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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机与高分子合成,具体涉及一种氯化铁参与的有机硼的c-b键切断及与亲电试剂的偶联反应方法。
技术介绍
1、含铁化合物参与或催化的有机合成转化一直是绿色化学关注的重要研究对象。含铁化合物通常具备价格低廉、环境友好、储量丰富等优势,但其在有机化学转化中存在转化机理不明确,需要引入活化剂、昂贵的配体等问题,极大的限制了其工业应用价值。在本专利技术中,申请人利用氯化铁作为脱硼试剂,在不借助任何配体、活化剂等外加添加剂的作用下,成功的实现了芳基硼的脱硼转铁反应,该反应有良好的官能团兼容性。将脱硼转铁的中间体与亲电试剂反应,发现其可以与多种类型的亲电试剂偶联,获得偶联产物,这一方法不需要使用贵金属催化剂,仅以廉价的氯化铁,即可进行高效的转化,对已知的二芳基酮、二芳基砜、二芳基亚砜等大宗化学化工原料的合成制备具有重要的应用价值(式1)。
2、
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种氯化铁促进的芳基硼的脱硼转铁及与亲电试剂进行偶联的方法,技术方法如式2所示:
2、
3、具体步骤为:
4、(1)氮气气氛下,在schlenk管中加入0.2mmol芳基硼酸频哪醇酯,加入2ml溶剂,搅拌加入2.0当量的无水氯化铁,使底物完全溶解,溶剂选自二氯甲烷、氯仿、甲苯、1,2-二氯乙烷、氯苯、四氯化碳中的一种,
5、(2)将反应液在25℃至100℃之间任一温度搅拌1小时,
6、(3)在氮气保护下将亲电试剂加入反应液中,继续搅
7、(4)反应结束后,将反应液中的固体进行过滤,保留滤液,在减压条件下蒸干,将粗产品柱层析分离,洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯或二氯甲烷,得到纯净的偶联产物。
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1.一种氯化铁参与的有机硼与亲电试剂偶联的方法,反应式如下式所示。
2.权利要求1所述的一种氯化铁参与的有机硼与亲电试剂偶联的方法,步骤如下:
3.如权利要求2所述的一种氯化铁参与的有机硼与亲电试剂偶联的方法,其特征在于:步骤(1)反应体系采用的有机硼取代基为频哪醇取代基。
4.如权利要求2所述的一种氯化铁参与的有机硼与亲电试剂偶联的方法,其特征在于:步骤(1)中反应体系采用的溶剂选自二氯甲烷、氯仿、甲苯、二氯乙烷、氯苯、四氯化碳。
5.如权利要求2所述的一种氯化铁参与的有机硼与亲电试剂偶联的方法,其特征在于:步骤(1)反应体系采用的脱硼试剂为氯化铁。
6.如权利要求2所述的一种氯化铁参与的有机硼与亲电试剂偶联的方法,其特征在于:步骤(2)中反应体系的温度在25℃~100℃之间。
7.如权利要求2所述的一种氯化铁参与的有机硼与亲电试剂偶联的方法,其特征在于:步骤(3)反应体系采用的亲电试剂类型选自芳基酰氯、烷基酰氯、乙酸酐、芳基磺酰氯、二氯亚砜、异氰酸酯。
【技术特征摘要】
1.一种氯化铁参与的有机硼与亲电试剂偶联的方法,反应式如下式所示。
2.权利要求1所述的一种氯化铁参与的有机硼与亲电试剂偶联的方法,步骤如下:
3.如权利要求2所述的一种氯化铁参与的有机硼与亲电试剂偶联的方法,其特征在于:步骤(1)反应体系采用的有机硼取代基为频哪醇取代基。
4.如权利要求2所述的一种氯化铁参与的有机硼与亲电试剂偶联的方法,其特征在于:步骤(1)中反应体系采用的溶剂选自二氯甲烷、氯仿、甲苯、二氯乙烷、氯苯、四氯化碳...
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