一种改性粉末丁二烯-丙烯腈-异戊二烯聚合物的制备方法，包括以下步骤：在聚合釜中加入水、丙烯腈、乳化剂、异戊二烯，用氮气置换数次，加入丁二烯、凹凸棒土、硅烷偶联剂，待聚合釜温度降至5~15℃时，加入引发剂和分子量调节剂，聚合反应温度控制在5℃～15℃，单体转化率60%～75%时加入终止剂，经脱气后制得共聚胶乳；在凝聚釜中加入共聚胶乳、水，搅拌加热，在40～80℃凝聚温度下，加入隔离剂、凝聚剂，调节体系pH值为7～10，在40～80℃下搅拌3～6小时进行熟化，然后经洗涤、脱水、干燥得到改性粉末丁二烯-丙烯腈-异戊二烯聚合物。所得产品丙烯腈含量（质量）20%~35%，门尼黏度ML(1+4)100℃40～80，300%定伸应力12～15MPa，拉伸强度≥26.0MPa，水份≤1.0%，成粉率≥99.5%。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，包括以下步骤：在聚合釜中加入水、丙烯腈、乳化剂、异戊二烯，用氮气置换数次，加入丁二烯、凹凸棒土、硅烷偶联剂，待聚合釜温度降至5~15℃时，加入引发剂和分子量调节剂，聚合反应温度控制在5℃～15℃，单体转化率60%～75%时加入终止剂，经脱气后制得共聚胶乳；在凝聚釜中加入共聚胶乳、水，搅拌加热，在40～80℃凝聚温度下，加入隔离剂、凝聚剂，调节体系pH值为7～10，在40～80℃下搅拌3～6小时进行熟化，然后经洗涤、脱水、干燥得到改性粉末丁二烯-丙烯腈-异戊二烯聚合物。所得产品丙烯腈含量（质量）20%~35%，门尼黏度ML(1+4)100℃40～80，300%定伸应力12～15MPa，拉伸强度≥26.0MPa，水份≤1.0%，成粉率≥99.5%。【专利说明】
本专利技术涉及粉末橡胶的制备方法，特别是涉及到。
技术介绍
橡胶作为性能独特的高分子材料，广泛应用于汽车、化工、电子、机械制造、航空航天等各个领域。粉末橡胶是相对于块状或片状橡胶而言，仅是改变橡胶的形态，而不改变橡胶的基本性质。粉末橡胶具有混炼时间短、动力消耗小、排胶温度低以及最终分散较好等优点。随着橡胶加工业的进步，粉末橡胶的用途越来越广泛，需求量越来越大，新品种和新牌号不断涌现。凹凸棒土是一种具有独特天然纳米层链状分子结构的含水富镁铝硅酸盐矿物，一般呈白、灰、浅绿或浅褐色，比表面积40(T500m2/g，化学成分以Si02、Mg0、Al203为主，在我国苏皖一带储量丰富、价格低廉。具有天然一维纳米结构，呈现无磨蚀性、比表面积大、表面活性高等特点，是高分子材料的理想增强剂。CN200410034219.X公开了一种可应用于橡胶加工等领域的多晶态复组合物及其制备方法，采用常用于橡胶填充剂和补强剂等的粉末作核体材料，在核体材料表面经混晶包覆，橡胶填充剂和补强剂可含有凹凸棒土。CN200910129810.6公开了一种充油型丁苯橡胶SBR1712/凹凸棒石纳米复合材料的制备方法，其制备工艺依次包括凹凸棒石的改性、凹凸棒石和丁苯橡胶共混，再经丁苯橡胶/凹凸棒石纳米复合材料的充油、絮凝脱水、混炼、硫化后制成产品，该方法中以六偏磷酸钠溶液分散凹凸棒石，以烷基胺类、烷基铵盐类作为改性剂。CN200610125573.2公开了一种凹凸棒石与天然橡胶纳米复合材料的制备方法，其工艺过程包括超声分散，改性，共混共凝、压薄、洗涤，脱水、混炼及硫化，该专利技术的技术特点是通过超声分散，改性及乳液共混共凝等方法使凹凸棒石以纳米晶的形式均匀分散于天然橡胶基体中，并与天然橡胶基体有良好的结合性，从而提高橡胶制品的性能。CN200910233719.9公开了用于橡胶胶乳制品的补强填充剂及其制备方法与用途，它由基料、分散剂、表面处理剂、乳化液和水组成，其中表面处理剂为皂土、纤维素、膨润土、凹凸棒土中的任一种。丁永红，孙传金，姚超等人在“凹凸棒土填充SBR的性能研究”中研究了不同硅烷偶联剂改性凹凸棒土填充SBR硫化胶的物理性能，并以结合橡胶研究补强机理，实验对凹凸棒土进行原位改性，即在凹凸棒土 /SBR复合材料的制备过程中，当凹凸棒土与SBR混合均匀后直接向混炼胶中加入计量的改性剂，完成对凹凸棒土的改性。李隽在“改性凹凸棒石粘土补强橡胶研究”中以凹凸棒土为原料，经表面改性处理制得填料，填充到橡胶中去，对填充橡胶的性能进行研究，实验对凹凸棒土的改性处理为325目的凹凸棒土置烘箱内，于250°C烤2h后，置 高速混合机内，将偶联剂喷入2000r/min高速转动的体系中，搅拌IOmin即可。寿文娟，万超瑛，张勇等人在“改性凹凸棒土补强羧基丁苯橡胶性能的研究”中采用双--四硫化物(Si69)对凹凸棒土进行改性，并通过机械共混制备了羧基丁苯橡胶(CSBR)/凹凸棒土复合材料，研究了复合材料的硫化性能、力学性能、填料与橡胶基体之间的相互作用及应力软化行为。徐庆，张慎靖，王斌等人在“硅烷偶联剂对凹凸棒土的化学改性”中使凹凸棒土经4mol/L盐酸酸化处理后，在超声波作用下分散约20min，加入y_(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(简称硅烷偶联剂)，制备改性凹凸棒土。