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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于放化分离,具体涉及一种锶树脂单步分离55fe和90sr的方法。
技术介绍
1、55fe和90sr是核电厂运行过程中产生的两种重要人工放射性核素,在环境中有严格的监管要求。55fe和90sr均为纯β放射性核素,必须与样品基质中的干扰核素完全分离才能准确测量,55fe和90sr的分离纯化复杂且耗时,目前55fe的分离纯化方法主要有阴离子交换树脂法、tru树脂法等;90sr的分离纯化方法主要有发烟硝酸法、离子交换法、萃取色层法等。单核素分别测量所需样品量大,操作步骤繁琐,也有55fe和90sr的联合分析方法的报道:将阴离子交换树脂与dga树脂串联或锶树脂与tru树脂串联,样品前处理后用适当的酸溶解,通过串联树脂柱,可将55fe和90sr或其子体90y分离,再将树脂柱拆解,采用不同浓度的酸淋洗的方法对保留55fe的树脂柱和保留90sr或其子体90y的树脂柱进一步纯化。55fe和90sr的联合分离方法首先需要将两种树脂柱串联对两种核素进行分离,再将树脂柱拆解针对单个核素进一步纯化,相对于单核素分析联合分析方法所需样品量较少、操作步骤也有所精简,但仍需要两次分离纯化,样品处理工作量仍然较大。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的缺陷,本专利技术的目的在于提供一种锶树脂单步分离55fe和90sr的方法,该方法只需要单步分离即可同时得到样品中55fe和90sr的活度,能够极大减少样品处理工作量。
2、为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案如下:
3、一种锶
4、s1、向待测样品中加入定量的混碱溶液产生fe和sr的共沉淀物,使用混酸溶液溶解所述沉淀物,得到预处理后的样品溶液;
5、s2、使用锶树脂柱对所述样品溶液中的55fe及90sr进行分离,采用不同的洗脱剂分别洗脱55fe和90sr,得到纯化后的55fe洗脱液和90sr洗脱液;
6、s3、使用专用仪器测量55fe洗脱液和90sr洗脱液计数并计算活度。
7、进一步,如上所述的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法,步骤s1具体为:
8、s11、在定量的待测样品中加入微量的示踪剂,摇晃使其混合均匀;
9、s12、向待测样品中加入定量的混碱溶液,摇晃均匀后放置在水浴中加热,发生fe和sr的共沉淀反应;
10、s13、待共沉淀反应完成后,进行离心操作并弃去上清液,保留沉淀物,用高纯水洗涤所述沉淀物;
11、s14、使用混酸溶液溶解所述沉淀物。
12、进一步,如上所述的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法,步骤s11中向10~30ml的待测样品中加入3mg稳定锶和3mg稳定铁作为示踪剂。
13、进一步,如上所述的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法,步骤s12中加入的混碱溶液包括1mol/l naco3溶液0.5ml、2mol/l naoh与0.5mol/l naco3的混合溶液0.5ml,水浴加热温度范围为90~100℃。
14、进一步,如上所述的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法,步骤s14中使用的混酸溶液由6mol/l盐酸与3mol/l硝酸组成。
15、进一步,如上所述的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法,步骤s2具体为:
16、s21、在树脂柱中装入锶树脂,使用所述混酸溶液预处理锶树脂柱;
17、s22、将预处理后的所述样品溶液以设定流速通过预处理后的锶树脂柱;
18、s23、使用所述混酸溶液洗涤所述锶树脂柱以去掉杂质核素;
19、s24、使用3~6mol/l的hcl洗脱90sr,得到所述90sr洗脱液,用于90sr的测量;使用0.1~0.5mol/l的hcl洗脱55fe,得到所述55fe洗脱液,用于55fe的测量。
20、进一步,如上所述的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法,步骤s22中所述设定流速为0.3~2ml/min。
