一种测定烟草及烟草制品中痕量Cr的检测方法技术

技术编号:10283130 阅读:153 留言:0更新日期:2014-08-04 11:56
本发明专利技术涉及一种测定烟草及烟草制品中痕量Cr的检测方法,步骤如下:1)样品制备;2)消解:称取约0.2g试样,置于微波消解罐中,向微波消解罐中依次加入硝酸,过氧化氢,旋紧密封,置于微波消解仪中;至消解完全,溶液呈透明浅黄绿色;同时做空白实验;直接将试样溶液转移至塑料容量瓶中,然后用超纯水定容,摇匀后得试样液;3)测定:建立Cr的工作曲线,求得Cr浓度关系的回归方程;分别吸取试样空白溶液,得到待测元素Cr质荷比强度代入所制作的回归方程,求得试样空白溶液和试样液中Cr的浓度。本发明专利技术的方法,根据烟草及烟草制品的特性,将其置入微波消解利用强酸及强氧气剂,制成适合于分析的样品溶液。

【技术实现步骤摘要】

[0001 ] 本专利技术属于烟草及烟草制品的理化检验
,主要涉及烟草及烟草制品的微量元素测定
,具体是一种Cr的测定方法。
技术介绍
烟草及烟草制品中的Cr(铬)在卷烟燃烧时,可能作为烟气气溶胶的组成部分被吸入人体,Hoffman将其列为卷烟烟气中的有害物质。Cr为重金属元素,易在体内蓄积而对人体产生较大的危害;FCTC/TobReg提出的管制分析物的名单中也包括烟草制品中的Cr。目前,已有利用电感耦合等离子体质谱仪测定烟草及烟草制品中的Cr的行业标准以及多篇论文,但该标准方法以及已发表的文献使用多是标准模式。Cr的同位素有Cr5°、Cr52、Cr53、Cr54,其丰度比分别为 4.34%,83.79%,9.051%,2.365%;其中 Cr52 的丰度是最大的,但是由于其干扰源过多,譬如Ar4°C12+、Ar36O16+等等,使其无法作为分析同位素定量;而Cr5tl和Cr54由于丰度小,使得仪器响应偏低;因此,现有的方法都是选择Cr53进行定量。标准模式下,即使选用Cr52进行测量,由于电感耦合等离子体质谱仪标准模式仍会存在着多原子离子干扰的问题,使得检测烟草及烟草制品等复杂基质的样品准确度会存在一定的问题。现有个别文献提及使用动态反应池模式进行烟草及烟草制品中Cr的测定,但所使用的反应气体为都为甲烷或者氨气;甲烷和氨气成本较高,同时也较为危险,具有一定的危险性;本专利技术提出使用氧气作为反应气进行分析。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述已有技术的不足,提供一种独创的使用动态反应池模式(氧气)模式测定烟草及烟草制品Cr含量的方法,使用动态反应池(氧气)模式可利用氧气与各种干扰离子反应,以消除多原子离子干扰,使得Cr的测定可选用响应丰度最大的Cr52,以获得最大的丰度响应和检测精度以及准确度;选用氧气可降低成本,提高实验过程的安全性。为了实现上述的目的,本专利技术采用了以下的技术方案:—种测定烟草及烟草制品中痕量Cr的检测方法,该方法包括以下的步骤:I)样品制备将抽取的样品用粉碎机粉碎后,过40目筛网;粉碎后试样混合均匀,研磨好的试样应密封避光保存;2)消解2.1)称取约0.2g试样,精确至0.lmg,置于微波消解罐中,向微波消解罐中依次加入5.0mL65%硝酸,2.0mL30%过氧化氢,旋紧密封,置于微波消解仪中;按设置的微波消解程序即下表进行消解,至消解完全,溶液呈透明浅黄绿色;同时做空白实验;本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定烟草及烟草制品中痕量Cr的检测方法,其特征在于该方法包括以下的步骤:1)样品制备将抽取的样品用粉碎机粉碎后,过40目筛网;粉碎后试样混合均匀,研磨好的试样应密封避光保存;2)消解2.1)称取约0.2g试样,精确至0.1mg,置于微波消解罐中,向微波消解罐中依次加入5.0mL65%硝酸,2.0mL30%过氧化氢,旋紧密封,置于微波消解仪中;按设置的微波消解程序即下表进行消解,至消解完全,溶液呈透明浅黄绿色;同时做空白实验;2.2消解完毕,待温度降至室温后取出消解罐;2.3定容,直接将试样溶液转移至50mL塑料容量瓶中,用超纯水冲洗消解罐3~4次,清洗液一并转移至容量瓶中,然后用超纯水定容,摇匀后得试样液;3)测定3.1电感耦合等离子体质谱仪参数采用调谐液,调谐电感耦合等离子体质谱仪至最佳工作环境,其元素测定条件如下表所示:参数数值参数数值测量模式动态反应池反应气氧气测试元素Cr质荷比52反应器流量0.55ml/minRpq0.7射频功率1500W扫描方式峰扫描雾化气流速质0.85L/min每个峰停留时间50ms辅助气流速2.2L/min积分时间1000ms冷却气流速15L/min重复采集次数3透镜电压8V读数延迟30s蠕动泵进样转速20rpm管路冲洗15s3.2工作曲线分别吸取适量标准空白溶液,不同浓度的Cr标准工作溶液注入电感耦合等离子体质谱中,在选定的仪器参数下,以待测元素Cr含量为横坐标,待测元素Cr质荷比强度为纵坐标,建立Cr的工作曲线;对校正数据进行线性回归,求得Cr浓度关系的回归方程,R2不应小于0.999;3.3样品测定分别吸取试样空白溶液,试样液注入电感耦合等离子体质谱中,在选定的仪器参数下,得到待测元素Cr质荷比强度代入3.2所制作的回归方程,求得试样空白溶液和试样液中Cr的浓度;每个样品应平行测定两次,结果计算:X=(C-C0)×V1000×[m(1-w)]]]>式中:X——样品中Cr的含量,单位为微克每克;C——样品溶液浓度,单位为微克每升;C0——样品空白溶液浓度,单位为微克每升;V——样品溶液体积,单位为毫升;m——样品质量,单位为克;w——样品中水分的百分含量。...

【技术特征摘要】
1.一种测定烟草及烟草制品中痕量Cr的检测方法,其特征在于该方法包括以下的步骤: . 1)样品制备 将抽取的样品用粉碎机粉碎后,过40目筛网;粉碎后试样混合均匀,研磨好的试样应密封避光保存; . 2)消解.2.1)称取约0....

【专利技术属性】
技术研发人员:朱书秀斯文陆明华林垦夏骏陆扬钱翠珠杨洋许高燕王希琴
申请(专利权)人:浙江中烟工业有限责任公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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