本发明专利技术公开了一种用反应挤出工艺生产磷酸钡的方法。所述方法包括以下步骤：（1）将可溶性正磷酸盐和可溶性钡盐混匀后，将混合物在双螺杆挤出机上反应挤出；（2）将步骤（1）的产物在20～80℃熟化4～48h；（3）将步骤（2）的产物洗涤、过滤及干燥，得到所述磷酸钡。本发明专利技术由于双螺杆挤出机的高扭矩和高转速，使反应物能够快速反应，缩短了反应时间，降低能耗。并且本发明专利技术能制得粒径小于10微米的磷酸钡颗粒。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了。所述方法包括以下步骤：（1）将可溶性正磷酸盐和可溶性钡盐混匀后，将混合物在双螺杆挤出机上反应挤出；（2）将步骤（1）的产物在20～80℃熟化4～48h；（3）将步骤（2）的产物洗涤、过滤及干燥，得到所述磷酸钡。本专利技术由于双螺杆挤出机的高扭矩和高转速，使反应物能够快速反应，缩短了反应时间，降低能耗。并且本专利技术能制得粒径小于10微米的磷酸钡颗粒。【专利说明】
本专利技术属于磷酸钡制备
，具体涉及。
技术介绍
磷酸钡主要用于制药和陶瓷工业，也可以作为阻燃剂的组分，化学式为Ba3(PO4)2,不溶于水，溶于盐酸和硝酸。目前，磷酸钡的生产主要是由磷酸三钠和氯化钡在溶液中加热搅拌进行反应，再经过过滤、水洗、离心脱水、干燥制得。由于上述方法得到的磷酸钡颗粒的粒径较大，在磷酸钡结晶的过程中容易混入副产物杂质，影响产品性能。鉴于此，有必要对现有的磷酸钡生产工艺进行改进。
技术实现思路
为解决现有技术的缺点和不足之处，本专利技术的目的在于提供。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案:，包括以下步骤:( I)将可溶性正磷酸盐和可溶性钡盐混匀后，将混合物在双螺杆挤出机上反应挤出；(2)将步骤(1)的产物在20~80°C熟化4~48h，以促使晶体能更好的生长；(3)将步骤(2)的产物洗涤、过滤及干燥，得到所述磷酸钡。优选的，可溶性正磷酸盐和可溶性钡盐按照磷酸根离子和钡离子的化学当量分别为2份和3份。优选的，步骤(1)中所述双螺杆挤出机反应挤出温度为40~80°C。更优选的，所述反应挤出温度为50°C。优选的，步骤(1)中所述可溶性正磷酸盐为磷酸三钠、磷酸三钾或磷酸三铵；所述可溶性钡盐为氯化钡、硝酸钡或硫化钡。所述熟化是指在20~80°C密封保存4~48h。优选的，步骤(2)中所述熟化温度为30~80°C。更优选的，所述熟化温度为50~60°C。优选的，步骤(2)中所述熟化时间为12~24h。更优选的，所述熟化时间为24h。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点及有益效果:( I)本专利技术由于双螺杆挤出机的高扭矩和高转速，使反应物能够快速反应，缩短了反应时间，降低能耗。(2)本专利技术 能制得粒径小于10微米的磷酸钡颗粒。(3)本专利技术方法生产成本低、产率高。【专利附图】【附图说明】图1为实施例1与对比例I制得的磷酸钡的红外光谱图；图2为实施例2与对比例I制得的磷酸钡的红外光谱图；图3为实施例3与对比例I制得的磷酸钡的红外光谱图。【具体实施方式】下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。本专利技术所有的实施例和对比例中的粒度分析数据由丹东百特仪器有限公司所出品的BT-9300H激光粒度分布仪所测得，红外检测图谱由珀金埃尔默仪器(上海)有限公司所出品的Spectrum Two红外光谱仪所测得。实施例1，包括以下步骤:(1)将3120g氯化钡和1640g磷酸三钠混匀后，将混合物在双螺杆挤出机上反应挤出，经反应挤出得到白色泥状产物；反应挤出温度为50°C ；(2)将步骤(1)的产物在50°C环境下密封保存，熟化24h ；(3)将步骤(2)的产物洗涤、过滤及干燥，得到白色磷酸钡粉末。经检测，本实施例得到产品的产率为98%。所得的磷酸钡的粒度分析见表1，红外检测图谱见图1。对比例I一种用水相反应工艺生产磷酸钡的方法，包括以下步骤:(1)将312g氯化钡和164g磷酸三钠分别溶解成稀溶液，然后将两种溶液混合并加热至100°C，维持12h ；( 2 )反应结束后将料液趁热过滤、洗涤及烘干，得到白色磷酸钡粉末。经检测，本对比例得到产品的产率为85%。所得的磷酸钡的粒度分析见表1，红外检测图谱见图1。表1实施例1与对比例I制得的磷酸钡的粒度分析【权利要求】1.，其特征在于，包括以下步骤: (1)将可溶性正磷酸盐和可溶性钡盐混匀后，将混合物在双螺杆挤出机上反应挤出； (2)将步骤(1)的产物在20~80°C熟化4~48h; (3)将步骤(2)的产物洗涤、过滤及干燥，得到所述磷酸钡。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述双螺杆挤出机反应挤出温度为40~80°C。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应挤出温度为50°C。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述可溶性正磷酸盐为磷酸三钠、磷酸三钾或磷酸三铵；所述可溶性钡盐为氯化钡、硝酸钡或硫酸钡。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述熟化温度为30~80°C。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述熟化温度为50~60°C。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述熟化时间为12~24h。8.根据权利要 求7所述的方法，其特征在于，所述熟化时间为24h。【文档编号】C01B25/32GK103950910SQ201410095075【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年3月13日 优先权日:2014年3月13日 【专利技术者】罗宏波, 马访中, 甄利军, 罗章志, 刘敏, 顾湘 申请人:广东宇星阻燃新材有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用反应挤出工艺生产磷酸钡的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将可溶性正磷酸盐和可溶性钡盐混匀后，将混合物在双螺杆挤出机上反应挤出；（2）将步骤（1）的产物在20～80℃熟化4～48h；（3）将步骤（2）的产物洗涤、过滤及干燥，得到所述磷酸钡。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：罗宏波，马访中，甄利军，罗章志，刘敏，顾湘，
申请(专利权)人：广东宇星阻燃新材有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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