用于校正以卷帘式快门模式从X射线检测器读出的X射线数据中的时序偏移的方法技术

在以卷帘式快门读出模式运行的X射线检测器中，通过使样本旋转与检测器读出精确地同步，通过插值或计算可以补偿由卷帘式快门读出所导致的时序偏移对图像强度和角位置的影响，从而允许用常规软件准确地整合数据。在一个实施方案中，相对于时间来对反射强度进行插值，以重建同步到预定时间的数据。然后，可以通过任何常规的整合例程处理此插值数据，以生成该样本的3D模型。在另一实施方案中，3D整合例程特别地适于允许直接地处理经时间偏移的数据，以及生成该样本的3D模型。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于校正以卷帘式快门模式从X射线检测器读出的X射线数据中的时序偏移的方法
本专利技术涉及X射线衍射系统。X射线衍射是一种用于对晶体材料样本(通常以单晶形式提供)进行定性和定量分析的无损技术。根据此技术，X射线束通过具有固定阳极的X射线管、通过常规的旋转阳极型X射线源或通过同步源而生成，且在研究中被定向成朝向材料样本。当X射线撞击样本时，X射线根据样本的分子结构而被衍射。
技术介绍
用于执行单晶衍射试验的典型的实验室系统100一般由如图1中示出的五个部件组成。所述部件包含X射线源102，它产生具有所要求的辐射能量、焦斑尺寸和强度的初级X射线束104。提供了X射线光学器件106，以将初级X射线束104调节成具有所要求的波长、束聚焦尺寸、束轮廓和散度的经调节的束或入射束108。测角器110被用于建立和操纵入射X射线束108、晶体样本112和X射线检测器114之间的几何关系。入射X射线束108撞击晶体样本112，并产生衍射X射线116，衍射X射线116被记录在检测器114中。样本对准和监测组件包括样本照明器118和样本监测器120(通常是视频摄像器)，样本照明器118照亮样本112，样本监测器120生成该样本的视频图像，以辅助用户将该样本定位在仪器中心并监测样本状态和位置。测角器110允许晶体样本112围绕一个或多个轴线旋转。精确晶体学要求样本晶体112对准测角器110的中心，且要求样本晶体112在数据收集期间在绕该测角器的旋转轴线旋转时维持在该中心。在曝光期间，该样本(所研究的化合物的单晶)在X射线束108中以精确的角速度旋转经过一个精确的角范围。此旋转是为了可预见地使来自该样本的每一原子平面的布拉格角反射(Bragganglereflection)与入射束108共振持续相同的时间段。此记录过程产生称为“帧”的数据集，在曝光时间结束时，该数据集被存储在检测器中。当前的用于晶体学的生成X射线面检测器——包含电荷耦合设备(CCD)和图像板——具有有限的读出死区时间(readoutdeadtime)(通常约为1-100秒)，在该时间期间，经整合的(integrated)检测器数据被读出该检测器，且未获取任何新的数据。此所谓的“读出死区时间”会显著地减小检测器的有效收集效率。例如，通过现代的源和检测器，用大约1秒的曝光时间获取多个帧的情况很常见。在5秒的读出死区时间的情况下，检测器在80％的时间完全地闲置(未收集X射线强度数据)。读出死区时间的另一有害影响是由于机械部件的定时抖动造成数据质量的退化。在读出死区时间期间，X射线源102前方的快门(在图1中未示出)被关闭，以切断X射线束108中的X射线通量，测角器110被停止，且来自刚刚获取的帧的数据被读出。在该数据被读出之后，测角器110被重启，快门重新打开，并获取下一帧数据。此过程要求检测器114、快门和测角器110之间的精确的同步。当然，这些机械部件仅能以有限的精度同步，从而通常看到大约10毫秒的定时抖动。此定时抖动直接导致所测得的X射线强度中的误差。例如，对于用1秒的曝光时间获取的帧，10毫秒的抖动导致1％-2％的误差。因此，定时抖动会是晶体学测量中的最重要的误差来源之一。在图2A中示意性地示出了此常规的逐帧读出模式，图2A示出了CCD检测器的读出。CCD检测器包括多行MOS(金属氧化物半导体)电容器。图2A是示出了纵轴上的CCD行数与横轴上的时间的关系的绘图200。在曝光或整合时间202期间，所有CCD行获取数据。然后，在读出时间204期间，每一CCD行被顺序地读出，直到所有行被读出。然后，该过程被重复，在整合时间206期间通过所有CCD行获取数据。取决于实际的检测器，读出时间204可以与整合时间202和206相同，或比整合时间202和206长得多。明显极为有利的是以连续扫描模式运行检测器和测角器，其中测角器简单地以恒定的角速度旋转样本，且检测器在没有任何读出死区时间的情况下获取多个帧，因为这将提高检测器的效率，并且还基本上消除了定时抖动误差。对于常规检测器(诸如全帧CCD或图像板)，连续扫描模式是不可能的。然而，对于一些新类型的检测器，这样的模式是可能的。特别是CMOS检测器在电子“全局快门”模式或“卷帘式快门”模式时具有连续运行而不带有死区时间的能力。在以全局快门模式运行的CMOS检测器中，在整合结束时，所获取的一个帧中的所有像素被移动到读出缓冲器中，且在获取下一帧期间，读出缓冲器中的数据被读出。