一种剑叶龙血树的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种剑叶龙血树的质量检测方法。该方法主要包括鉴别、检查、浸出物测定、含量测定方法等项目。其中，浸出物不得少于20.0％。水分不得过12.0％。总灰分不得过3.0％。所述鉴别方法包括粉末显微鉴别和薄层色谱鉴别；含量测定方法以58∶42的冰醋酸溶液-乙腈为流动相，剑叶龙血树按干燥品计算，含龙血素A和龙血素B的总量不得少于0.20％。该方法能有效检测剑叶龙血树的质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了一种中药材提取原料的质量检测方法，具体涉及一种龙血竭的提取原料剑叶龙血树的质量检测方法。
技术介绍
血竭是我国中医传统的内外伤科要药，经初步考证，血竭在我国传统医学上的使用至少有1500年的历史。中国药典2005年版一部收载的血竭为棕榈科植物麒麟竭 Daemonorops draco Bi.果实渗出的树脂经加工制成。早期血竭主要依赖进口，随着市场需求的不断增加，我国也在积极开发国产血竭替代资源。1972年以来广西、云南、海南的植物、药物专家和研究工作者，相继开发了龙血竭(百合科植物剑叶龙血树Dranaena cochinchinensis(Lour.)S. C. Chen的含脂木材经乙醇提取得到的树脂)作为血竭的替代品，同时制定了质量标准，并被批准为国家新药标准WS3-082(Z-016)-99(Z)。剑叶龙血树是龙血竭的提取原料，我国资源并不能满足市场需求，尚有部分剑叶龙血树原料需通过边贸进口。目前，国内外均未制定龙血竭原料标准，无法检测其质量。为适应市场需求，保证临床用药安全，有必要对剑叶龙血树的质量检测标准进行研究。
技术实现思路
本专利技术目的在于公开。技术方案本专利技术所述剑叶龙血树为百合科植物剑叶龙血树Dranaena cochinchinensis (Lour.) S. C. Chen的含树脂木材。全年均可采收，除去不含树脂的部分，晾干。用作龙血竭提取的原料。本专利技术质量检测方法包括性状、鉴别、检查、浸出物测定、含量测定方法项目中的一种或几种。剑叶龙血树的性状如下本品为不规则板块状，红棕色至紫红色，有的带少量黄白色木部。长短薄厚不一。表面粗糙，有纵沟及细小横裂纹。皮内表面较平滑，暗棕红色或红褐色，有纵纹理及横裂纹。质硬，不易折断，断面不平坦，有众多圆形或类圆形小孔(导管)。 气微，味淡。所述鉴别方法包括粉末显微鉴别和薄层色谱鉴别粉末显微鉴别剑叶龙血树的粉末呈棕红色。可见众多大小不等的棕红色物质 (树脂)，呈块状，条状或颗粒状。纤维多成束或单个散在，腔内充满棕红色树脂，纹孔大多模糊不清。草酸钙针晶多成束，长52 102 μ m。木薄壁细胞呈类圆形，类方形或类长方形， 壁稍增厚，有的呈不规则连珠状，纹孔可见。剑叶龙血树的薄层色谱鉴别包括如下两种方法中的任意一种a.取剑叶龙血树粉末2重量份，置索氏提取器中，加60 90°C石油醚70体积份， 加热回流0. 5-1. 5小时，提取液蒸干，残渣加三氯甲烷1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取龙血竭对照药材0. 5重量份，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005 年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各0. 002 0. 005体积份，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以80-99 1-20三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。硫酸乙醇溶液浓度相当于以1. Oml硫酸为溶质，以乙醇为溶剂，配制成IOml溶液的浓度。b.取鉴别a项下60 90°C石油醚提取后的药渣，挥干溶剂，置索氏提取器中，加乙酸乙酯60-80体积份，加热回流1小时；提取液浓缩至5体积份，加聚酰胺1-3重量份，拌勻，蒸干，置于已处理好的聚酰胺柱上(14 30目，5g，内径10mm，湿法装柱)，以稀乙醇100 体积份洗脱，流速1. 5ml/min，洗脱液弃去，继以乙醇50体积份洗脱，流速1. 5ml/min，收集洗脱液，蒸干，残渣加三氯甲烷10体积份使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取龙血竭对照药材0. 5重量份，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各.0. 005 0. 01 体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8-12 1的60 90°C石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。所述聚酰胺可用如下方法处理取聚酰胺粉以95 %乙醇浸泡，不断搅拌，除去气泡后装入层析柱中；用4倍柱体积的95%乙醇洗涤；再依次用2倍柱体积的5% NaOH水溶液，1倍柱体积蒸馏水，2倍柱体积10%醋酸水溶液洗涤，最后用蒸馏水洗至中性，取出烘干，即得。所述含量测定方法为照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以50-70 30-50的冰醋酸溶液-乙腈为流动相；检测波长为280nm ；理论板数按龙血素A峰计算应不低于6000，龙血素A峰与相邻龙血素B峰的分离度应符合要求；对照品溶液的制备精密称取龙血素A和龙血素B对照品适量，加甲醇制成每1体积份各含0. 