一种剑叶龙血树总黄酮的质量检测方法技术

本发明专利技术涉及一剑叶龙血树的质量检测方法，所述检测方法包括采用变换波长HPLC法检测剑叶龙血树提取物——剑叶龙血树总黄酮中7-羟基-4'-甲氧基黄烷和/或紫檀茋的含量的步骤，所述剑叶龙血树总黄酮中含7-羟基-4'-甲氧基黄烷不少于0.10wt%，和/或含紫檀茋不少于0.20wt%。本发明专利技术通过色谱条件优化，应用变换波长HPLC法同步测定其中两个低极性药效成分，对实现药材及提取物全面质量控制有重要意义。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一剑叶龙血树的质量检测方法，所述检测方法包括采用变换波长HPLC法检测剑叶龙血树提取物——剑叶龙血树总黄酮中7-羟基-4'-甲氧基黄烷和/或紫檀茋的含量的步骤，所述剑叶龙血树总黄酮中含7-羟基-4'-甲氧基黄烷不少于0.10wt%，和/或含紫檀茋不少于0.20wt%。本专利技术通过色谱条件优化，应用变换波长HPLC法同步测定其中两个低极性药效成分，对实现药材及提取物全面质量控制有重要意义。【专利说明】
本专利技术涉及一种中药的检测方法，具体讲，涉及。
技术介绍
剑叶龙血树收载于《广西壮族自治区壮药质量标准》第一卷，壮药名为榧勒垄，具有活血散瘀、定痛止血、敛疮生肌等功效，用于跌打损伤、淤血作痛、妇女气血凝滞、外伤出血和脓疮久不收口。常用作提取龙血竭的原料，本专利技术人从中提取精制得到有效部位一剑叶龙血树总黄酮，用于治疗冠心病心绞痛。现代研究表明其中主要含有黄酮类、二苯乙烯类、留醇类、皂苷类等化合物，具有抗菌、抗炎、抗氧化活性，镇痛、止血、活血化瘀等多种药理作用。目前，针对原药材剑叶龙血树及提取物的质量控制标准研究，大多集中在测定其中二氢查耳酮类的代表性成分龙血素A、龙血素B，而对其他类别的主要活性成分，如黄烷类、二苯乙烯类的主要成分高纯度化学对照品纯化制备和含量测定研究，尚未见报道。为此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的首要专利技术目的在于提出了一种剑叶龙血树的质量检测方法。为了实现本专利技术的目的，采用的技术方案为:本专利技术涉及一种剑叶龙血树的质量检测方法，所述检测方法包括采用变换波长HPLC法检测剑叶龙提取物——剑叶龙血素总黄酮中7-羟基-4’ -甲氧基黄烷和/或紫檀芪的含量的步骤。本专利技术的第一优选技术方案为:所述剑叶龙血树总黄酮中含7-羟基-4’ -甲氧基黄烷不少于0.05wt%，和/或含紫檀芪不少于0.10wt%。本专利技术的第二优选技术方案为:所述剑叶龙血树总黄酮中含7-羟基-4’ -甲氧基黄烷不少于0.10wt%jP /或含紫檀芪不少于0.20wt%。本专利技术的第三优选技术方案为:剑叶龙血树的检测方法包括以下步骤:(1)取剑叶龙血树总黄酮加有机溶剂提取，回流提取0.5~2小时；(2)选用色谱柱，色谱柱填料为以硅胶为载体的ODS柱，规格为4.6X 150mm，粒径5μπι;流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(36:64);柱温:35°C ;流速:1.0ml IirT1J-羟基-4’-甲氧基黄烷的保留时间为35.8min，紫檀芪的保留时间为41.7min，通过变换波长法，测定7-羟基-4’-甲氧基黄烷的检测波长为:280nm，测定紫檀芪的检测波长为:306nm。本专利技术的第四优选技术方案为:步骤(1)中的有机溶剂选自丙酮、氯仿、乙酸乙酯或甲醇，优选为氯仿。本专利技术的第五优选技术方案为:步骤(1)中的回流时间为I小时。本专利技术的第六优选技术方案为:剑叶龙血树总黄酮的制备方法为:(1)取剑叶龙血树，粉碎成粗粉；(2)加含0.2%。?0.7%。氢氧化钠的25?75%乙醇回流提取二次，每次加4?14倍量，每次0.5?2小时，滤过，滤液合并；(3)回收步骤(2)中的溶剂后加5?20%的盐酸调节pH值为I?3，放置6?18小时，滤过；(4)沉淀加水洗涤至中性，干燥，加醋酸乙酯回流提取二次，每次加3?12倍量，每次0.5?2小时，滤过，滤液合并，(5)回收步骤(4)中有机溶剂，提取液减压浓缩至相对密度在80°C下为1.1?1.6的稠膏，85°C以下干燥，粉碎，过筛，得到剑叶龙血树总黄酮。下面对本专利技术的技术方案做进一步的解释和说明。