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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于气体传感器,涉及一种室温下工作的防水的氢气(h2)气体传感器传感元件及其制备方法,特别是一种基于pt修饰的wo3复合薄膜材料气体传感器及其制备方法。
技术介绍
1、氢燃料电池系统,通常由气体制备和供应模块、管道、连接件、阀门以及燃料电池式。市场分析显示人们可以选择高质量的商用氢气传感器。然而并非任何单一传感器都可以满足所有特定的应用。基于此,人们开展了大量研究,以便开发新的传感材料并改进和优化现有各类型的敏感元件。
2、氢气传感器虽然已经在工业领域使用了数十年,但是随着氢气使用的广泛普及,传感器各种新的应用场景对其发展提出了新的要求。美国能源部为氢气传感器制定了多项目标性指标,包括探测气体的浓度范围、抗爆炸破坏性、灵敏度、响应时间、抗湿性、工作温度范围、长期稳定性、可承受的压强范围、选择性、抵抗气流扰动性、成本、尺寸以及功耗等。同时终端用户也提出了一些新的要求,不仅包括传感器的分析性能还包括其维护、校准间隔、功耗和使用寿命等。然而通过对现有商用现成品或技术的分析发现,现在仍然没有单一的氢气传感器或者技术能同时满足消费者所提出的所有要求。基于此,科研人员和制造商正在致力于优化现有的探测技术以及拓展新的开发思路,试图将多种技术融合到一起以便开发出满足以上所有要求的氢气传感器。
3、对任何工作器件而言,低功耗是一个必然的要求。对氢气传感器而言高功耗不但会消耗更多的电能,而且电路高负载导致的过热,容易作为火源,而引起爆炸从而带来更大的安全隐患。因此,低功耗一个必然的要求。对低功耗要求而言,氢气传感器
4、氢气传感器应该面对各种复杂情况的挑战。针对特定的应用场景必须有相应的要求。针对工作环境为高湿度场景,我们设计了本氢气传感器。本氢气传感器对湿度不敏感。在湿度从40%湿度升到90%时,其气敏性能仅仅衰减25%。同时,本传感器被水膜覆盖以后,可以通过自身修复而恢复到原来的性能。本传感器也具有有优异的信号重复性和长期稳定性和选择性。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术存在的缺点,制备一种低成本、高灵敏度、可在室温下工作、具有一定抗湿度能力、被水膜覆盖后可自行修复的氢气传感器。为了实现上述目的,本专利技术涉及的一种基于pt修饰的wo3复合薄膜材料的氢气传感器,由外表面带有敏感薄膜与电极,内部带有电阻丝加热体与热耦的al2o3绝缘陶瓷片构成。所述pt修饰的wo3复合薄膜材料的具体制备工艺如下。
2、步骤1:制备wo3纳米粒子前驱体溶液。
3、步骤2:制备含有氯铂酸与wo3纳米粒子的混合前驱体溶液。
4、步骤3:将步骤2所制备的混合溶液涂覆在al2o3绝缘陶瓷片。
5、 步骤4: 成膜后在表面制作电极。
6、本专利技术涉及的基于pt修饰的wo3复合薄膜材料的氢气传感器由al2o3绝缘陶瓷片、涂覆在al2o3绝缘陶瓷片外表面上的敏感薄膜材料、电极、以及绝缘陶瓷片内部的热电偶和加热丝组成。敏感薄膜材料的制备工艺如下。
7、步骤1:制备wo3纳米粒子前驱体溶液。
8、将1g钨酸(h2wo4)加入到3.34g甘油中,然后油浴加热至190℃,并在磁力搅拌下保持1小时。通过观察溶液的颜色变化可以观察到如下反应:当溶液温度达到190℃后的几分钟内,黄色溶液先变成浅绿色,然后变成蓝色,说明wo3纳米粒子已经在溶液中形成。
9、步骤2:制备含有氯铂酸与wo3纳米粒子的混合前驱体溶液。
10、将一定量的氯铂酸(h2ptcl6)溶解在4ml去离子水中,然后将其与步骤1制备的wo3前驱体溶液混合而后进行搅拌,直到得到稳定的悬浮液。
11、步骤3:将步骤2所制备的混合溶液涂覆在al2o3绝缘陶瓷片。
12、 然后将含有氯铂酸的wo3前驱体溶液旋涂al2o3基板上。而后在357℃下干燥10min,上述旋涂和干燥的过程重复4次。然后,在170℃下干燥4h, 最后在马弗炉里煅烧4小时,温度为500℃,升温速率为1℃/min。而后重复以上步骤进行旋涂、干燥、煅烧。最后得到pt-wo3异质结结构薄膜。
