本发明专利技术为一种采用离子液体萃取精馏分离环己烷-乙醇物系的工艺，该工艺使用离子液体作为共沸剂，可提高环己烷-乙醇二者之间的相对挥发度，提高分离效率，得到纯度较高的环己烷。所述的离子液体阳离子为咪唑阳离子、吡啶阳离子或者吡咯阳离子,阴离子为卤素阴离子、四氟硼酸阴离子、醋酸阴离子、乙基硫酸脂阴离子或者双三氟甲磺酰亚胺阴离子。本发明专利技术使用的离子液体共沸剂所能提高环己烷-乙醇体系中环己烷的相对挥发度，降低了溶剂比，当离子液体与环己烷-乙醇的二元共沸物的质量比为1:4时，即可很好地进行萃取精馏，得到大于99.9%的环己烷和无水乙醇。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术为一种采用离子液体萃取精馏分离环己烷-乙醇物系的工艺，该工艺使用离子液体作为共沸剂，可提高环己烷-乙醇二者之间的相对挥发度，提高分离效率，得到纯度较高的环己烷。所述的离子液体阳离子为咪唑阳离子、吡啶阳离子或者吡咯阳离子,阴离子为卤素阴离子、四氟硼酸阴离子、醋酸阴离子、乙基硫酸脂阴离子或者双三氟甲磺酰亚胺阴离子。本专利技术使用的离子液体共沸剂所能提高环己烷-乙醇体系中环己烷的相对挥发度，降低了溶剂比，当离子液体与环己烷-乙醇的二元共沸物的质量比为1:4时，即可很好地进行萃取精馏，得到大于99.9%的环己烷和无水乙醇。【专利说明】—种采用离子液体萃取精馏分离环己烷-乙醇物系的工艺
本专利技术涉及萃取精馏领域，具体地说，是涉及一种萃取精馏分离环己烷-乙醇共沸物系的离子液体及萃取精馏方法。
技术介绍
环己烷主要用作橡胶、涂料、清漆用溶剂，油脂萃取溶剂等。因其毒性比苯小，故常代替苯用于脱油脂、脱润滑脂和脱漆剂。还用作制造锦纶、环己醇和环己酮的原料。乙醇的用途很广，在工业上，乙醇可用作黏合剂、化妆品、脱漆剂等的溶剂以及橡胶、人造纤维等的制造原料。乙醇和环己烷作为重要的基础化工原料和有机溶剂，广泛应用于有机合成、医药等行业，具有重要的回收价值。环己烷-乙醇是典型的二元共沸物系。目前分离环己烷？乙醇共沸物的方法主要有水萃取法及空气辅助挥发冷凝过程分离法。水萃取法所得粗环己烷需经精馏提纯，且萃取后仍需共沸精馏或CaO脱水才能制得无水乙醇。空气辅助挥发冷凝过程分离法分离产物纯度普遍较低，分离不完全。综上诉述，寻找一种易于分离、操作便捷、绿色环保的分离剂成为当务之急。
技术实现思路
本专利技术的目的为针对当前技术中环己烷-乙醇二元共沸物系使用普通的分离方法效果不佳的问题，提供了一种可用于萃取精馏环己烷-乙醇物系的离子液体及萃取精馏方法，该方法使用离子液体作为共沸剂，可提高环己烷-乙醇二者之间的相对挥发度，提高分离效率，得到纯度较高的环己烷。本专利技术的技术方案为:—种采用离子液体萃取精馏分离环己烷-乙醇物系的工艺，包括以下步骤:I)将离子液体在常温下由第5块板注入萃取精馏塔内，环己烷-乙醇共沸混合物在常温下由第16-30块板进入，操作回流比为1-4，塔顶上升蒸汽经第一冷凝器冷凝后，回流液由萃取精馏塔的塔顶回流，采出液为质量分数大于99%的环己烷；萃取精馏塔塔釜为离子液体和乙醇的混合物，回流液经第一再沸器于145-165?再沸回流，其余进入离子液体回收塔4 ;其中，萃取精馏塔塔顶温度为75-85°C，塔底温度为130-160°C ;质量比为离子液体:环己烷-乙醇混合物=1:1-4 ;萃取精馏塔的塔板数为35-50，操作压力为101.325Kpa ；2)由上一步骤得到的离子液体和乙醇的混合物(130_160°C)由第12_18块板进入离子液体回收塔，塔顶上升乙醇蒸气经第二冷凝器冷凝，操作回流比为1-3，塔顶采出液为质量分数大于99.9%的乙醇，回流液返回离子液体回收塔；离子液体回收塔的塔釜为含有质量分数2-5%乙醇的离子液体，回流液经第二再沸器于140-155°C再沸后，返回离子液体回收塔，其余流入萃取精馏塔上部，循环使用；其中，所述的回收塔的塔板数为20-35，回收塔塔顶温度65-90°C，塔底温度为130-150°C，采取减压精馏，绝压为0.2-0.3atm,所述的离子液体阳离子为咪唑阳离子、吡啶阳离子或者吡咯阳离子，阴离子为卤素阴离子、四氟硼酸阴离子、醋酸阴离子、乙基硫酸脂阴离子或者双三氟甲磺酰亚胺阴离子。可优选为1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、N-甲基，丁基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐、N-丁基-4-甲基吡啶醋酸盐、1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。所述的环己烷-乙醇混合物物料中两种成分任意比例。所述的环己烷-乙醇混合物物料中两种成分质量比优选为环己烷:乙醇=6-9:4-1。本专利技术的有益效果为:所述离子液体能提高环己烷-乙醇体系中环己烷的相对挥发度，降低了溶剂比，并且随着离子液体质量分数的增加，汽相中环己烷的浓度增大。当离子液体的质量分数达到15%~50%时，可使环己烷-乙醇的共沸点消失。由应用实例知，当离子液体与环己烷-乙醇的二元共沸物的质量比为1:4时，即可很好地进行萃取精馏，得到大于99.9%的环己烷和无水乙醇。