鉴于7-羟基-4’ -甲氧基黄烷和紫檀芪二者已知的显著活性，采用7-羟基-4’ -甲氧基黄烷和紫檀芪两类低极性成分，作为对剑叶龙血树的龙血树检测指标，从而全面评价其质量是十分必要的。本专利技术通过系统的质量控制方法学研究，采用变换波长法，建立了HPLC法同步测定这两个不同类别代表性成分的含量测定方法，为全面评价原药材剑叶龙血树及相关提取物质量提供参考。本专利技术所提供的方法具有如下优点:本专利技术通过色谱条件优化，应用变换波长检测HPLC法同步测定其中两个低极性不同类别药效成分，实现了一条快速经济，重现性好的质量检测方法，对实现药材及提取物全面质量控制有重要意义。【专利附图】【附图说明】:图1:254nm检视三个不同体系下7_羟基_4’ -甲氧基黄烷TLC纯度检验；图2:可见光下检视经10%H2S04乙醇溶液显色后照片；图3:7_羟基-4’ -甲氧基黄烷纯度检验的紫外吸收光谱图；图4:7_羟基-4’ -甲氧基黄烷纯度检验的高效液相色谱图；图5:254nm检视三个不同体系下紫檀芪TLC纯度检验；图6:紫檀芪纯度检验的紫外吸收光谱图；图7:紫檀芪纯度检验的高效液相色谱图；图8:281nm条件下剑叶龙血树总黄酮色谱图；图9:306nm条件下剑叶龙血树总黄酮色谱图；图1O:混合对照品的紫外吸收光谱图；图11:混合对照品的闻效液相色谱图；图12:7_羟基-4’-甲氧基黄烷的标准曲线图；图13:紫檀芪的标准曲线图。本专利技术的【具体实施方式】仅限于进一步解释和说明本专利技术，并不对本专利技术的内容构成限制。【具体实施方式】实施例17-羟基-4’ -甲氧基黄烷化学对照品研究7-轻基-4’ -甲氧基黄烧(7_hydroxy-4’ methoxyf Iavane)的分子式为:【权利要求】1.一种剑叶龙血树的质量检测方法，其特征在于，所述质量检测方法包括采用变换波长HPLC法检测剑叶龙血树提取物——剑叶龙血树总黄酮中7-羟基-4’ -甲氧基黄烷和/或紫檀芪的含量的步骤。2.根据权利要求1所述的剑叶龙血树的质量检测方法，其特征在于，所述剑叶龙血树总黄酮中含7-羟基-4’ -甲氧基黄烷不少于0.050wt%，和/或含紫檀芪不少于0.10wt%o3.根据权利要求1所述的剑叶龙血树的质量检测方法，其特征在于，所述剑叶龙血树总黄酮中含7-羟基-4’ -甲氧基黄烷不少于0.10被％，和/或含紫檀芪不少于0.20wt%o4.根据权利要求1所述的剑叶龙血树的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)取剑叶龙血树总黄酮加有机溶剂提取，回流、超声或索式提取0.5~2小时； (2)选用色谱柱，色谱柱填料为以十八烷基键合硅胶为载体的ODS柱，规格为4.6 X 150mm,粒径 5 μ m ； 流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(36:64);柱温:35°C;流速:1.0ml.mirT1,?-羟基-4’-甲氧基黄烷的保留时间为35.8min，紫檀芪的保留时间为41.7min，通过变换波长法，7-羟基-4’-甲氧基黄烷的检测波长为:281nm，紫檀芪的检测波长为:306nm。5.根据权利要求4所述的剑叶龙血树的质量检测方法，其特征在于，步骤(1)中的有机溶剂选自丙酮、氯仿、乙酸乙酯或甲醇，优选为氯仿。6.根据权利要求4 所述的剑叶龙血树的质量检测方法，其特征在于，步骤(1)中的回流时间为I小时。7.根据权利要求1所述的剑叶龙血树的质量检测方法，其特征在于，剑叶龙血树总黄酮的制备方法为: (1)取剑叶龙血树，粉碎成粗粉； (2)加含0.2%。~0.7%。氢氧化钠的25~75%乙醇回流提取二次，每次加4~14倍量，每次0.5~2小时本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种剑叶龙血树的质量检测方法，其特征在于，所述质量检测方法包括采用变换波长HPLC法检测剑叶龙血树提取物——剑叶龙血树总黄酮中7‑羟基‑4'‑甲氧基黄烷和/或紫檀茋的含量的步骤。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邹节明，周艳林，
申请(专利权)人：桂林三金药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45