从甘草中提取甘草黄酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种从甘草中提取甘草黄酮的方法。该方法包括以下步骤：将甘草药材与有机溶剂按一定比例混合，往混合体系中加pH调节剂，控制体系pH值≤4，对药材中甘草酸进行多级提取；一级提取液通过碱沉、过滤，除去一部分非黄酮类成分，滤液用于甘草黄酮成分的浓缩富集，后续级次甘草酸提取液可以继续应用于下一轮/批次甘草药材的提取。本方法实现甘草黄酮成分的高效提取，避免了传统工艺提取甘草，先提取甘草酸，甘草药渣二次提取黄酮的环节；使用的有机溶剂可通过现代手段进行高效回收，避免了传统甘草黄酮提取工艺中的废水处理和环保问题，且很好的保存了甘草药渣中的淀粉、蛋白等营养成分，实现甘草资源的高效利用。

The method of Extracting Flavonoids from liquorice

【技术实现步骤摘要】
从甘草中提取甘草黄酮的方法
本专利技术是关于药材提取
，特别是关于一种从甘草中提取甘草黄酮的方法。
技术介绍
甘草为豆科甘草属甘草(GlycyrrhizauralensisFisch.)、胀果甘草(G.inflataBat.)、光果甘草(G.glabraL.)的干燥根和根茎，为常用大宗药材，有“十方九草”、“国老”之美誉，广泛应用于中药饮片、中成药和甘草提取物等领域。甘草中含有皂苷类、三萜类、黄酮类、香豆素、甾醇、生物碱、挥发油、有机酸、氨基酸等多种成分。甘草酸具有抗过敏、抗肿瘤、抗溃疡、消炎等功效，是目前甘草成分中研究得最多、最早的五环三萜皂苷类化合物。甘草中黄酮成分丰富，目前报道的甘草黄酮类化合物有300多种。甘草黄酮类成分包括黄酮类、二氢黄酮类、黄酮醇类、异黄酮类、查尔酮类和双黄酮类等化合物，以二氢黄酮类和查尔酮类含量较高。二氢黄酮类包括甘草苷、甘草苷元、新甘草苷、甘草素等，查尔酮类包括异甘草苷、异甘草素、异甘草苷元、新异甘草苷等，尤以甘草苷所占比例最大。甘草黄酮类成分具有显著的抗溃疡、抗肿瘤、抗氧化、抑菌、抗炎等药理活性，近年来越来越多的受到人们的关注。然而长期以来，在甘草有效成分提取领域，工业化生产只将甘草中的甘草酸作为主要有效成分进行提取，而富含大量黄酮类化合的甘草渣则作为废料弃去，从而造成资源的极大浪费。人们基于对甘草资源的综合利用，也开展了甘草药渣黄酮成分的提取工艺开发，然而收效甚微。甘草提取物工业现状呈现为：1)甘草酸提取过程使用氨水，导致提取完的药渣中含有大量的氨、药渣存放过程中气味难闻、药材中的淀粉等营养成分被破坏，药渣的后续应用受到了极大的限制；2)甘草酸制备采用碱溶酸沉的工艺得到甘草酸粉，强酸溶液对甘草酸有约为20％的破坏作用，且工艺产生的大量酸水给环保成本带来极大压力；3)提取完甘草酸的甘草药渣，一方面水溶性的甘草苷含量很少，另一方面进一步提取黄酮受甘草药渣氨成分的影响，生产成本较高，限制了甘草黄酮的应用。这一现状直接导致国内甘草酸粉生产厂家主动或被动关停，甘草药渣循环利用受阻，甘草黄酮成本居高不下。随着近些年来我国甘草资源的逐年短缺，以及国家对于绿色制造、环境保护的大力提倡，甘草提取行业亟待清洁、高效的甘草有效成分提取工艺开发。公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从甘草中提取甘草黄酮的方法，该从甘草中提取甘草黄酮的方法实现甘草黄酮成分的高效提取，避免了传统工艺提取甘草，甘草药渣二次提取黄酮的环节；使用的有机溶剂可通过现代手段进行高效回收，避免了传统甘草酸和甘草黄酮提取工艺中的废水处理和环保问题，且很好的保存了甘草药渣中的淀粉、蛋白等营养成分，实现甘草资源的高效利用。为实现上述目的，本专利技术提供了一种从甘草中提取甘草黄酮的方法，包括以下步骤：甘草粉碎：将甘草药材经粉碎处理成甘草药粉，控制甘草药粉的粒度在30～200目；一级提取：将有机溶剂和水组成第一溶剂，然后与上述甘草药粉以(2-20)：1(体积/重量，V/W)的配比混合，搅拌并加入第一pH调节剂，调节pH值，搅拌提取0.5-3小时，过滤，收集一级提取液和药渣；以及浓缩：将所述一级提取液调节pH至5-10之间，搅拌，生成沉淀，过滤，除去部分非黄酮类成分，收集滤液，滤液浓缩，烘干，得甘草黄酮，该甘草黄酮的提取率不低于95％。