本发明专利技术提供了一种基于电渗析预处理方式直接测量水体中溶解性有机氮（DON）的方法，其特点是采用电渗析分离技术首先进行DON和无机氮（DIN）的快速有效分离，然后通过总溶解氮(TDN)测试直接获得DON浓度。电渗析的目的是去除DIN但保留DON,当处理后水样中DON占TDN的绝大多数时（如DIN与TDN比例小于0.1），停止电渗析处理。随后，水样中的TDN含量即可等同于DON含量。本发明专利技术大大提高了水样中DON测量的准确度和精度，克服了以往测定水样DON方法间接、耗时、低准确性和低精度等问题，可以广泛应用于各种水体中DON的检测，也可用于可溶解于水的固体颗粒或大气雾霾颗粒中的DON的测量。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种基于电渗析预处理方式直接测量水体中溶解性有机氮（DON）的方法，其特点是采用电渗析分离技术首先进行DON和无机氮（DIN）的快速有效分离，然后通过总溶解氮(TDN)测试直接获得DON浓度。电渗析的目的是去除DIN但保留DON,当处理后水样中DON占TDN的绝大多数时（如DIN与TDN比例小于0.1），停止电渗析处理。随后，水样中的TDN含量即可等同于DON含量。本专利技术大大提高了水样中DON测量的准确度和精度，克服了以往测定水样DON方法间接、耗时、低准确性和低精度等问题，可以广泛应用于各种水体中DON的检测，也可用于可溶解于水的固体颗粒或大气雾霾颗粒中的DON的测量。【专利说明】
本专利技术属于环境保护、水处理领域，具体为利用电渗析预处理方式实现直接测量水体中溶解性有机氮(DON)浓度的方法。可应用于环境保护及各类利用水为载体的DON的测量，如水处理、海洋、农业施肥和大气雾霾等。
技术介绍
环境中广泛存在着各类溶解性有机物，含氮类有机物是其中重要的组成部分。总溶解性氮(TDN)包括有机氮(DON)和无机氮(DIN)。在一定条件下，DON可以转化成DIN而被微生物利用作为氮源储备物，是引起水体富营养化等环境危害的原因之一。此为，近期的研究显示，水体中的DON与消毒剂反应，会产生多种“三致性”消毒副产物(DBPs)，比如:卤代已氰、卤代硝基甲苯;而含氮DBPs的细胞毒性比传统的三卤代甲烷、卤代乙酸等高2-3个数量级。因此，DON作为氮类消毒副产物的前体物质，越来越引起人们的关注，并有望在之后的水处理控制中加以检测和控制。现有技术主要是通过“减差法”来实现DON的测量，即TDN减去DIN (包含硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮)。由于地表水中DON含量一般都比DIN少，减差过程会导致DON测量的误差传递并放大，严重降低DON测量的精准度，有时甚至达到百分之一百以上。假设某地表水中TDN浓度为2.0mg-n/L,硝酸盐氮为1.8mg-n/L,氨氮为0.05mg-n/L,且每个指标仅有5%的分析误差，那么DON浓度理应为0.15mg-n/L (2-1.8-0.05);但是，TDN减DIN所得误差却高达 0.19mg-n/L(2*5% + 1.8*5% + 0.05*5%)，误差率高达 128% (0.19/0.15*100)。因此有必要把DIN和DON进行分离，进而提高DON测量的准确度和精读。目前国内外学者主要采用两种方法进行DIN和DON的分离，一是:采用透析膜；二是:纳滤膜。第一种方法目前采用分子量为100-500Dalton的透析膜进行预处理，可使DIN:TDN比例降低至0.6以下，从而提高DON检测精度和准确度。但该方法需耗时24小时以上，消耗大量的高纯水，且预处理后仍然需要通过“减差法”获得DON浓度，因此不适于常规实验室快速分析。针对第二种方法，国内学者采用了 150?500Dalton的纳滤膜对水样进行预处理。该方法既能对水样中DON进行浓缩，也能实现DON和DIN的快速分离(4小时)。但是，该方法最多只能去除69?92%DIN，而DON损失却超过20%以上，且样品需水量较大(300_500ml)。因此也无法实现预处理后DON浓度的直接测量，并可能降低测量DON的准确度。此外，有国外学者近期采用了电渗析预处理方式进行水样预处理，但仍采用“减差法”方式获取DON浓度，且其研究没有完全去除其中的DIN成分铵根离子，因此，也不能直接测量水体DON浓度。