21、进一步,如上所述的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法,步骤s3具体为:向55fe洗脱液中加入一定量的闪烁液,暗处放置设定时间后,用液体闪烁计数器测量计数并计算活度;将90sr洗脱液放置一段时间,直至90sr与其子体90y平衡后,用液体闪烁计数器测量其子体90y的切伦科夫计数,并计算其活度。
22、进一步,如上所述的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法,步骤s3中还包括使用紫外分光光度计、icp-aes或x射线荧光光谱分析仪分别测量55fe洗脱液和90sr洗脱液中示踪剂的回收率。
23、进一步,如上所述的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法,步骤s3中55fe/90sr的活度计算公式为:
24、
25、式(1)中:
26、a:55fe/90sr的活度;
27、n:液体闪烁计数器在55fe/90sr计数区域内的总计数;
28、t:测量时间;
29、r:55fe/90sr的全程回收率,根据示踪剂的测量结果计算样品中55fe和90sr的回收率;
30、ε:55fe/90sr的测量效率。
31、与现有技术相比,本专利技术提供的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法,具有以下有益效果:
32、本专利技术通过共沉淀的方法对样品进行前处理,再用浓盐酸和浓硝酸的混酸溶解样品,通过锶树脂柱,用混酸淋洗杂质核素后,采用不同的洗脱剂分别洗脱55fe和90sr,通过锶树脂单步分离可同时得到样品中55fe和90sr的活度。
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1.一种锶树脂单步分离55Fe和90Sr的方法,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的锶树脂单步分离55Fe和90Sr的方法,其特征在于,步骤S1具体为:
3.根据权利要求2所述的锶树脂单步分离55Fe和90Sr的方法,其特征在于,步骤S11中向10~30mL的待测样品中加入3mg稳定锶和3mg稳定铁作为示踪剂。
4.根据权利要求2所述的锶树脂单步分离55Fe和90Sr的方法,其特征在于,步骤S12中加入的混碱溶液包括1mol/L NaCO3溶液0.5mL、2mol/L NaOH与0.5mol/L NaCO3的混合溶液0.5mL,水浴加热温度范围为90~100℃。
5.根据权利要求2所述的锶树脂单步分离55Fe和90Sr的方法,其特征在于,步骤S14中使用的混酸溶液由6mol/L盐酸与3mol/L硝酸组成。
6.根据权利要求1-5任一项所述的锶树脂单步分离55Fe和90Sr的方法,其特征在于,步骤S2具体为:
7.根据权利要求6所述的锶树脂单步分离55Fe和90Sr的方法,其特征在于,步骤S22中所述设定流
8.根据权利要求2所述的锶树脂单步分离55Fe和90Sr的方法,其特征在于,步骤S3具体为:
9.根据权利要求1或8所述的锶树脂单步分离55Fe和90Sr的方法,其特征在于,步骤S3中还包括使用紫外分光光度计、ICP-AES或X射线荧光光谱分析仪分别测量55Fe洗脱液和90Sr洗脱液中示踪剂的回收率。
10.根据权利要求9所述的锶树脂单步分离55Fe和90Sr的方法,其特征在于,步骤S3中55Fe/90Sr的活度计算公式为:
...【技术特征摘要】
1.一种锶树脂单步分离55fe和90sr的方法,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法,其特征在于,步骤s1具体为:
3.根据权利要求2所述的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法,其特征在于,步骤s11中向10~30ml的待测样品中加入3mg稳定锶和3mg稳定铁作为示踪剂。
4.根据权利要求2所述的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法,其特征在于,步骤s12中加入的混碱溶液包括1mol/l naco3溶液0.5ml、2mol/l naoh与0.5mol/l naco3的混合溶液0.5ml,水浴加热温度范围为90~100℃。
5.根据权利要求2所述的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法,其特征在于,步骤s14中使用的混酸溶液由6mol/l盐酸与...
【专利技术属性】
技术研发人员:马莉娜,王路生,王亚东,宋丽娟,马彦,张辉,马凯强,戴雄新,
申请(专利权)人:中国辐射防护研究院,
类型:发明
国别省市:
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