一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法技术

本发明专利技术为一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法，该制备方法包括：玻璃基板预处理：制备TiO

A preparation method of composite Ag film with high transmission

【技术实现步骤摘要】
一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法
本专利技术涉及材料制备领域，特别是涉及一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法。
技术介绍
透明导电氧化物（TCO）是各种光电子器件所必需的，大量使用在平板显示器，触摸屏，薄膜太阳能电池，有机发光二极管和电致变色器件中的透明电极。由于其优异的光学和电学性质，氧化铟锡（ITO）作为透明电极最广泛地用于各种光电子应用中。然而，ITO在大面积设备上的导电性较差，铟资源稀缺，制造成本高，无法进一步大规模推广。而且，由于氧化铟锡缺乏可塑性，也难以应用于柔性装置中。因此，开发商业上可用的无铟TCO替代品是至关重要的。纳米厚的无铟电介质-金属-电介质多层结构可以增加电导率，电介质材料可以是宽带隙半导体如ZnO,SnO2,TiO2,WO3,Nb2O5,MoO3。这种多层结构具有比单层TCO薄膜更低的总厚度，具有低的薄层电阻和高通透性。纳米厚的多层系统可以抑制金属中层的反射，在电磁光谱的可见区域显示出更高的通透性。TiO2在可见光区域具有通透性，对玻璃基板具有良好的附着力以及其优异的物理性能，如高介电常数和良好的机械和化学稳定性。许多应用需要电介质-Ag-电介质多层叠层形式的Ag薄膜。然而，Ag膜倾向于以岛状模式生长介电表面，具有大晶粒尺寸和高电阻率的粗糙表面形态低于逾渗阈值（12-20nm），这将严重降低设备性能。为解决这个问题，现有技术中添加超薄成核或种子层如Ge，Ni，Ta，Cu和Nb以产生连续的Ag薄膜。然而，这些种子层使Ag的表面粗糙度降低，而其润湿性或有效性有限；Ge是低带隙半导体，并且在可见光区域具有强吸收，这对于低损耗光学涂层是不可取的。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术旨在提供一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法，所制备的复合Ag薄膜的TiO2/Ag（Cr）/TiO2多层结构具有低电阻，高光学透过率。本专利技术中一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法，该制备方法具体包括：第一步：玻璃基板预处理：将玻璃基板在无水乙醇中超声处理如果，用去离子水洗涤，并在氮气流下干燥；第二步：制备TiO2膜：采用溅射功率为120W～140W的射频磁控溅射法，沉积室抽真空，采用TiO2靶，工作气体为氧气与氩气的混合气体，沉积时间为2小时；沉积后在300～500℃下退火；第三步：制备含有Cr的Ag膜：使用铬切片嵌入的纯Ag靶，通过真流磁控溅射沉积含有Cr的Ag膜，溅射功率为30W～50W，溅射气为体氩气；第四步：制备TiO2膜：采用溅射功率为120W～140W的射频磁控溅射法，沉积室抽真空，采用TiO2靶，工作气体为氧气与氩气的混合气体，沉积时间为2小时；沉积后在300～500℃下退火。进一步地，在所述第一步中，清洁溶液为氨，氢氧化物和质量比为1：2：5的去离子水的混合物。进一步地，在所述第二步及第四步中，TiO2靶直径为5cm，厚度0.6～0.8cm，纯度为99.99％。进一步地，在所述第二步及第四步中，真空度低于1×10-5Pa，混合气体中氧气与氩气的分压为1：3；混合气体的流速为70sccm，负偏压为40V；氩气，流速为90sccm，负偏压为30V。进一步地，在所述第三步中，铬切片的尺寸为5mm×5mm×1mm，所沉积的含有Cr的Ag膜厚度为8～10nm。进一步地，在所述第三步中，采用快速热退火系统，在300～500℃的真空环境中对薄膜进行3分钟的退火处理；含有Cr的Ag膜在Ag的晶界处随机分布的热力学不可溶的Cr相。进一步地，晶粒尺寸与退火时间之间的关系如下Dn−Dn0=kt，式中，D是平均晶粒直径，D0是初始晶粒直径，n是晶粒生长指数，k是常数，t是退火时间。进一步地，含有Cr的Ag膜的活化能为1.1eV～1.4eV；晶粒生长常数以指数方式依赖于温度并与晶界迁移率成比例，计算公式为：，式中，中T是温度，kb是玻尔兹曼常数，Q是质量传递机制的活化能。本专利技术与现有技术相比可实现以下有益效果：本专利技术采用了一层薄的含有少量Cr的Ag层作为金属层代替纯Ag，少量Cr为晶界偏析元素。采用通过简单的溅射工艺将少量的金属间化合物如Cr掺入Ag薄膜中，将渗透阈值显着降低到<12nm。薄膜生长期间形成具有细微聚集的光滑表面，该镶嵌结构在高温下热稳定性良好。Cr在高温下的溶解度高，在Ag晶界处Cr偏析，可有效地限制Ag膜沉积期间的团聚和晶粒生长。在制备过程中，通过改变金属层的厚度来调节光学和电学性质，实现了高透射率和良好的导电性。TiO2/Ag（Cr）/TiO2多层结构具有低电阻，高光学透过率。在薄的TiO2薄膜之间嵌入Ag（Cr）金属薄膜增加了多层叠层的总透射率，抑制可见区域中金属层的反射，并且由于表面等离子共振和金属层的厚度减小，透明度提高。沉积的TAT薄膜在550nm处具有94.2％的高可见光透射率和8.66×10-5Ωcm的低电阻率。薄膜成本低，对玻璃基板沉积后热处理，热稳定性提高，可广泛应用于高温度领域中。附图说明图1a为退火处理后的Ag膜；图1b为退火处理后的Ag（Cr）膜；图2a为6nm厚度Ag（Cr）的薄膜的微观结构；图2b为10nm厚度Ag（Cr）的薄膜的微观结构；图3为不同厚度的复合Ag薄膜的表面粗糙度；图4为不同厚度的复合Ag薄膜的透射光谱。具体实施方式结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明。第一步：玻璃基板预处理：将玻璃基板在无水乙醇中超声处理15分钟，用去离子水洗涤，浸泡在清洁溶液中30～45分钟，并在氮气流下干燥清洁溶液为氨，氢氧化物和质量比为1：2：5的去离子水的混合物。第二步：采用溅射功率为120W～140W的射频磁控溅射法，沉积室抽真空使其达到低于1×10-5Pa的压力，对将质量流量计，直流电源，及射频电源进行预热，TiO2靶上沉积TiO2薄膜，纯度为99.99％，工作气体为氧气与氩气的混合气体，分压为1：3，流速为70sccm，负偏压为40V，沉积时间为2小时；沉积后在300～500℃下退火。若功率较小时，由于样品太薄，薄膜成分是TiO2的锐铁矿型，XRD衍射峰无法被观察到。当溅射功率增大到120W～140W，薄膜成分是TiO2的锐铁矿型，（101）及（102）两个晶面的衍射峰都增大，薄膜较平整。第三步：使用铬切片嵌入的纯Ag靶，通过真流磁控溅射沉积Ag（Cr）膜，溅射功率为30W～50W，溅射气为体氩气，流速为90sccm，负偏压为30V；铬切片的尺寸为5mm×5mm×1mm，所沉积的Ag（Cr）膜厚度为8～10nm，在氧化物层上形成良好的粘附性和连续层。第四步：采用溅射功率为120W～140W的射频磁控溅射法，沉积室抽真空使其达到低于1×10-5Pa的压力，对将质量流量计，直流电源，及射频电源进行预热，TiO2靶上沉积TiO2薄膜，纯度为99.99％，工作气体为氧气与氩气的混合气体，分压为1：3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法，其特征在于：该制备方法包括：/n第一步：玻璃基板预处理：将玻璃基板在无水乙醇中超声处理如果，用去离子水洗涤，并在氮气流下干燥；/n第二步：制备TiO2膜：采用溅射功率为120W～140 W的射频磁控溅射法，沉积室抽真空，采用 TiO2靶，工作气体为氧气与氩气的混合气体，沉积时间为2小时；沉积后在300～500℃下退火；/n第三步：制备含有Cr的Ag膜：使用铬切片嵌入的纯Ag靶，通过真流磁控溅射沉积含有Cr的Ag膜，溅射功率为30W～50 W，溅射气为体氩气；/n第四步：制备TiO2膜：采用溅射功率为120W～140 W的射频磁控溅射法，沉积室抽真空，采用 TiO2靶，工作气体为氧气与氩气的混合气体，沉积时间为2小时；沉积后在300～500℃下退火。/n