本专利技术还提供了一种从甘草中提取甘草黄酮的方法，包括以下步骤：甘草粉碎：将甘草药材经粉碎处理成甘草药粉，控制甘草药粉的粒度在30～200目；一级提取：将有机溶剂和水组成第一溶剂，然后与所述甘草药粉以(2-20)：1(V/W)的配比混合，搅拌并加入第一pH调节剂，调节pH值，搅拌提取0.5-3小时，过滤，收集一级提取液和一级药渣；K级提取：将所述第一溶剂与上一级提取获取的药渣以(2-20)：1(V/W)的配比混合，搅拌并加入第一pH调节剂，调节pH值，搅拌提取0.5-3小时，过滤，收集K级提取液和K级药渣；以及从K＝2开始执行所述K级提取直至N级提取，从而完成完整的一轮提取，N大于等于2小于等于8；以及浓缩：将所述一级提取液调节pH至5-10之间，搅拌，生成沉淀，过滤，收集滤液，滤液浓缩，烘干，得甘草黄酮。在本专利技术的一实施方式中，在每轮提取过程中，所述第一溶剂还包括上一轮/批次提取除所述一级提取液以外的各级提取液，该举措可以使溶剂重复循环利用，提高溶剂利用率，同时避免了传统甘草酸和甘草黄酮提取工艺中的废水处理和环保问题。在本专利技术的一实施方式中，所述甘草粉碎步骤中，所述甘草药粉的粒度优选为40-120目。在本专利技术的一实施方式中，所述一级提取步骤中，所述有机溶剂选自醇类、醇类衍生物、和酮类中的至少一种。在本专利技术的一实施方式中，所述一级提取步骤中，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙酸乙酯和丙酮中的至少一种。在本专利技术的一实施方式中，所述一级提取步骤中，所述水在第一溶剂中所占的体积百分比为0-30％。在本专利技术的一实施方式中，所述一级提取步骤中，所述第一溶剂选自甲醇-乙醇和乙酸乙酯-乙醇中的一种。在本专利技术的一实施方式中，所述一级提取步骤中，所述第一溶剂与甘草药粉与的配比优选为(4-9)：1(体积/重量，V/W)。在本专利技术的一实施方式中，所述一级提取步骤和所述K级提取步骤中，所述第一pH调节剂选自如下物质中的至少一种：H2SO4、HCl、H3PO4、多聚磷酸、CH3COOH、枸橼酸、草酸、阳离子交换树脂、pH≤2的缓冲体系、以及由上述物质中的至少一种配制成的不同浓度的溶液；优选的，所述第一pH调节剂为硫酸-盐酸。所述pH≤2的缓冲体系优选为甘氨酸-盐酸缓冲溶液；进一步优选为0.1-0.3M的甘氨酸-盐酸缓冲溶液。在本专利技术的一实施方式中，所述一级提取步骤和所述K级提取步骤中，调节pH值≤4，优选调节pH值至0.5-4之间。在本专利技术的一实施方式中，所述一级提取步骤和所述K级提取步骤中，加入第一pH调节剂后搅拌提取的时间优选为0.3-1小时。在本专利技术的一实施方式中，所述浓缩步骤中，将所述一级提取液中加入第二pH调节剂以调节pH至5-10之间。在本专利技术的一实施方式中，所述浓缩步骤中，所述第二pH调节剂选自如下物质中的至少一种：金属、金属氧化物、金属氢氧化物、金属形成的盐、阴离子交换树脂、氨气、液氨、氨水、铵盐、三乙胺、pH缓冲范围为9～13的缓冲体系、以及由上述物质中的至少一种配制成的各种浓度的溶液；其中，所述金属为金属钠、钾、钙、镁、锌，所述金属氧化物为钠、钾、钙、镁、锌的氧化物，所述金属形成的盐为钠、钾、钙、镁、锌形成的各种酸盐，所述金属氢氧化物为钠、钾、钙、镁、锌的氢氧化物。在本专利技术的一实施方式中，所述浓缩步骤中，所述pH缓冲范围为9～13的缓冲体系优选自氨-氯化铵和硼酸-氯化钾中的一种，进一步优选为氨-氯化铵溶液。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从甘草中提取甘草黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n甘草粉碎：将甘草药材经粉碎处理成甘草药粉，控制甘草药粉的粒度在30～200目；/n一级提取：将有机溶剂和水组成第一溶剂，然后与所述甘草药粉以(2-20)：1(V/W)的配比混合，搅拌并加入第一pH调节剂，调节pH值，搅拌提取0.5-3小时，过滤，收集一级提取液和药渣；以及/n浓缩：将所述一级提取液调节pH至5-10之间，搅拌，生成沉淀，过滤，收集滤液，滤液浓缩，烘干，得甘草黄酮。/n

