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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种金属有机配位化合物(配合物)及其制备方法,特别涉及含反乌头酸的金属有机配合物及其用途,确切地说是一种反乌头酸锌和铜配合物的制备及用途。
技术介绍
1、随着有机化学的发展,金属有机化合物在有机合成中的应用愈来愈广,是现在有机化学中极为活跃的领域之一,已经广泛应用于有机合成反应中。反乌头酸配体与过渡金属络合物催化的合成反应大大加速了药物的研究。近年来反乌头酸锌和铜金属配合物的的合成及应用研究相继出现,见参考文献【1-3】。
2、参考文献:
3、[1]jones j t,haegeman a,danchin e g,gaur h s,helder j,jones m g,kikuchi t,manzanilla-lopez r,palomares-rius j e,wesemael w m,perry r n.top10plant-parasitic nematodes in molecular plant pathology[j].mol plant pathol,2013,14:946-961.
4、[2]e waele d,elsen a.challenges in tropical plant nematology[j].annurev phytopathol,2007,45:457-485.
5、[3]刘维志.植物线虫志[m].北京:中国农业出版社,2004。
技术实现思路
1、本专利技术旨在提供一种cu-n金属
2、本专利技术所称的反乌头酸铜配合物一种是由乌头酸与硝酸铜和盐酸制备的由以下化学式所示的配合物:
3、
4、
5、化学名称:反乌头酸铜配合物,简称配合物(i)。
6、本专利技术所称的反乌头酸锌配合物ii是反乌头酸与二水合醋酸锌在4,4-联吡啶及1mol/l naoh碱溶液于dmf溶剂中放置在烘箱中105度下烘培得到的白色晶体。
7、
8、化学名称:反乌头酸锌配合物,简称配合物(ii)。
9、本配合物i的合成方法包括合成和分离,所述的合成:称取(1.6mmol,0.278g)反乌头酸和(3.2mmol,0.780g)三水合硝酸铜放入25ml圆底烧瓶中,加入2ml(1mol/l)盐酸,6mldmf,2ml无水乙醇和2ml去离子水搅拌使其溶解,再将上述溶液加入到20ml小玻璃瓶中,放置在105℃的烘箱中反应72h,反应结束后得到蓝色晶体。将晶体用石油醚和正己烷冲洗3次,真空干燥30min,得目标产物,产率为77%,熔点>300℃。晶体真空干燥3小时。
10、本配合物ii的合成方法包括合成和分离,称取(1mmol,0.174g)反乌头酸和(1mmol,0.156g)4,4-联吡啶放入25ml圆底烧瓶中,加入1mol/l naoh溶液,调节ph=6.5,再加入5ml dmf溶液搅拌使其溶解;称取(1mmol,0.291g)二水合醋酸锌放入50ml烧杯中,加入10ml去离子水搅拌使其溶解。先将金属溶液加入到20ml小玻璃瓶中,再将羧酸溶液加入到小玻璃瓶中,放置在105℃的烘箱中反应72h,反应结束后得到白色晶体。将晶体用石油醚和正己烷冲洗3次,真空干燥30min,得目标产物,产率为83%,熔点>300℃。元素分析数据:理论值n,4.96%;c,34.01%;h,3.924%;实测值:n,5.09%;c,34.38%;h,3.703%。红外光谱数据(kbr,cm-1):3430;3380;2940;1629;1593;1486;1415;1374;1257;1216;1073;1013;890;810;733;686;636。
11、铜配合物i的合成反应如下:
12、
13、锌配合物ii的合成反应如下:
14、
15、本合成方法一步得到目标产物,工艺简单,操作方便。铜配合物i的晶体数据如下:
16、
17、
18、晶体典型的键长数据:
19、
20、
21、晶体典型的键角数据:
22、
23、symmetry transformations used to generate equivalent atoms:#1-x,-y+2,-z+1 #2-x+1,-y+1,-z+1 #3-x,-y+1,-z+1