【技术特征摘要】
1.一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法，其特征在于：该制备方法包括：
第一步：玻璃基板预处理：将玻璃基板在无水乙醇中超声处理如果，用去离子水洗涤，并在氮气流下干燥；
第二步：制备TiO2膜：采用溅射功率为120W～140W的射频磁控溅射法，沉积室抽真空，采用TiO2靶，工作气体为氧气与氩气的混合气体，沉积时间为2小时；沉积后在300～500℃下退火；
第三步：制备含有Cr的Ag膜：使用铬切片嵌入的纯Ag靶，通过真流磁控溅射沉积含有Cr的Ag膜，溅射功率为30W～50W，溅射气为体氩气；
第四步：制备TiO2膜：采用溅射功率为120W～140W的射频磁控溅射法，沉积室抽真空，采用TiO2靶，工作气体为氧气与氩气的混合气体，沉积时间为2小时；沉积后在300～500℃下退火。


2.根据权利要求1所述的一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法，其特征在于：在所述第一步中，清洁溶液为氨，氢氧化物和质量比为1：2：5的去离子水的混合物。


3.根据权利要求1所述的一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法，其特征在于：在所述第二步及第四步中，TiO2靶直径为5cm，厚度0.6～0.8cm，纯度为99.99％。


4.根据权利要求1所述的一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：广州市思创信息技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44