002重量份的溶液，即得供试品溶液的制备取剑叶龙血树粉末约1. 0重量份，过四号筛，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷25体积份，称定重量，超声处理20-40分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇勻， 滤过，精密量取续滤液1体积份至25ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇勻，即得测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0. 02体积份，注入液相色谱仪，测定，即得剑叶龙血树按干燥品计算，含龙血素A(C17H18O4)和龙血素B(C18H2tlO5)的总量不得少于0. 20%。 冰醋酸溶液浓度相当于以1. Oml冰醋酸为溶质，以水为溶剂，配制成90ml溶液的浓度。所述检查包括对水分和总灰分的检查。其中水分照中国药典2005年版一部附录 IXH第一法检测，不得过12.0%。总灰分照中国药典2005年版一部附录IXK检测，不得过 3. 0%。所述浸出物测定是指取剑叶龙血树粉末2重量份，照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(中国药典2005年版一部附录X A)测定，用乙醇作溶剂，浸出物不得少于 20. 0%。本专利技术质量检测方法中，重量份/体积份的单位对应关系为g/ml的对应关系。剑叶龙血树一直没有正式的质量标准，本专利技术提供了一种较为全面、完善的质量检测方法，能有效地检测剑叶龙血树的质量，为保证中药材血竭的质量奠定了基础。为研究剑叶龙血树的质量检测方法，本专利技术共收集10批样品，详见表1。规定本品为百合科植物剑叶龙血树Dranaena cochinchinensis (Lour.) S. C. Chen的含脂木材及树皮。表1样品产地及批次表序号产地及批号原料1广西宁明(2000.06)原料2广西龙州(2001.11)原料3广西大新(2001. 12)原料4广西崇左(2001.08)原料5广西大新(2000.09)原料6云南大观药厂1原料7云南大观药厂2原料8老挝1原料9老挝2原料10老挝3植物来源剑叶龙血树 Dranaena cochinchinensis (Lour.) S. C. Chen,乔木状,高可达5 15米。茎粗大，分枝多，树皮灰白色，光滑。老干皮部灰褐色，片状剥落，幼枝有环状叶痕。叶聚生在茎、分枝或小枝顶端，相互套迭，剑形，薄革质，长50 100cm，宽2 5cm， 向基部略变窄而后扩大，抱茎，无柄。圆锥花序长本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种剑叶龙血树的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下薄层色谱鉴别方法中的任意一种：ａ．取剑叶龙血树粉末２重量份，置索氏提取器中，加６０～９０℃石油醚７０体积份，加热回流０．５－１．５小时，提取液蒸干，残渣加三氯甲烷１体积份使溶解，作为供试品溶液；另取龙血竭对照药材０．５重量份，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各０．００２～０．００５体积份，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以８０－９９∶１－２０三氯甲烷－甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，１０５℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；硫酸乙醇溶液浓度相当于以１．０ｍｌ硫酸为溶质，以乙醇为溶剂，配制成１０ｍｌ溶液的浓度。ｂ．取鉴别ａ项下６０～９０℃石油醚提取后的药渣，挥干溶剂，置索氏提取器中，加乙酸乙酯６０－８０体积份，加热回流１小时；提取液浓缩至５体积份，加聚酰胺１－３重量份，拌匀，蒸干，置于已处理好的聚酰胺柱上，以稀乙醇１００体积份洗脱，流速１．５ｍｌ／ｍｉｎ，洗脱液弃去，继以乙醇５０体积份洗脱，流速１．５ｍｌ／ｍｉｎ，收集洗脱液，蒸干，残渣加三氯甲烷１０体积份使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷１体积份使溶解，作为供试品溶液；另取龙血竭对照药材０．５重量份，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各０．００５～０．０１体积份，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以８－１２∶１的６０～９０℃石油醚－乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以１０％磷钼酸乙醇溶液，在１０５℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。...

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱光荣，王海，林瑞超，
申请(专利权)人：云南大唐汉方制药有限公司，
类型：发明
国别省市：53