本发明专利技术涉及一种利用苎麻废料制备分级纳米纤维素的方法，该方法以苎麻废料为原料，经过净化筛选、机械粉碎、碱液蒸煮、脱除低级纤维、漂白、分解处理、超声粉碎/超声分散、离心分级等过程，对苎麻废料进行组分分离及纤维素精细化转化，制成具有一定浓度的纤维素醇分散液，或纤维素醇胶体溶液，分散液经过离心分级处理，制备得到粒径均匀的纳米纤维素晶球和高长径比纳米纤维素纤维。分级得到的高长径比纳米纤维素纤维具有机械性能好，生物可降解，易于复合等特点。本发明专利技术工艺简单、易于实施，能量消耗少、生产成本低，纳米纤维素经功能化复合在光学、电学、磁学、生物学及半导体器件等领域具有潜在的应用价值。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种利用苎麻废料制备分级纳米纤维素的方法，该方法以苎麻废料为原料，经过净化筛选、机械粉碎、碱液蒸煮、脱除低级纤维、漂白、分解处理、超声粉碎/超声分散、离心分级等过程，对苎麻废料进行组分分离及纤维素精细化转化，制成具有一定浓度的纤维素醇分散液，或纤维素醇胶体溶液，分散液经过离心分级处理，制备得到粒径均匀的纳米纤维素晶球和高长径比纳米纤维素纤维。分级得到的高长径比纳米纤维素纤维具有机械性能好，生物可降解，易于复合等特点。本专利技术工艺简单、易于实施，能量消耗少、生产成本低，纳米纤维素经功能化复合在光学、电学、磁学、生物学及半导体器件等领域具有潜在的应用价值。【专利说明】
本专利技术涉及一种纳米纤维素的制备方法，特别是一种利用普通纤维原料制备纳米纤维素的方法。
技术介绍
近年来，能源对世界经济产生巨大的影响正在快速增长，高耗能高污染的发展模式也日益成为人类担忧的对象。为了解决这个问题，几乎所有的科研机构都加大了对新能源的开发和探索力度，这样才能在满足我国经济的发展前提下，更好的进行环境保护。纤维素是自然界中最丰富的天然高分子聚合物之一，是植物纤维原料主要的化学成分，也是用于纸浆和纸张最主要、最基本的化学成分。然而，人们对这种最广泛天然原料的运用还有极大的发展潜力。上世纪60年代，纳米纤维素的概念被Ranby首先提出，它是直径小于100 nm的超微纤维，也是纤维素的最小物理结构单元；在纤维素的生物合成过程中，分子链之间通过范德华力、分子内和分子间氢键作用团聚在一起，纤维素链聚合成直径2~20 nm的尺寸。如果末端复合物未受到扰动，会形成一个仅有极少量缺陷或无定型区的微纤维。与非纳米纤维素相比，提纯得到的纳米纤维素具有许多优良特性，如高结晶度、高纯度、高杨氏模量、高强度、高亲水性、超精细结构和高透明性等，加之具有天然纤维素轻质、可降解、生物相容及可再生等特性，其在造纸、建筑、汽车、食品、化妆品、电子产品、医学等领域有巨大的潜在应用前景。纤维素是葡萄糖 结构单元通过糖环的β-1-4-糖苷键键接而成的线性高分子，具有多个可反应羟基。它是地球上储量最高的可再生有机聚合物(每年产量超过7.5X1010t)，可生物降解且易化学改性。纤维素大分子之间，纤维素和水分子之间，或者纤维素大分子内部都可以形成氢键，而这些大规模的氢键网状结构组成了纤维素的半晶体光纤形态。另一方面，日常生活中的普通纤维废料一般以生活垃圾或进行焚烧的形式处理，无法做到资源的再利用，同时也一定程度地加剧了温室效应的影响。目前制备纳米纤维素的方法大多工艺繁琐，成本高昂，且产物形貌单一、难以控制，限制了多形态晶体纳米纤维素的复合应用和发展。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种利用普通苎麻纤维原料制备纳米纤维素的方法。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案: 一种苎麻废料制备分级纳米纤维素的方法，该方法的具体步骤为: a.净化筛选:将5~8g苎麻废料置入烧杯中，加入25(T400 g质量百分比浓度为:3-6wt%的NaOH水溶液,常温下搅拌90~120 min,过滤取纤维洗漆抽干；b.机械粉碎:将步骤a获得的纤维用高速粉碎机处理5~30S，获得颗粒均匀的纤维粉末；C.碱液蒸煮:在步骤b所得纤维粉末中加入20(T300 g质量百分比浓度为疒5被％的NaOH水溶液，在温度9(Tl20 °C条件下蒸煮广2 h，过滤取滤渣洗涤抽干至中性； d.脱除低级纤维:在步骤c抽滤得到的滤渣加入到20(T350g组成与质量百分比含量为0.8wt% Na3PO4、0.8wt% Na2SiO4和2wt% NaOH的脱木素试剂中，在8(Tl00°C温度下，反应60^120 min去除木质素，过滤取滤渣洗涤抽干； e.漂白、分解处理:在步骤d抽滤得到的滤渣加入到20(T400g漂白剂中，在35、0 °C温度下，漂白处理1~4 h，过滤取滤渣洗涤抽干至中性； f.超声粉碎/超声分散:将步骤e抽滤得到的滤渣加入到30(T600g无水乙醇中，在恒温15~35°C温度下，保持800 W以上的功率，经超声细胞粉碎机粉碎6(T90 min ;将粉碎的悬浮液在超声清洗机中超声分散10 min以上至悬浮液分散均匀；再次超声粉碎一超声分散，如此循环3~10次，至半透明/透明状； g.