用于气相沉积的方法和装置制造方法及图纸

一种用于气相沉积的方法和装置，采用传导性三维开孔式网状结构，其具有之前气相沉积在上面的材料的固体涂层。汽化固体涂层以形成沉积气体。载气流过三维开孔式网状结构以产生沉积气体的可控分压，从而形成载气和沉积气体的混合物。以稳定的流动速率将混合物输送到温度受控的基底。沉积气体凝结在温度受控的基底的表面上。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】一种用于气相沉积的方法和装置，采用传导性三维开孔式网状结构，其具有之前气相沉积在上面的材料的固体涂层。汽化固体涂层以形成沉积气体。载气流过三维开孔式网状结构以产生沉积气体的可控分压，从而形成载气和沉积气体的混合物。以稳定的流动速率将混合物输送到温度受控的基底。沉积气体凝结在温度受控的基底的表面上。【专利说明】用于气相沉积的方法和装置
本专利技术总体涉及物理气相沉积领域，更具体地涉及有机气相沉积，其中源材料被加热到一定温度以造成汽化，并且创建了与惰性载气混合并由惰性载气递送到基底的蒸汽烟羽(vapor plume),其中有机材料凝结而形成薄膜。
技术介绍
有许多方法用于将材料气相沉积到现有技术已知的基底的表面上。大多数情况下，在生产运行开始时，坩埚填充有数百克待沉积在基底上的材料。材料以粉末的形式放置在坩埚中。然后将坩埚及其内含物加热到提供期望汽化率的温度。这种途径可以使用晶体率监测以向响应缓慢的温度控制系统提供反馈来实现非常稳定的沉积速率，但会将坩埚中的多数材料暴露于高温下一长时间段。特别是对于用在有机发光二极管(OLED)器件中的有机材料，此长期暴露于高温下引起许多材料热分解的明显风险。另外，这些方法无法迅速启动和中断汽化。有机和无机材料之间的化学区别或多或少具有任意性，但其区别通常在于，在薄膜沉积领域人们将金属及其氧化物、氮化物和碳化物视为无机的。通过这个定义，相比之下，分解无机材料的风险是很低的。甚至在有机金属化学气相沉积(MOCVD)中使用的前驱体相对于用于小分子OLED器件的有机材料具有优良的热稳定性。为了解决这些问题，已经开发了自动再填充或坩埚交换系统，其中不断重复地引入少量的有机材料，使得它如Negishi的美国出版物N0.20090061090所示在发生显著分解之前被消耗。在如Negishi的美国出版物N0.20100015324教导的一些静态沉积系统中，每次循环所引入的有机材料的量被描述为精确地对应于期望沉积的膜厚度，并没有试图控制沉积速率。闪急汽化源也已开发，在按需基础上通过将冷却的粉末状有机材料计量到如Long的美国专利N0.7，288，286教导的受热的筛网元件或者计量到如Long的美国出版物N0.20090039175和Powell的美国专利N0.6，037, 241教导的多孔加热元件来解决分解问题。这些源将有机材料的热暴露时间减少到一秒或两秒，并允许快速启动和中断饱和蒸汽压力差异很大的单一组分及多组分粉末混合物的汽化。然而，为了实现稳定的沉积速率，这些系统需要快速响应的反馈系统，以补偿因粉末粒径和堆积密度变化造成的进料速率的变化和蒸汽产生速率的变化。就OLED材料沉积而言，若要达成稳定的沉积速率，则需要进料精度以几十微克为准来测量，并要求进给速率稳定性每秒每平方米基底表面积以个位数微克为准。 Frob的美国出版物N0.20080193644描述了一种多孔加热元件，其可加载使得多孔结构塞满待涂覆到基底上的粉末状材料。当加热元件的温度上升时，粉末状材料被汽化。由于它们倾向于粘附到表面和凝聚而难以精确地计量微细的粉末，由于粒径变化而使汽化可变化，以及粉末的导热性差，这些都已经推动了固体和液体进给系统的开发。将粉末状有机材料转化成固体粒料通常需要进一步研磨粉末，以达到亚微米级的粒径，有时在液压机中挤压混合物之前增添惰性粘合剂，以保证某一最低水平的固体完整性。当推进固体粒料大抵到达研磨装置时精确地控制固体粒料的移位，以再创建粉末流或喷雾，然后将其引导到如Hubert的美国专利N0.5，820，678的用于汽化的加热元件。在该方法中，另外花费了一些成本将处理粉末的多数可变性移动到粒料制备工艺中，另外应注意，污染有机材料的可能性增加。