一种木质素—纳米银溶胶的绿色快速制备方法技术

本发明专利技术公开了一种木质素—纳米银溶胶的绿色快速制备方法。该纳米银溶胶以木质素作为还原剂和稳定剂，在微波辐射的条件下与银氨溶液反应得到。其制备方法是：AgNO3、NaOH以及氨水的共同作用，得到[Ag(NH3)2]+，然后[Ag(NH3)2]+在微波辐射的条件下与木质素发生反应，得到纳米银溶胶。通过调节微波反应的温度、时间以及木质素与AgNO3的比例来控制纳米银的浓度与粒径，得到的纳米银能够被木质素包裹、分散均匀且不易团聚。该制备方法符合“绿色化学”的理念。该方法为农林废弃物的高值化利用提供技术导向，也为纳米金属的合成提供新的途径。同时，该纳米银在医疗、生物领域有着巨大的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了。该纳米银溶胶以木质素作为还原剂和稳定剂，在微波辐射的条件下与银氨溶液反应得到。其制备方法是：AgNO3、NaOH以及氨水的共同作用，得到+，然后+在微波辐射的条件下与木质素发生反应，得到纳米银溶胶。通过调节微波反应的温度、时间以及木质素与AgNO3的比例来控制纳米银的浓度与粒径，得到的纳米银能够被木质素包裹、分散均匀且不易团聚。该制备方法符合“绿色化学”的理念。该方法为农林废弃物的高值化利用提供技术导向，也为纳米金属的合成提供新的途径。同时，该纳米银在医疗、生物领域有着巨大的应用前景。【专利说明】一种木质素一纳米银溶胶的绿色快速制备方法
本专利技术属于纳米
，具体涉及一种木质素一纳米银溶胶的绿色快速制备方法。
技术介绍
银是一种化学性质活泼的贵金属，具有良好的导电性、延展性、导热性以及抗菌杀菌性等特性。而纳米银又具有良好的表面效应、量子尺寸效应等特性，同时有着良好的催化、超导、还原氧化和杀菌抗菌等作用，使其在微电子、增强拉曼、医学、光学生物材料等领域有着广阔的应用前景。对于纳米银的制备，存在着多种方法:如传统的化学还原法、多糖法、Tollens试剂法以及辐射法等。化学还原法是一种比较常见的制备方法，但是由于制备过程中经常用到柠檬酸钠、硼氢化钠和水合肼等化学试剂作为还原剂和稳定剂，会对环境产生污染，同时还很难使其与纳米银彻底分离，从很大程度上限制了纳米银在生物医学领域的应用。而利用微波辐射法来制备纳米银，会对环境起到一定的保护作用，同时还具有能耗低、升温快、加热均匀、易于粒子成核、操作简单、效率高等特点，完全符合“绿色化学”的理念。木质素是制浆造纸过程中产生的废弃物，大量存在于植物体内。木质素分子结构属于空间三维结构，其含有大量的活性(醇)羟基、羧基等活性基团。而木质素分子中的Y位羟基在碱性条件下可以进行电子转移转化为具有还原性的醛基，在制备木质素一纳米银溶胶的过程中木质素起到还原和稳定剂的作用。本专利技术提供了一种木质素绿色快速制备纳米银溶胶的方法。首次利用木质素作为还原剂和稳定剂，采用高效快速的微波辐射法制备木质素一纳米银溶胶。由于木质素分子是一种三维空间结构，能够为纳米银的生长提供一个广阔的空间，制备的纳米银溶胶能够很好的分散而不团聚，同时由于纳米银的独特性质，木质素一纳米银溶胶在生物、光学、医疗等领域有着巨大的应用前景。此外，由于木质素一纳米银溶胶制备过程中使用到的木质素属于制浆造纸过程中的废弃物，在自然界中大量存在，所以本专利技术不仅为农林废弃物的高值化利用提供技术导向，也为纳米金属的合成提供新的途径，同时为纳米金属的进一步研究与应用提供了依据。
技术实现思路
本专利技术公开了木质素绿色快速制备纳米银溶胶的方法。首先是将AgNO3和NaOH的混合液在氨水的作用下转化成更为活泼的+,然后再利用碱性条件下的木质素作为还原剂和稳定剂，在微波辐射的条件下发生氧化还原反应，快速得到木质素一纳米银溶胶；所述木质素是从醋酸法制浆蒸煮过程产生的黑液中提取得到醋酸木质素或从碱法制浆蒸煮过程中产生的黑液中提取得到的碱木质素，其分子量为3000?5000 g/mol，分子结构中存在愈创木基(G)、紫丁香基(S)和对羟基苯基(H)三种基本单元结构形式，属于HSG型木质素。