【技术实现步骤摘要】
一种氧化铝及其制备方法和用途
本专利技术属于金属氧化物材料领域,涉及一种氧化铝的制备方法。
技术介绍
传统的拟薄水铝石生产方法可分为有机醇铝法和无机铝法。醇铝法主要指由德国Condea公司开发的一种以高纯铝旋屑和高级醇(正戊醇、正己醇)为原料生产优质拟薄水铝石的方法,其生产包括氢氧化铝、氧化铝、铝、醇铝和氢氧化铝的循环过程。该公司的产品SB粉纯度高、晶型好、孔结构容易控制且比表面积大,该方法已成为国外生产氧化铝载体的主要方法,广泛用作各种催化剂载体或粘结剂,该公司在布伦斯比特尔及美国克查尔斯设厂,年产20余万吨。日本住友化学公司也以该法实现了工业化,目前中国在此方面仍是空白。且目前醇铝法主要用于小孔SB粉合成,大孔氧化铝合成较少。CN110395756A公开了一种制备大孔容、多孔道、宽分布拟薄水铝石的方法,包含以下操作步骤:(1)将2N-5N的铝原料与醇催化下反应得到铝醇盐,保温;(2)蒸馏提纯,将提纯后所得铝醇盐移至水解反应釜中,添加1-8‰的纳米一水铝石籽晶,加入醇溶液,保温;(3)水解,添加助剂,保温,得到大孔容、多孔道、宽分布的拟薄水铝石产品。本专利技术方法采用2N-5N纯度的铝制品,采用本专利技术方法获得1.0-1.33ml/g的大孔容、双峰分布多孔道的拟薄水铝石产品的需求,此方法得到的产品孔容更大、孔道更丰富,加酸不易坍塌,成型后载体的强度更好。但该方法过程复杂,生产成本高。CN106938851A公开了一种高纯拟薄水铝石的制备方法,制备步骤为:(1)制备烷氧基铝,(2)过滤,(3)水解反 ...
【技术保护点】
1.一种氧化铝的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:/n(1)将多元醇、铝源和引发剂I混合,进行反应,得到多元醇铝溶液;/n(2)将多元醇、步骤(1)所述多元醇铝溶液和水混合反应,去除水,在醇中进行老化,固液分离,得到含有多元醇的拟薄水铝石;/n(3)将步骤(2)所述含有多元醇的拟薄水铝石与引发剂Ⅱ、聚合物单体以及水混合,加热进行反应,固液分离,对得到的固体进行焙烧,得到所述氧化铝。/n
【技术特征摘要】
1.一种氧化铝的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将多元醇、铝源和引发剂I混合,进行反应,得到多元醇铝溶液;
(2)将多元醇、步骤(1)所述多元醇铝溶液和水混合反应,去除水,在醇中进行老化,固液分离,得到含有多元醇的拟薄水铝石;
(3)将步骤(2)所述含有多元醇的拟薄水铝石与引发剂Ⅱ、聚合物单体以及水混合,加热进行反应,固液分离,对得到的固体进行焙烧,得到所述氧化铝。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)所述多元醇独立地为季戊四醇、乙二醇、1,2一丙二醇、1,4-丁二.醇、己二醇、新戊二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、三羟甲基丙烷、一缩二乙二醇或甘油中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(1)所述铝源包括金属铝;
优选地,所述金属铝包括铝片、铝锭或铝粉中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述金属铝的纯度在99%以上;
优选地,步骤(1)中,所述多元醇与铝源的质量比为10:1~100:1;
优选地,步骤(1)所述引发剂I包括氯化铝、氯化汞或碘化汞中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述反应的温度为80~250℃;
优选地,步骤(1)所述反应的时间为1~3h;
优选地,步骤(1)所述反应的压力为0.1~10.0MPa;
优选地,步骤(1)所述反应的同时伴有搅拌,所述搅拌的速度为200-1000r/min;
优选地,步骤(1)还包括:反应后趁热过滤取滤液;
优选地,所述过滤的温度为80~200℃;
优选地,所述过滤的滤网目数为400~1200目。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述多元醇与多元醇铝的质量比为100:1~2:1;
优选地,步骤(2)所述水的质量与所述多元醇铝水解所需的理论水质量的比为1:1~10:1,优选为1:1~5:1;
优选地,步骤(2)所述水与多元醇铝的摩尔比为10:1~3:1,优选为5:1~3:1;
优选地,步骤(2)所述将多元醇、步骤(1)所述多元醇铝溶液和水混合反应的方法包括:将多元醇与步骤(1)所述多元醇铝溶液混合,升温到反应温度,滴加水,边滴加边搅拌;
优选地,所述反应温度为80~100℃;
优选地,所述滴加水的时间为10~180min,优选为15~120min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述去除水的方法包括:抽真空蒸出水分;
优选地,步骤(2)所述老化的温度为100~450℃,优选100~200℃;
优选地,步骤(2)所述老化的时间为1~48h,优选1~36h;
优选地,步骤(2)所述固液分离包括过滤分离;
优选地,步骤(2)还包括对固液分离得到的固体进行干燥;
优选地,所述干燥的温度为100~450℃,优选100~200℃;
优选地,所述干燥的时间为0.5~3h;
优选地,所述干燥的方法包括闪蒸干燥、旋风干燥、烘箱干燥或喷雾干燥;
优选地,步骤(2)所述含有多元醇的拟薄水铝石中的醇含量为50~90wt%,优选为55~85wt%。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述水与含有多元醇的拟薄水铝石的质量比为10:1~2:1,优选为5:1~2:1;
优选地,步骤(3)所述引发剂II包括过氧化物引发剂、偶氮类引发剂或氧化还原引发剂中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述过氧化物引发剂包括有机过氧化物引发剂和/或无机过氧化物引发剂;
优选地,所述有机过氧化物引发剂包括酰类过氧化物、氢过氧化物、二烷基过氧化物、酯类过氧化物、酮类过氧化物或二碳酸酯过氧化物中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述酰类过氧化物包括过氧化苯甲酰和/或过氧化月桂酰;
优选地,所述氢过氧化物包括异丙苯过氧化氢和/或叔丁基过氧化氢;
所述二烷基过氧化物包括过氧化二叔丁基和/或过氧化二异丙苯;
优选地,所述酯类过氧化物包括过氧化苯甲酸叔丁酯和/或过氧化叔戊酸叔丁基酯;
优选地,所述酮类过氧化物包括过氧化甲乙酮和/或过氧化环己酮;
优选地,所述二碳酸酯过氧化物包括过氧化二碳酸二异丙酯和/或过氧化二碳酸二环己酯;
优选地,所述无机过氧化物引发剂包括过硫酸盐类引发剂、偶氮类引发剂、氧化还原引发剂;
优选地,所述过硫酸盐类引发剂包括过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述偶氮类引发剂包括偶氮二异丁腈和...
【专利技术属性】
技术研发人员:彭冲,吕振辉,杨超,
申请(专利权)人:中国科学院过程工程研究所,
类型:发明
国别省市:北京;11
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