技术实现思路
为了克服现有DON测量方法耗时长，精准度低，误差度高、间接而操作复杂等不足，本专利技术提供了一种可以实现直接、快速、准确测量水体DON的方法。本专利技术所采用的技术方案是:—种测定水体中DON浓度的方法，采用电渗析技术对水样进行预处理，使水样中DIN与DON成分进行有效分离，从而实现水体DON的准确测量。所述在预处理之前使用孔径不小于0.22 μ m但不大于0.7 μ m的微滤滤膜去除水样中的杂质。所述微滤滤膜包括纤维素酯膜等。所述电渗析技术是指采用恒压或恒流的电渗析方式对水样进行预处理，优选采用的电压为〈30V的直流电压，并保证电渗析过程中水样pH保持在I?10之间。取适量体积经过膜滤后的的水样，投入电渗析反应器，采用恒定电压或恒定电流的电渗析处理方式，中部加入水样，两侧加入不含氮盐水并不断更新。所加盐水所要保证的是能够导电，但不含氮类物质以避免干扰。优选浓度为0.5mol/l氯化钠盐溶液，或者浓度为0.0lmol/Ι的硫酸钠溶液。所用电渗析器中的离子交换膜为选择性阴离子交换膜(AEM)和选择性阳离子交换膜(CEM)。所述水样经过电渗析预处理过程后，使水样中DON占TDN的主导地位,如DIN与TDN比值小于0.1。本专利技术的优选的DON含量检测范围0.lmg/L-100mg/L，但不局限于更高或者更低浓度的检测。待水样中DIN与TDN比值小于0.1后，取电渗析预处理后的水样进行TDN分析，测量得到的TDN浓度即为水样中DON的浓度。本专利技术的测量方法可以用于各种水样中DON的分析，所述水样包括地表水、地下水、饮用水、海水、雨水或可利用水为载体其他水样。其中，可利用水为载体的其他水样包括可溶解于水的固体颗粒或大气雾霾颗粒。本专利技术应用电渗析分离技术来实现水体中DON和DIN的快速有效分离，随后测得的TDN即为DON。电渗析是以电场为带电粒子驱动力，并结合离子交换膜的选择透过性为基本原理的分离技术。在电场的作用下，离子交换膜可以选择性透过小分子无机氮离子，但截留大分子极性或无电荷性的有机氮分子，因此可以实现无机氮离子和有机氮分子的完全分离。利用此机理可以实现对水体中DON的快速准确测量。电渗析预处理完成后，取预处理后水样进行TDN分析，测量得到的TDN浓度可等同于水样中DON的浓度。所述TDN分析可采用紫外分光光度法、燃烧法、消解后测硝酸根离子等方法及设备进行分析。上述DON测定方法可在地表水、地下水和饮用水等水处理过程中应用。本专利技术的测量方法具体包括，但不限于以下技术方案:一种基于电渗析预处理方式快速直接测量水体中DON的方法，包括:将被测水样用孔径为0.45 μ m的纤维素酯膜过滤去除颗粒性杂质，取过滤后50?IOOml水样，在电渗析器中进行电渗析预处理；被测水样经预处理后，水样中溶解性有机氮成分占总溶解氮的主要成分，随后TDN的测量结果即为DON的浓度。对电渗析器中使用的阴离子交换膜和阳离子交换膜，并保证电渗析过程中水样pH保持在I?10之间。采用的电压为<30v的直流电压。在电渗析预处理过程中，当DIN与TDN的比例小于0.1时，停止电渗析预处理过程。处理后水样TDN分析采用紫外分光光度。测量出水样的TDN浓度即为原水样中DON浓度。其中，电渗析器运行参数通过以下实验方案确定:电渗析器的运行参数包括电压，流速，浓室浓度，淡室离子强度，离子膜面积，采用人工配制的水进行实验，分析不同运行参数条件下的DIN去除率和DON保留率，得出电渗析器的最佳运行参数。由于采用了上述方案，相对于现有技术带来了以下有益效果，包括但不限于:1、本方法可以有效分离水样中DIN和D0N，可在3个小时内将99%以上的DIN从水样中本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测定水体中溶解性有机氮浓度（DON）的方法，其特征在于：采用电渗析技术对水样进行预处理，使水样中无机氮（DIN）离子与DON成分进行有效分离，从而实现水体DON的准确测量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈白杨，朱安邦，张靓，隋月婷，
申请(专利权)人：陈白杨，
类型：发明
国别省市：广东;44
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