孙传金，丁永红，姚超等人在“有机凹凸棒土 /SBR复合材料的制备与性能研究”中采用预水解的方法，用硅烷偶联剂KH-845-4对凹凸棒土进行有机表面改性，并制备有机凹凸棒土 /SBR复合材料，研究该复合材料的物理性能和结构。US4306994A介绍了一含有凹凸棒土的硫化胶组合物。JP2004182827介绍了一种填充凹凸棒土的树脂。JP2006131718介绍了一种具有良好的湿制动性能和低滚动阻力的橡胶，加工过程中填充了凹凸棒土。US6395076、JP62085985A、GB2009782 GB2408048 等介绍了含有凹凸棒土的复合材料。以上研究都只是凹凸棒土在橡胶加工过程中填充或与橡胶简单的机械共混，由于凹凸棒土与橡胶的相容性和在橡胶中的分散程度决定了其对橡胶性能的改善程度，所以这些研究对橡胶各种性能的改善有限，而且在加工过程中加入容易由于粉尘漂浮带来污染问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，采用在共聚胶乳制备过程中同时加入凹凸棒土和硅烷偶联剂的直接凝聚法制备改性粉末丁二烯-丙烯腈-异戊二烯聚合物。相对于目前的改性方法，本专利技术优点有:凹凸棒土具有较好的吸附性、较大的比表面积，尤其是经季铵盐改性后的凹凸棒土更具亲油性，因此在共聚胶乳制备过程中加入凹凸棒土，其与丁腈胶乳的相容性能更佳，且方法操作简单，成本低；而硅烷偶联剂是一类具有有机官能团的硅烷，在其分子中同时具有能和无机质材料化学结合的反应基团及与有机质材料化学结合的反应基团，因此硅烷偶联剂本身对胶乳有原位增强的作用，又可以与凹凸棒土相互配合，因此在共聚胶乳制备过程中加入硅烷偶联剂，对丁二烯-丙烯腈-异戊二烯胶乳原`位增强作用更加明显，制备的橡胶力学性能更为优良。本专利技术的技术方案是:在聚合釜中加入水、丙烯腈、乳化剂、异戊二烯，用氮气置换数次，加入丁二烯、凹凸棒土、硅烷偶联剂，待聚合釜温度降至5~15°C时，加入引发剂和分子量调节剂，聚合反应温度控制在5°C~15°C，单体转化率60%~75%时加入终止剂，经脱气后制得共聚胶乳；在凝聚釜中加入共聚胶乳、/K，搅拌加热，在40~80°C凝聚温度下，加入隔离剂、凝聚剂，调节体系PH值为7~10，在40~80°C下搅拌3~6小时进行熟化，然后经洗涤、脱水、干燥得到改性粉末丁二烯-丙烯腈-异戊二烯聚合物。本专利技术具体制备步骤如下:I)增强共聚胶乳的制备:以丁二烯、丙烯腈总量为100份质量份计，在聚合釜中加入水100~300份、丙烯腈2(T40份，乳化剂2~8份，异戊二烯20~60份，通入氮气试压，确认聚合釜无泄漏后，用氮气置换数次，然后加入丁二烯6(T80份，加入凹凸棒土 0.3^1.0份，喷入硅烷偶联剂0.n.0份，启动聚合釜搅拌，然后向聚合釜内通入冷水降温，待聚合釜温度降至5~15°C时，加入引发剂0.2^0.5份和分子量调节剂0.4^0.8份，聚合反应温度控制在5°C~15°C，聚合反应时间控制在10~15小时，单体转化率控制在60%~75%之间，加入终止剂0.2^0.5份，经脱气后制得共聚胶乳。2)凝聚成本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种改性粉末丁二烯?丙烯腈?异戊二烯聚合物的制备方法，其特征在于步骤如下：1）增强共聚胶乳的制备：以丁二烯、丙烯腈总量为100份质量份计，在聚合釜中加入水100~300份、丙烯腈20~40份，乳化剂2~8份，异戊二烯20~60份，通入氮气试压，确认聚合釜无泄漏后，用氮气置换数次，然后加入丁二烯60~80份，加入凹凸棒土0.3~1.0份，喷入硅烷偶联剂0.1~1.0份，启动聚合釜搅拌，然后向聚合釜内通入冷水降温，待聚合釜温度降至5~15℃时，加入引发剂0.2~0.5份和分子量调节剂0.4~0.8份，聚合反应温度控制在5℃～15℃，聚合反应时间控制在10～15小时，单体转化率控制在60%～75%之间，加入终止剂0.2~0.5份，经脱气后制得共聚胶乳。2）凝聚成粉：以共聚胶乳为100份质量份计，在凝聚釜中加入100份共聚胶乳，加入介质水20～100份，搅拌加热，在40～80℃凝聚温度下，加入隔离剂2~10份、凝聚剂2~10份，调节体系pH值为7～10，在40～80℃下搅拌3～6小时进行熟化、然后经洗涤、脱水、干燥得到粉末橡胶。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：梁滔，魏绪玲，刘宝勇，杨珊珊，丛日新，龚光碧，李晶，郑聚成，徐典宏，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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