基于喷涂雾化液滴流的汽化装置已被开发，用于汽化MOCVD系统中的液体前驱体。如Burrows的美国出版物N0.20050227004教导的，类似概念的装置已适用于有机材料。Bulovic的美国出版物N0.20060115585和Kirlin的美国专利N0.5，204, 314披露了涉及喷射液滴的工艺。这些系统受益于用于精确地分配甚至极少量的液体的完好开发的技术，并且受益于液体迅速从加热元件传导热量并几乎立即汽化的能力。气相沉积OLED材料甚至可以是更成问题的。OLED器件包含基底、阳极、注射并递送由有机化合物制成的层的孔、具有合适的掺杂剂的一个或多个有机发光层、有机电子注射和递送层以及阴极。OLED器件由于它们的低驱动电压、高亮度、宽角度观看以及能够全彩色薄发射地显示而具有吸引力。Tang等人在他们的美国专利N0.4，769，292和N0.4，885，211中描述了这种多层OLED器件。高性能OLED器件已经商品化，使用依赖于将有机材料加热到足以造成升华的温度的制造工艺。然后有机材料蒸汽在基底的表面上凝结为薄膜，以形成OLED器件。MOCVD系统和OLED系统之间的重要区别在于，MOCVD前驱体是液体，而OLED材料在200°C以下是固体，通常只能在溶剂中溶解到1%或2%的浓度。结果，当液体被汽化时，产生大量体积的溶剂蒸汽。基于惰性液体中有机材料颗粒的悬浮液的系统具有更高的材料加载，但保持悬浮液的均匀性是有问题的。在所有情况下，已被证明非常难以从液体中去除痕量污染物，这会降低OLED器件性能，并且另外难以确保潜在地并入沉积膜中的溶剂分子不会降低器件的寿命或效率。从液体中去除痕量污染物本身存在困难，此为OLED材料经受在达到期望的纯度之前经常重复几次的热汽化净化工艺的根本原因。通过在坩埚中加热以及引导蒸汽沿着具有受控温度和温度梯度的凝结物收集管的长度凝结，从基于化学合成期望的有机分子的液体得到的材料通过热汽化工艺得以提纯。挥发性比目标分子更低的污染物倾向于优先凝结在玻璃管的较热端，而挥发性较高的污染物倾向于优先凝结在管的较冷端。原则上，在合适的温度和温度梯度沿着凝结物收集管的情况下，高纯度的凝结膜可以从管的中间附近的区域回收。凝结膜作为薄片从凝结物收集管的壁去除，并被研磨成粉末的形式。经过一个或多个净化升华循环之后，高纯度的凝结物被回收，并最终被研磨成具有特定粒径范围的成品粉末的形式。 Collins等人的美国专利N0.5，059, 292描述了一种用于就地从固体或液体源材料产生危险的多原子气体和自由基的单腔室装置和方法，固体或液体源材料含在用于存储和汽化两种用途的多孔发泡结构内。提供了用于在腔室内建立等离子放电的冷却的阴极，并且提供了热源以将多孔发泡结构保持在所选的固定温度范围内，使得通过由热源的热引起的汽化将源材料从多孔发泡结构去除，而在同一时间防止由多孔发泡结构本身汽化引起的消耗。源材料进入液体状态(如果适用，则通过从固体熔化)，并被大量地吸收到发泡结构的孔隙中。发泡结构作为用于源材料的大容量储存器，并且在施加热量以从发泡结构的表面汽化源材料时，新的源材料不断地通过毛细作用到达加热表面。
技术实现思路
现有技术没有教导气相沉积方法，其中目标上的沉积速率稳定性由于在按需基础上计量和汽化极少量粉末的困难和可变性而与补充蒸汽通量的任何可变性脱离。这通过使用传导性开孔式结构作为中间气相沉积容器来完成。中间气相沉积容器的传导性开孔式结本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种气相沉积的方法，包括：(a)使之前气相沉积在三维开孔式网状结构上的材料的固体涂层汽化，以形成沉积气体；(b)使载气流过三维开孔式网状结构以产生沉积气体的可控分压，同时汽化固体涂层，从而形成载气和沉积气体的混合物；(c)以稳定的流动速率将混合物输送到温度受控的基底；(d)将沉积气体凝结到温度受控的基底的表面上；以及(e)排出载气。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：M朗，M格斯多夫，BP戈皮，
申请(专利权)人：艾克斯特朗欧洲公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE