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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳酸乙烯酯的工业生产领域,具体涉及一种碳酸乙烯酯的清洗釜、除杂方法、生产系统及方法。
技术介绍
1、锂离子电池由正/负极电极材料、电解液和隔膜等部分组成。电解液作为电池中锂离子传输的媒介,连接电池的正负极,对于锂电池的各项性能,如循环性能、倍率性能、储存性能等起着至关重要的作用,碳酸乙烯酯(ec)正是最常用的电解液原料之一。
2、目前,以二氧化碳(co2)和环氧乙烷(eo)为原料直接酯化制备碳酸乙烯酯是一种高效、环保的合成方法,反应产物中除目标产物ec外,还含有未反应完的co2及eo原料,以及1,4-二氧六环、氯代醇、溴代醇、氯代二乙二醇、乙二醇、二乙二醇等杂质。基于这些杂质与ec的沸点差异,现有的分离往往采用精馏的方法进行;然而,精馏法不仅真空度高,对设备及操作的要求高、成本高,而且回流比很大,能耗很高。
3、cn201710907828.9提出了一种结晶与精馏耦合制备电子级碳酸乙烯酯的装置及方法,然而采用的结晶过程为降膜结晶,它操作控制十分复杂,不利于工业生产。
4、us3074962中提出了一种通过萃取和/或共沸精馏从ec反应产物中分离回收碳酸乙烯酯的方法,然而,萃取剂和/或共沸剂的使用将导致新的杂质的引入,碳酸乙烯酯产品的纯度仍然不高。
5、cn201520913579.0提出采用膜过滤的装置来进一步纯化现有精馏工艺生产的碳酸乙烯酯,但其仅为现有精馏工艺的补救,仍然没有改变精馏过程固有的缺陷,加之膜成本高、处理量小的问题,也不利于工业化生产。
6、
7、因此,开发一种去除碳酸乙烯酯中环氧乙烷、1,4-二氧六环、氯代醇、溴代醇、和氯代二乙二醇等轻质杂质的方法,对于提高碳酸乙烯酯的产品质量尤为重要,有利于碳酸乙烯酯的工业生产。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的上述问题,本专利技术提供一种碳酸乙烯酯清洗釜,使用该碳酸乙烯酯清洗釜能够对含有轻质杂质的碳酸乙烯酯进行洗涤,去除碳酸乙烯酯中的轻质杂质,同时减少碳酸乙烯酯的损失。本专利技术还提供一种去除碳酸乙烯酯中杂质的方法、一种碳酸乙烯酯的生产系统和方法。
2、本专利技术第一方面提供了一种碳酸乙烯酯清洗釜,包括釜体,所述釜体的上部为圆柱形筒体,下部为锥形筒体,所述釜体设置有控温部件,用于控制釜壁的温度;
3、所述釜体的内部设置有搅拌器,所述搅拌器为刮刀式搅拌器;
4、所述搅拌器包括主轴和刮板,所述刮板的一端与主轴连接,另一端设置有刮片;所述刮片靠近所述釜体的内壁做圆周运动;刮片在做圆周运动时,所述刮板与釜体内壁的垂直方向成30度~60度的夹角;所述刮片与釜体的内壁成10度~30度夹角。
5、根据本专利技术的一些实施方式,所述刮板的上沿和下沿与釜体内壁的垂直方向平行。
6、根据本专利技术的一些实施方式,所述圆柱形筒体内的刮板与所述圆柱形筒体的内壁的垂直方向夹角为30度~60度,所述锥形筒体内的刮板与所述锥形筒体的内壁垂直方向的夹角为30度~60度。
7、根据本专利技术的一些实施方式,所述圆柱形筒体内的刮板与所述圆柱形筒体的内壁垂直方向的夹角为30、35、40、45、50、55、60度及其之间的任意值。所述锥形筒体内的刮板与所述锥形筒体的内壁垂直方向的夹角为30、35、40、45、50、55、60度及其之间的任意值。
8、根据本专利技术的一些实施方式,所述刮片与釜体内壁的夹角为10、15、20、25、30度及其之间的任意值。
9、根据本专利技术的一些实施方式,所述圆柱形筒体内设置有2~4组刮板,所述锥形筒体内设置有2~4组刮板。
10、根据本专利技术的一些实施方式,所述主轴沿竖直方向设置,所述圆柱形筒体内的刮板与所述锥形筒体内的刮板在水平方向上交错分布。
11、根据本专利技术的一些实施方式,所述刮片靠近所述釜体内壁的边缘距离所述釜体内壁1~2mm。
12、根据本专利技术的一些实施方式,所述刮片靠近所述釜体内壁的边缘距离所述釜体内壁1.5mm。
13、根据本专利技术的一些实施方式,所述控温部件采用釜壁外周增设夹套的方式,所述夹套内注入换热介质控温。
14、本专利技术第二方面提供了一种去除碳酸乙烯酯中杂质的方法,包括:
15、s1:将待处理的碳酸乙烯酯送至第一方面所述的碳酸乙烯酯清洗釜中,向所述清洗釜中加入水,洗涤后,使用控温部件对釜壁进行冷却,所述待处理的碳酸乙烯酯经冷却结晶,得到晶浆物料;
16、s2:将s1中得到的晶浆物料进行固液分离,得固相为碳酸乙烯酯i。
17、根据本专利技术的一些实施方式,采用向所述碳酸乙烯酯清洗釜釜壁外周的夹套内通入冷的换热介质的方式进行冷却。
18、根据本专利技术的一些实施方式,所述换热介质选自水、无水乙醇、和导热油中一种。
19、根据本专利技术的一些实施方式,所述待处理的碳酸乙烯酯中杂质的质量含量为所述待处理的碳酸乙烯酯总质量的0.5~1%,所述杂质在常压或1个标准大气压下的沸点为10~185℃。
20、本专利技术中,杂质为沸点显著低于碳酸乙烯酯的轻质杂质,包括环氧乙烷、1,4-二氧六环、2-氯乙醇、2-溴乙醇和氯代二乙二醇中的至少一种。
21、根据本专利技术的一些实施方式,所述碳酸乙烯酯i中杂质的质量含量低于20ppm。
22、根据本专利技术的一些实施方式,步骤s2还包括将固液分离得到的固体进行干燥处理的步骤,干燥后的碳酸乙烯酯i中水的质量含量低于10ppm。
23、根据本专利技术的一些实施方式,步骤s1中,水的用量为所述待处理的碳酸乙烯酯质量的0.5~2倍。
24、根据本专利技术的一些实施方式,步骤s1中,水的用量为所述待处理的碳酸乙烯酯质量的0.8~1.2倍。
25、根据本专利技术的一些实施方式,步骤s1中加入去离子水洗涤所述液相碳酸乙烯酯。
26、根据本专利技术的一些实施方式,步骤s1中,洗涤时间为10~30min。
27、根据本专利技术的一些实施方式,步骤s1中,洗涤时间为15~20min。
28、根据本专利技术的一些实施方式,步骤s1中,洗涤温度为40~60℃,优选为40~50℃,该洗涤温度通过控制控温部件内的换热介质温度以实现。
29、根据本专利技术的一些实施方式,步骤s1中所述冷却的降温速率为1~5℃/h,结晶的终点温度为20~30℃。
30、根据本专利技术的一些实施方式,步骤s1中所述冷却的降温速率为1~5℃/h,结晶的终点温度为25℃。
31、根据本专利技术的一些实施方式,步骤s1的冷却过程中,本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种碳酸乙烯酯清洗釜,其特征在于,包括釜体,所述釜体的上部为圆柱形筒体,下部为锥形筒体,所述釜体设置有控温部件,用于控制釜壁的温度;
2.根据权利要求1所述的碳酸乙烯酯清洗釜,其特征在于,所述圆柱形筒体内设置有2~4组刮板,所述锥形筒体内设置有2~4组刮板;
3.一种去除碳酸乙烯酯中杂质的方法,其特征在于,包括:
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述待处理的碳酸乙烯酯中杂质的质量含量为所述待处理的碳酸乙烯酯总质量的0.5%~1%,所述杂质在常压或1个标准大气压下的沸点为10~185℃;
5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,步骤S1中,水的用量为所述待处理的碳酸乙烯酯质量的0.5~2倍,优选为0.8~1.2倍;
6.根据权利要求3-5中任一项所述的方法,其特征在于,步骤S1中所述冷却的降温速率为1~5℃/h,所述结晶的终点温度为20~30℃;
7.一种碳酸乙烯酯的生产系统,其特征在于,包括顺次连通的反应器、气液分离罐、闪蒸罐、清洗釜、固液分离设备、熔融罐和干燥器;
8.根据权
9.根据权利要求7或8所述的生产系统,其特征在于,所述干燥器为内部装填有干燥剂的干燥管、干燥柱或干燥塔;
10.一种碳酸乙烯酯的生产方法,其特征在于,使用权利要求7-9中任一项所述的生产系统进行以下步骤:
...【技术特征摘要】
1.一种碳酸乙烯酯清洗釜,其特征在于,包括釜体,所述釜体的上部为圆柱形筒体,下部为锥形筒体,所述釜体设置有控温部件,用于控制釜壁的温度;
2.根据权利要求1所述的碳酸乙烯酯清洗釜,其特征在于,所述圆柱形筒体内设置有2~4组刮板,所述锥形筒体内设置有2~4组刮板;
3.一种去除碳酸乙烯酯中杂质的方法,其特征在于,包括:
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述待处理的碳酸乙烯酯中杂质的质量含量为所述待处理的碳酸乙烯酯总质量的0.5%~1%,所述杂质在常压或1个标准大气压下的沸点为10~185℃;
5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,步骤s1中,水的用量为所述待处理的碳酸乙烯酯质量的0.5~2倍,优选为0.8~1.2倍;
6.根据权利要求3-5中任一项所述的方法,其特征在于,步骤s1中所述冷...
【专利技术属性】
技术研发人员:郭艳姿,陈亮,曹禄,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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