下,将锂盐加入水中,配制成浓度为0.2^1.5mol/L的溶液; (2)按摩尔比锂盐:C6H8O7=Lf3的比例将柠檬酸缓慢加入(I)中,搅拌直至得到澄清溶液; (3)向(2)中滴加氨水调节溶液的ρΗ=4-8,制得的溶液连续搅拌:Tl2h,氨水的浓度范围为 15%-28% ; (4)按摩尔比Si4+:Li+=1:2的比例向(3)中缓慢加入活性硅酸溶液,活性硅酸溶液的浓度为3%~10% ; (5)将步骤(4)所得的溶液在6(T80°C水浴下静置一段时间,直至有凝胶现象产生,随后,把温度调至9(TlO(rC,形成湿凝胶; (6)...

【专利技术属性】
技术研发人员:郑典模陈骏驰
申请(专利权)人:南昌大学
类型:发明
国别省市:江西;36

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