【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开，在盐酸介质中，加入淀粉指示剂，采用滴加新配制的碘化钾溶液、出现明显蓝色后立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，再滴加碘化钾溶液至明显蓝色出现，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定到蓝色消失，如此反复，直到滴加碘化钾时蓝色不再加深后，再按传统的碘量法，继续滴定至终点。此方法终点清晰，操作快捷，结果准确。【专利说明】一种断续碘量法快速测定工业二氧化砸中的砸含量的方法
本专利技术涉及一种测量二氧化硒中硒含量快速测量的分析方法，具体的说是。
技术介绍
化工和冶炼副产品二氧化硒中硒量测定，行业标准和企业标准分别采用的是间接碘量法和直接碘量法中的返滴定法等。行业标准中碘量法测定硒时，直接加入过量的碘化钾，反应定量生成的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。由于滴定时，反应同时析出的单体红硒，影响终点的判断，使测定结果不稳定。白银公司企业标准中二氧化硒中硒的测定是采用先准确加入过量的硫代硫酸钠标准溶液,定量还原亚硒酸，过量的硫代硫酸钠用碘标准溶液返滴定。返滴定法结果准确，终点敏锐，但流程长，消耗两种标准溶液，操作复杂。李琴美等人发表于《冶金分析》2007年第9期上的《硫代硫酸钠测定法测定工业二氧化硒中Se02》一文中提出，采用间接碘量法测定硒时，加入三氯甲烷吸附反应生成的单体红硒，再用硫代硫酸钠标准溶液测定析出的碘，滴定终点敏锐。但三氯甲烷是一种有机试剂，且也是有毒试剂，它的使用对检测人员有伤害，对环境有污染。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，具有终点清晰，操作快捷，结果准确，使用药剂低毒无毒，对检测人员无伤害等特点。为达到上述技术效果，本...
【技术保护点】
一种断续碘量法快速测定工业二氧化硒中的硒含量的方法，其特征在于：所述方法包括：配置硒标准溶液，配置工业二氧化硒样品的溶液，取所述二氧化硒样品溶液于三角烧杯中，加入浓盐酸摇匀放置，加淀粉溶液，滴加碘化钾溶液至明显蓝色出现；用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，至蓝色消失后继续滴加碘化钾溶液直至蓝色出现；再用硫代硫酸钠标准溶液滴至蓝色接近消失，如此反复，直至加入碘化钾溶液时，蓝色不再加深；加入固体KI，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色完全消失即为终点（终点颜色为淡橙黄色）；二氧化硒中硒质量分数按下式计算其中： ω—二氧化硒中硒的质量分数，% f—1mL硫代硫酸钠标准溶液相当于硒的克数，g/mL; V—滴定累计消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，（mL） m—称取的二氧化硒质量数，（g）。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：韦文辉，王冬珍，陈瑾霞，郑燕萍，
申请(专利权)人：白银有色集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃;62
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