然而，由于为每一像素实施一个读出缓冲器所要求的额外的晶体管，所以以全局快门模式运行的检测器通常具有较高的噪声和较低的量子效率。相反，在卷帘式快门模式中，X射线束108未被遮挡，且测角器100连续地运行。一行中的每一像素被依次简单地读出，然后被重设。该像素之后开始获取新的数据。在一行中的最后的像素被读出之后，下一行中的第一个像素被读出等。在此情形中，整个检测器可以在帧之间没有死区时间的情况下被读出。卷帘式快门模式具有的优点是实施较简单，且相比全局快门模式，具有较低的噪声和较高的量子效率。然而，因为多行被顺序地读出，所以直到来自前一行的所有像素被读出之后，才能够开始读出一行。因此，在一帧中每一行的读出开始时间中存在时间偏移。此时间偏移等于一行中每一像素的读出时间的和(称作行读出时间)。在图2B中例示了此类型的操作，图2B是示出了纵轴上的CMOS行数与横轴上的时间的关系的绘图208。在数据获取期间，每一行在整合时间210期间获取数据，且在如由累积行读出时间212指示的时间期间读出数据。因此，下一行读出开始时间被延迟该时间量。因为直到帧的最后一行的读出完成之后，才能够读出帧中的第一行，因此在第一行被读出之后，到对该行的下一随后读出存在一延迟。具有卷帘式快门读出的传感器中的图像偏移的影响是众所周知的问题，且已经有致力于针对这些时间偏移影响进行校正的显著数量的出版物和专利。然而，科技文献和专利文献的主要焦点是校正CMOS传感器中的运动伪影。也就是，由于上面描述的时间延迟影响，当物体在卷帘式快门读出期间相对于摄像机移动时导致所产生的图像失真。例如，标题为“SuppressingRollingShutterDistortionofCMOSSensorsbyMotionVectordetector”，Jung-BumChun,H.JungandC.-M.KyungIEEETransactionsonConsumerElectronics,v.54,n.4,p.1479(2008)的文章描述了此影响，以及如何使用运动矢量方法检测和校正该失真。美国专利申请No.2008/0144964A1公开了一种类似的方法，在该方法中构造了图像中的运动的数学模型，然后将该数学模型用于对由卷帘式快门所导致的图像失真进行校正。美国专利No.7,720,309描述了检测卷帘式快门视频中的相邻图像中的类似的图像元素，以创建一个运动矩阵，该运动矩阵可以被用于对由卷帘式快门读出所导致的“弯曲”效应进行校正。标题为“CorrectingRolling-ShutterDistortionofCMOSSensorsusingFacialFeatureDetection”B.Heflin,W.Scheir本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于校正X射线晶体反射数据中的时序偏移的方法，所述X射线晶体反射数据由样本产生、通过X射线检测器检测且以卷帘式快门模式从该检测器读出，所述方法包括：(a)在收集反射数据之前，设定该X射线检测器的数据收集帧宽度，使得在任何X射线反射维持处于布拉格共振期间的角宽度基本上大于该帧宽度；以及(b)通过将一个数据帧中的每一反射的X射线强度替换为如下的中间X射线强度来校正所收集的反射数据，所述中间X射线强度是在相对于该帧的读出时间而预定的一个参考时间处计算的。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.10.24 US 13/279,3931.一种用于校正X射线晶体反射数据中的时序偏移的方法，所述X射线晶体反射数据由样本产生、通过X射线检测器检测且以卷帘式快门模式从该检测器读出，所述方法包括：(a)在收集反射数据之前，设定该X射线检测器的数据收集帧宽度，使得在任何X射线反射维持处于布拉格共振期间的角宽度基本上大于该帧宽度；以及(b)通过将一个数据帧中的每一反射的X射线强度替换为如下的中间X射线强度来校正所收集的反射数据，所述中间X射线强度是在相对于该帧的读出时间而预定的一个参考时间处计算的。2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(a)包括：(a1)确定该样本的摇摆曲线宽度；以及(a2)将该数据收集帧宽度设定为该摇摆曲线宽度的一个预定部分。3.根据权利要求2所述的方法，其中该预定部分小于二分之一。4.根据权利要求3所述的方法，其中该预定部分是四分之一。5.根据权利要求2所述的方法，其中步骤(a1)包括：收集多个数据帧，每一数据帧具有一个小的帧宽度；从该多个数据帧确定多个X射线反射的摇摆曲线；以及计算所确定的摇摆曲线宽度的平均。6.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(b)包括通过...

【专利技术属性】
技术研发人员：R·杜尔斯特，J·凯尔彻，G·瓦克特，J·钱伯斯，
申请(专利权)人：布鲁克AXS公司，
类型：发明
国别省市：美国;US