【技术实现步骤摘要】
一种3
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苯基
‑1‑
丙基
‑
1H
‑
异吲哚甲酸的合成方法
[0001]本专利技术属于精细化工
,具体涉及一种3
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苯基
‑1‑
丙基
‑
1H
‑
异吲哚甲酸合成方法。
技术介绍
[0002]异吲哚母核这些杂环骨架存在于一些生物活性化合物中。用于合成异吲哚的最经典且普遍适用的方法包括邻二取代苯的环化缩合、消除反应(特别是从异吲哚盐、异吲哚啉N
‑
氧化物或2
‑
取代异吲哚啉)、反环加成过程和对邻苯二甲酰胺的亲核加成反应。现有技术中,已经开发了各种合成方法来合成该母核。
[0003]1973年,Raymond Bonnett发表在Journal of the Chemical Society的《isoindole》,以500℃的高温合成了异吲哚母核。
[0004][0005]2008年,Patrizia Diana等发表了《Isoindolo[2,1
‑
a]quinoxaline Derivatives,Novel Potent Antitumor Agents with Dual Inhibition of Tubulin Polymerization and Topoisomerase I》以剧毒的氰化钾制备了含有氰基的异吲哚环母核衍生物。
[0006][0007]2013年Subhasish B ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种3
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苯基
‑1‑
丙基
‑
1H
‑
异吲哚甲酸合成方法,其特征在于:包括如下步骤:一、成环反应:将钌催化剂、助催化剂银、分子筛和溶剂添加至反应容器中,依次加入二苯基甲烷亚胺和特定醇,在高温下搅拌,滴加2
‑
二氮
‑2‑
丙基乙酸乙酯的甲苯溶液,将反应混合物搅拌1小时,冷却至室温,用CH2Cl2稀释后将反应混合物过滤,浓缩,高真空蒸馏得到黄色油状的3
‑
苯基
‑1‑
丙基
‑
1H
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异吲哚甲酸乙酯;二、水解反应:将碱溶解在水中,并加入步骤一得到的反应产物3
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苯基
‑1‑
丙基
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1H
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异吲哚甲酸乙酯,将溶液在特定温度下搅拌过夜,冷却至室温,并加入盐酸水溶液调节pH,搅拌析晶,过滤,并用H2O洗涤以获得产物,重结晶得产品3
‑
苯基
‑1‑
丙基
‑
1H
‑
异吲哚甲酸。2.如权利要求1所述一种3
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苯基
‑1‑
丙基
‑
1H
‑
异吲哚甲酸合成方法,其特征在于:所述步骤一中助催化剂银与钌催化剂的摩尔比为2:1~10:1,助催化剂银为醋酸银、钌催化剂为五甲基环戊二烯氯化钌。3.如权利要求1所述一种3
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苯基
‑1‑
丙基
‑
1H
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异吲哚甲酸合成方法,其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员:李宗亮,吴越,王元元,张彦,郭涛,卫东,王雪,冯艳雷,杨洋,臧小利,
申请(专利权)人:南京赛科思医药科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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