本专利技术具体通过以下技术方案实现: (1)在黑暗环境中将质量浓度为50?200mg/mL的NaOH溶液滴加到50?100 mg/mL的AgNO3溶液中，边滴加边搅拌，直到不再产生沉淀，然后将质量分数为15%?25%的氨水滴加到混合溶液中，继续搅拌，沉淀完全溶解即停止加入氨水，用超纯水稀释，配制成20?30mL 的+溶液； (2)将木质素溶于质量分数为1%?7%的NaOH水溶液中配制成质量分数为0.8%?3%的木质素溶液，置于微波反应器中，调节微波功率为600?800 W，微波温度为50?80°C，然后用注射器将新配制的银氨溶液通过水相滤膜注入木质素溶液中，微波反应2?150min后即得到木质素一纳米银溶胶。上述方法中，所述木质素与AgNO3的比例为50 mg: 0.2 mmol?50 mg: 0.6 mmol。上述方法中，得到的木质素一纳米银溶胶中纳米银呈现球形，大小较为均一，粒径分布在18?25 nm范围内。所述木质素一纳米银溶胶于高速离心机离心(13500?15000r/min, 35?45min)沉淀后，分别重新溶于水和无水乙醇中，依然能够均勻分散且不易团聚。上述方法中，木质素分子结构属于空间三维结构，而木质素分子中的Y位羟基在碱性条件下可以进行电子转移转化为具有还原性的醛基，在制备木质素一纳米银溶胶的过程中木质素起到还原和稳定剂的作用，反应不需加任何其他稳定剂、还原剂和分散剂等试剂。上述方法中，快速的制备方法是用微波辐射法，符合“绿色化学”的理念。上述方法中，得到的纳米银被木质素所包裹，离心沉淀后能够分别在水和无水乙醇中重新分散且不易团聚。上述方法中，纳米银溶胶制备过程中只是破坏部分木质素的侧链，苯环不会被破坏。上述方法中，在制备过程中木质素S型结构单元被破坏程度最大，H型和G型结构单元也有一定的破坏。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点: (I)本专利技术中用木质素作为还原剂和稳定剂制备纳米银溶胶，反应中不需要加入其它还原剂、稳定剂和分散剂等其他化学试剂，得到的木质素一纳米银溶胶具有良好的分散性，在生物、光学、医疗等领域有着重要的研究价值和巨大的应用前景。(2)本专利技术采用微波辐射法制备纳米银溶胶，可以在2?150 min内得到稳定的木质素一纳米银溶胶，具有效率高，操作简单等特点，为纳米金属的研究提供了新的途径。(3)本专利技术制备出的纳米银外层包裹着木质素，离心沉淀后重新溶于水或无水乙醇中，依然能均匀分散，为解决纳米金属容易团聚、难以分散等问题提供一个很好的思路，同时也为农林废弃物的高值化利用提供方向。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术实施实例5的木质素一纳米银溶胶的紫外可见光谱图。图2为本专利技术实施实例5的木质素一纳米银溶胶的马尔文粒径分布图。图3为本专利技术实施实例5的木质素一纳米银溶胶的透射电镜图。图4为本专利技术实施实例5的木质素一纳米银溶胶的电子选区衍射图。图5为本专利技术实施实例5的木质素一纳米银溶胶的透射电镜图。图6为本专利技术实施实例5的木质素一纳米银溶胶中纳米银的晶格图。【具体实施方式】下面结合具体实施实例对本专利技术做进一步说明，但不限于此: 实施例1: 在黑暗环境中将质量浓度为100 mg/mL的NaOH溶液缓慢滴加到100 mg/mL的AgNO3溶液中(0.2040 g AgNO3),边滴加边搅拌，直到不再产生沉淀，然后将质量分数为20 %的氨水缓慢加到混合溶液中，继续搅拌，沉淀完全溶解即停止加入氨水，用超纯水稀释，配制成25mL的+溶液。然后将0.3 g从醋酸法制浆蒸煮过程产生的黑液中提取得到醋酸木质素(分子量为3500 g/mol且具有愈创木基(G)、紫丁香基(S)和对羟基苯基(H)三种基本单元结构)溶于质量分数为2 %的NaOH溶液中，配成质量分数为0.8 %的木质素溶液，搅拌均匀后置于微波反应器内，调节微波辐射功率为700 W，微波辐射温度为50 °C。然后将新配制的银氨溶液通过水相滤膜注本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王小英，沈祖广，孙润仓，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：