离心分级:将步骤f所得产物离心分离，保持转速5000-8(ΚΚ)r/min，离心5~10 min,分离上清液和下层沉淀物，所得上清液为纳米晶球醇溶胶；将下层沉淀物用无水乙醇稀释并超声分散20 min,所得混合液离心分离,保持转速200(T3000 r/min,离心5~10 min,分离上清液和下层沉淀物，所得上清液为高长径比纳米纤维素醇溶胶，沉淀物多为微米级纤维素纤维。分级得到的纳米纤维素晶球大小均匀，直径为3(T60 nm;纳米纤维素纤维长径比高为20~100。上述的脱木素试剂的组成与质量百分比含量为:0.8wt% Na3PO4^0.8wt%Na2SiO4 和 2wt% NaOH。上述的漂白剂的组分及配比为65 wt% HNO3:35 wt% H202=2:l的混合溶液。本专利技术苎麻废料纳米纤维素的制备方法有以下优点:` (1)利用本专利技术方法可以合理高效利用生活垃圾苎麻废料，避免对生态环境的影响和危害的同时，产生经济效益； (2)利用本专利技术方法制得的分级纳米纤维素，纳米纤维素晶球直径3(T80nm，比表面积大，具有机械性能高、生物相容性好、复合活性高的优点，并多元化晶态纳米纤维素产品线；而分级的纳米纤维素长径比高>30，同样具有机械性能高、生物相容性好、复合活性高的优占.(3)解决了现有技术难以简单高效利用植物制备多形态高机械强度纳米纤维素的问题； (4)工艺简单、易于实施，能量消耗少、生产成本低，制备过程中不产生对环境有害副产物； (5)所得纳米纤维素晶须保留纤维素表面-0H，且无其它基团引入，产物可均匀分散于水、乙醇等多种溶剂，更适用于功能化复合，在光学、电学、磁学、生物学及半导体等领域具有广泛的应用价值。【专利附图】【附图说明】图1是具体实施例一制备的苎麻废料纳米纤维素晶球的透射电子显微镜照片； 图2是具体实施例二制备的苎麻废料分级纳米纤维素的透射电子显微镜照片。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术进行详细说明: 实施例一:具体步骤如下: (I)净化筛选:将5 g苎麻废料置入烧杯中，加入300g质量百分比浓度为3被％的似0!1水溶液，常温下搅拌120 min，过滤取纤维废料洗涤抽干；(2)机械粉碎:将获得的纤维废料用高速粉碎机处理10 S，获得颗粒均匀的纤维粉末。(3)碱液蒸煮:在所得粉末中加入300 g质量百分比浓度为2 ?七％的NaOH水溶液，在温度为105 1:的油浴锅中蒸煮2 h，过滤取滤渣洗涤抽干至中性；(4)脱除低级纤维:在得到的滤渣中加入到200 g脱木素试剂(Na3PO4.12H20/Na2Si03.9H20/Na0H/ 水的质量百分比为 0.8/0.8/2/96.4)中，在 100。。温度下，反应120 min去除木质素，过滤取滤渣洗涤抽干；(5)漂白、分解处理:在得到的滤渣加入到200 g漂白剂(配比为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用苎麻纤维原料制备分级纳米纤维素的方法，其特征在于该方法的具体步骤为： a. 净化筛选：将5~8 g苎麻废料置入烧杯中，加入250~400 g质量百分比浓度为3~6 wt%的NaOH水溶液，常温下搅拌90~120 min，过滤取纤维洗涤抽干；b. 机械粉碎：将步骤a获得的纤维用高速粉碎机处理5~30 s，获得颗粒均匀的纤维粉末；c. 碱液蒸煮：在步骤b所得纤维粉末中加入200~300 g质量百分比浓度为2~5 wt%的NaOH水溶液，在温度 90~120 ℃条件下蒸煮1~2 h，过滤取滤渣洗涤抽干至中性；d. 脱除低级纤维：在步骤c抽滤得到的滤渣加入到200~350 g组成与质量百分比含量为0.8wt% Na3PO4、0.8wt% Na2SiO4和2wt% NaOH的脱木素试剂中，在80~100℃温度下，反应60~120 min去除木质素，过滤取滤渣洗涤抽干；e. 漂白、分解处理：在步骤d抽滤得到的滤渣加入到200~400 g漂白剂中，在35~90 ℃温度下，漂白处理1~4 h，过滤取滤渣洗涤抽干至中性；f. 超声粉碎/超声分散：将步骤e抽滤得到的滤渣加入到300~600 g无水乙醇中，在恒温15~35℃温度下，保持800 W以上的功率，经超声细胞粉碎机粉碎60~90 min；将粉碎的悬浮液在超声清洗机中超声分散10 min以上至悬浮液分散均匀；再次超声粉碎—超声分散，如此循环3~10次，至半透明/透明状；g. 离心分级：将步骤f所得产物离心分离，保持转速5000~8000 r/min，离心5~10 min，分离上清液和下层沉淀物，所得上清液为纳米晶球醇溶胶；将下层沉淀物用无水乙醇稀释并超声分散20 min，所得混合液离心分离，保持转速2000~3000 r/min，离心5~10 min，分离上清液和下层沉淀物，所得上清液为高长径比纳米纤维素醇溶胶，沉淀物多为微米级纤维素纤维。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：冯欣，孟祥浩，施利毅，赵经鹏，苗苗，曹绍梅，王钢领，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。