【技术特征摘要】
1.一种从甘草中提取甘草黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
甘草粉碎：将甘草药材经粉碎处理成甘草药粉，控制甘草药粉的粒度在30～200目；
一级提取：将有机溶剂和水组成第一溶剂，然后与所述甘草药粉以(2-20)：1(V/W)的配比混合，搅拌并加入第一pH调节剂，调节pH值，搅拌提取0.5-3小时，过滤，收集一级提取液和药渣；以及
浓缩：将所述一级提取液调节pH至5-10之间，搅拌，生成沉淀，过滤，收集滤液，滤液浓缩，烘干，得甘草黄酮。


2.一种从甘草中提取甘草黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
甘草粉碎：将甘草药材经粉碎处理成甘草药粉，控制甘草药粉的粒度在30～200目；
一级提取：将有机溶剂和水组成第一溶剂，然后与所述甘草药粉以(2-20)：1(V/W)的配比混合，搅拌并加入第一pH调节剂，调节pH值，搅拌提取0.5-3小时，过滤，收集一级提取液和一级药渣；
K级提取：将所述第一溶剂与上一级提取获取的药渣以(2-20)：1(V/W)的配比混合，搅拌并加入第一pH调节剂，调节pH值，搅拌提取0.5-3小时，过滤，收集K级提取液和K级药渣；以及
从K＝2开始执行所述K级提取直至N级提取，从而完成完整的一轮提取，N大于等于2小于等于8；以及
浓缩：将所述一级提取液调节pH至5-10之间，搅拌，生成沉淀，过滤，收集滤液，滤液浓缩，烘干，得甘草黄酮。


3.如权利要求2所述的从甘草中提取甘草黄酮的方法，其特征在于，在每轮提取过程中，所述第一溶剂还包括上一轮提取中除所述一级提取液以外的各级提取液。


4.如权利要求2所述的从甘草中提取甘草黄酮的方法，其特征在于，所述一级提取...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘玮，许静，李寿江，李波，谭海亮，林玉英，李松武，娄民安，
申请(专利权)人：中国医药健康产业股份有限公司，北京德科瑞医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11