24、#4x+1,y,z #5x-1,y,z
25、锌配合物ii的晶体数据如下:
26、
27、
28、晶体典型的键长数据:
29、
30、
31、
32、晶体典型的键角数据:
33、
34、
35、
36、symmetry transformations used to generate equivalent atoms:
37、#1x-1,-y+1,z-1/2#2x-1/2,-y+3/2,z-1/2#3-x+2,y,-z+3/2
38、#4-x+3/2,-y+3/2,-z+1#5-x+1,y,-z+3/2#6x+1,-y+1,z+1/2
39、#7x+1/2,-y+3/2,z+1/2
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1.一种由以下化学式(I)所示的反乌头酸铜配合物:
2.一种由以下化学式(II)所示的反乌头酸锌配合物
3.由权利要求1所述的铜配合物(I)晶体,其晶胞参数如下:在273k温度下,在牛津X-射线单晶衍射仪上,用经石墨单色器单色化的MoKα射线,以ω-θ扫描方式收集衍射数据,其特征在于晶体属单斜晶系,P 21/c;其晶胞参数:
4.由权利要求2所述的锌配合物(I)晶体,其晶胞参数如下:在273k温度下,在牛津X-射线单晶衍射仪上,用经石墨单色器单色化的MoKα射线,以ω-θ扫描方式收集衍射数据,其特征在于晶体属单斜晶系,P 21/c;其晶胞参数:
5.由权利要求1所述的铜配合物(I)晶体的合成方法包括合成和分离,所述的合成:称取0.278g反乌头酸和0.780g三水合硝酸铜放入25mL圆底烧瓶中,加入2ml(1M)盐酸,6mLDMF,2mL无水乙醇和2mL去离子水搅拌使其溶解,再将上述溶液加入到20mL小玻璃瓶中,放置在105℃的烘箱中反应72h,反应结束后得到蓝色晶体;将晶体用石油醚和正己烷冲洗3次,真空干燥30min,得目标产物。
6.由权利要求2所述的锌配合物(II)晶体的合成方法,包括合成和分离,称取0.174g反乌头酸和0.156g 4,4-联吡啶放入25mL圆底烧瓶中,加入1MNaOH溶液,调节PH=6.5,再加入5mL DMF溶液搅拌使其溶解,再称取0.291g二水合醋酸锌放入50mL烧杯中,加入10mL去离子水搅拌使其溶解;先将金属溶液加入到20mL小玻璃瓶中,再将羧酸溶液加入到小玻璃瓶中,放置在105℃的烘箱中反应72h,反应结束后得到白色晶体,将晶体用石油醚和正己烷冲洗3次,真空干燥30min,得目标产物。
7.由权利要求1所述的铜配合物(I)的用途,其特征在于:其可用作抗癌试剂在肺癌细胞A549试验和肝癌SMMC-7721实验中显示出抑制活性,其IC50值分别为24.19±1.07和SMMC-7721为35.04±0.76。
8.由权利要求1所述的锌配合物(II)的用途,其特征在于:该配合物在二苯甲酮亚胺的腈硅化反应中显示了一定的催化活性,其转化率达99%。
...【技术特征摘要】
1.一种由以下化学式(i)所示的反乌头酸铜配合物:
2.一种由以下化学式(ii)所示的反乌头酸锌配合物
3.由权利要求1所述的铜配合物(i)晶体,其晶胞参数如下:在273k温度下,在牛津x-射线单晶衍射仪上,用经石墨单色器单色化的mokα射线,以ω-θ扫描方式收集衍射数据,其特征在于晶体属单斜晶系,p 21/c;其晶胞参数:
4.由权利要求2所述的锌配合物(i)晶体,其晶胞参数如下:在273k温度下,在牛津x-射线单晶衍射仪上,用经石墨单色器单色化的mokα射线,以ω-θ扫描方式收集衍射数据,其特征在于晶体属单斜晶系,p 21/c;其晶胞参数:
5.由权利要求1所述的铜配合物(i)晶体的合成方法包括合成和分离,所述的合成:称取0.278g反乌头酸和0.780g三水合硝酸铜放入25ml圆底烧瓶中,加入2ml(1m)盐酸,6mldmf,2ml无水乙醇和2ml去离子水搅拌使其溶解,再将上述溶液加入到20ml小玻璃瓶中,放置在105℃的烘箱中反应72h,反应结束后得到蓝色晶体;将晶体用石油醚和...
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