而水萃取法的溶剂比一般为1:1，且所得粗环己烷需经精馏提纯，且萃取后仍需共沸精馏或CaO脱水才能制得无水乙醇。对于环己烷-乙醇体系，离子液体与乙醇有较好的互溶性，可通过化学亲和力、氢键力等与水作用，提高环己烷相对于乙醇的相对挥发度。若从极性的角度考虑，环己烷为非极性溶剂，乙醇为极性溶剂，离子液体极性较强，离子液体-乙醇分子间的相互作用远大于离子液体-环己烷分子的作用，从而使环己烷的相对挥发度提高，降低了溶剂比。【专利附图】【附图说明】图1:本专利技术所述的萃取精馏分离环己烷-乙醇共沸物系的流程示意图。其中，I萃取精馏塔，2第一再沸器，3第一冷凝器，4离子液体回收塔，5第二再沸器，6第二冷凝器。【具体实施方式】本专利技术参照附图1详细说明如下，但仅作说明并不限制本专利技术。本专利技术提供的萃取精馏分离环己烷-乙醇共沸物系的方法包括的步骤详细描述如下:(I)萃取精馏塔I的实际板数为45，操作压力为101.325Kpa，离子液体(常温20-30°C)由第5块板进入，质量分数为70%的环己烷-30%的乙醇的共沸混合物常温下(20-300C)由第30块板进入，塔顶上升蒸汽经第一冷凝器3冷凝，操作回流比为1-4，回流液由萃取精馏塔I的塔顶回流，采出液为质量分数大于99%的环己烷；萃取精馏塔I塔釜为离子液体和乙醇的混合物， 回流液经第一再沸器2于145-165?回流，其余进入离子液体回收塔4 ;萃取精馏塔塔顶温度为75-85°C，塔底温度为130-160°C;其中，质量比为离子液体:环己烷-乙醇混合物=1:1-4;(2)离子液体回收塔4的实际板数为30，采取减压精馏，绝压为0.2-0.3atm,由上一步骤得到的离子液体和乙醇的混合物(130-160°C)由第18块板进入离子液体回收塔4，塔顶上升乙醇蒸气由第二冷凝器6冷凝，操作回流比为1-3，塔顶采出液为质量分数大于99.9%的乙醇。离子液体回收塔4塔釜为含有质量分数2-5%乙醇的离子液体，回流液经第二再沸器5于140-155°C再沸后，返回回收塔4，其余流入萃取精馏塔I的第5块塔板，循环使用，其中，回收塔塔顶温度65-90°C，塔底温度为130-150°C。所述的离子液体具体为1- 丁基-3-甲基咪唑溴盐、N-甲基，丁基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐、N- 丁基-4-甲基吡啶醋酸盐、1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。应用实例1:萃取精馏塔I的实际板数为45，操作压力为IOL 325Kpa，操作回流比为1，塔顶温度控制在80°C左右，塔釜温度为135-136°C，25°C的离子液体1_ 丁基_3_甲基咪唑溴盐由第5块板进入，250C的质量分数为70%的环己烷-30%的乙醇的共沸混合物由第30块板以3000kg/h的流量进入，控制离子液体与环己烷-乙醇的质量比为1:4，塔顶上升蒸汽由第一冷凝器3冷凝。回流液由萃取精馏塔I的塔顶回流，采出液为质量分数99.86%的环己烷。萃取精馏本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种采用离子液体萃取精馏分离环己烷‑乙醇物系的工艺，其特征为包括以下步骤：1）将离子液体在常温下由第5块板注入萃取精馏塔内，环己烷‑乙醇共沸混合物在常温下由第16‑30块板进入，操作回流比为1‑4，塔顶上升蒸汽经冷凝后，回流液由萃取精馏塔的塔顶回流，采出液为质量分数大于99%的环己烷；萃取精馏塔塔釜为离子液体和乙醇的混合物，回流液经第一再沸器于145‑165℃再沸后回流，其余进入离子液体回收塔4；其中，萃取精馏塔塔顶温度为75‑85℃，塔底温度为130‑160℃；质量比为离子液体：环己烷‑乙醇混合物=1:1‑4；萃取精馏塔的塔板数为35‑50，操作压力为101.325Kpa；所述的环己烷‑乙醇混合物物料中两种成分任意比例； 2）由上一步骤得到的离子液体和乙醇的混合物（130‑160℃）由第12‑18块板进入离子液体回收塔，塔顶上升乙醇蒸气冷凝，操作回流比为1‑3，塔顶采出液为质量分数大于99.9%的乙醇，回流液返回离子液体回收塔；离子液体回收塔的塔釜为含有质量分数2‑5%乙醇的离子液体，经第二再沸器于140‑155℃再沸后，返回离子液体回收塔，其余流入萃取精馏塔上部，循环使用；其中，所述的回收塔的塔板数为20‑35，回收塔塔顶温度65‑90℃，塔底温度为130‑150℃，采取减压精馏，绝压为0.2‑0.3atm；所述的离子液体阳离子为咪唑阳离子、吡啶阳离子或者吡咯阳离子,阴离子为卤素阴离子、四氟硼酸阴离子、醋酸阴离子、乙基硫酸脂阴离子或者双三氟甲磺酰亚胺阴离子。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：方静，李春利，赵蕊，王洪海，刘婧，余迎新，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：天津;12
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