13、 以上复合材料分别制作5组,按照其复合的摩尔比分别为pt : wo3=0%, 2%,2.5%, 3.4%, 5%。
14、将制得的五组复合薄膜材料按上以上顺序分别命名为:样品1、样品2、样品3、样品4和样品5。
15、步骤4:在五组复合薄膜材料表面利用涂覆工艺,涂覆银胶制作ag电极。相应于样品1、样品2、样品3、样品4和样品5,分别命名为器件1、器件2、器件3、器件4、器件5。
16、本专利技术所述的基于pt修饰的wo3复合薄膜材料的氢气传感器,当pt与wo3的复合摩尔比为2.5%时,以此材料为敏感薄膜制作的传感器拥有最优异的性能(命名为器件3)。
17、本专利技术所述的基于pt修饰的wo3复合薄膜材料的氢气传感器,在室温下就可以工作。
18、 本专利技术所述的基于pt修饰的wo3复合薄膜材料的氢气传感器,在室温下对10ppm-1000 ppm的氢气具有良好的线形响应。
19、本专利技术所述的基于pt修饰的wo3复合薄膜材料的氢气传感器,具有良好的重复性。
20、本专利技术所述的基于pt修饰的wo3复合薄膜材料的氢气传感器,具有良好的长期稳定性(大于357天)。
21、本专利技术所述的基于pt修饰的wo3复合薄膜材料的氢气传感器,具有良好的批量生产重复性。
22、 本专利技术所述的基于pt修饰的wo3复合薄膜材料的氢气气体传感器,具有良好的抗湿性。在120 °c条件下,湿度从40%升到90%时,响应值仅下降25%。
23、本专利技术所述的基于pt修饰的wo3复合薄膜材料的氢气传感器,被水膜覆盖时具有一定的自我修复能力。其被水膜覆盖时,通过自身的吹干以及退火可以修复到接近原来的灵敏度水平。这种修复能力至少可以持续10次,即被水覆盖10次以后,其仍可以通过自我修复恢复到原来的敏感水平。
24、本专利技术所述的基于pt修饰的wo3复合薄膜材料的氢气传感器,具有良好的选择性,除了氢气外仅对h2s以及乙醇气体比较敏感,对常见的挥发性有机化合物(voc)例如:乙炔,一氧化碳,丙酮,二氯甲烷,溴代正丁烷,溴代环己烷,乙烯,异丙醇,甲苯,对二甲苯,乙基苯,苯乙酮,苯甲醛,乙酸丙酸丁酯,苯甲酸苄酯,4-甲基甲醚,二甲基甲酰胺,乙本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于Pt修饰的WO3复合薄膜材料的氢气气体传感器,由外表面带有敏感薄膜与电极,内部带有电阻丝加热体与热耦的Al2O3绝缘陶瓷片、构成,其特征在于:敏感材料为Pt修饰的WO3复合薄膜。
2.此复合薄膜材料的制备工艺为:
3. 权利要求保护如权利要求2所述的一种基于Pt修饰的WO3复合薄膜材料的氢气传感器的制备方法,其特征在于,首先采用步骤1所述的方法制备WO3纳米颗粒溶液前驱体,而后用去离子水溶解的氯铂酸(H2PtCl6•6H2O, CAS:18497-13-7)与此WO3纳米颗粒溶液前驱体溶液混合,制备出薄膜前驱体溶液。
4.权利要求保护利用第2项所述的方法制备出氢气气体传感器,其特征在于,该方法包括下列步骤:利用权利2中所述的方法制备出薄膜前驱体溶液,然后将此溶液均匀涂抹在内嵌有加热体和热电偶的陶瓷片上,经干燥处理后,进行反复旋涂,最后进行退火处理,制作Ag电极得到所需要的氢气气体传感器。
5.权利要求保护此高性能氢气气体传感器件在氢气探测方面的应用。
6.权利要求保护贵金属(Pt、Pd、Au等)纳米颗粒均匀分
...【技术特征摘要】
1.一种基于pt修饰的wo3复合薄膜材料的氢气气体传感器,由外表面带有敏感薄膜与电极,内部带有电阻丝加热体与热耦的al2o3绝缘陶瓷片、构成,其特征在于:敏感材料为pt修饰的wo3复合薄膜。
2.此复合薄膜材料的制备工艺为:
3. 权利要求保护如权利要求2所述的一种基于pt修饰的wo3复合薄膜材料的氢气传感器的制备方法,其特征在于,首先采用步骤1所述的方法制备wo3纳米颗粒溶液前驱体,而后用去离子水溶解的氯铂酸(h2ptcl6•6h2o, cas:18497-13-7)与此wo3纳米颗粒溶液前驱...
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