本发明专利技术公开了一种新型制备有机‑无机复合保水剂的生产工艺。a、将氢氧化钠与去离子水混合后，在冰水浴的条件下加到丙烯酸中，得A品；b、将二氧化钛分散液与去离子水混合，得B品；c、将A品、B品和丙烯酰胺混合后，倒入石英管中，在氮气氛围下用紫外光照射，得光聚合产物，为C品；d、将N,N‑亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵与去离子水混合，得D品；e、在氮气氛围下，将C品与D品混合并加热，得e品；f、将e品用酒精浸泡、烘干，得成品。本发明专利技术解决了保水剂有机无机界面结合不紧密和多次使用后难降解的问题，防止保水剂成为下一个“白色污染”，在提高保水剂有机无机界面结合紧密程度及实现多次利用后可降解方面具有重大意义。
Production Technology of a New Organic-inorganic Composite Water Retaining Agent
【技术实现步骤摘要】
一种新型制备有机-无机复合保水剂的生产工艺
本专利技术涉及一种保水剂，特别是一种新型制备有机-无机复合保水剂的生产工艺。
技术介绍
土地干旱、水土流失、荒漠化、沙尘暴等问题已日益成为全球面临的主要生态问题。尤其在水资源短缺地区，农业生产活动受到了极大的限制，因此解决土壤抗旱、保水已成为目前研究的热点。保水剂是一种高分子化合物，能在短时间内吸收自身质量几百甚至上千倍的水，并能够缓慢释放出来，具有优异的吸水、保水性能，在农业生产、药物输送、日常生活等方面得到了广泛应用。传统保水剂虽保水性能优异，但存在着强度差、单体残留，难降解等缺陷。研究表明向传统保水剂中掺杂无机粒子，不仅能提高吸水、机械性能，同时还可赋予保水剂独特的功能。Huang,P分两步制备出石墨烯和聚丙烯酸的有机-无机双网络保水剂，因其具有独特的第一网络(石墨烯)和第二网络(聚丙烯酰胺)结构，显著提高了机械性能，为设计新型网络结构方面提供了思路。范力仁等向保水剂中掺杂无机物蒙脱石，采用水溶液法制备保水剂，其制备方法便于控制，且不粘容器，制备的保水剂吸水、耐盐性强。目前常将无机物与单体接枝交联制备有机无机复合保水剂，因其制备工艺比较简单，容易实现规模化生产。但是其接枝效率低，有机无机界面结合不紧密，通过搅拌的方法往往不能使无机物均匀的分散在体系中，且现有保水剂多次使用后难降解。因此研发新型生产工艺尤为重要。基于以上问题，研发出一种新型制备有机-无机复合保水剂的生产工艺尤为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种新型制备有机-无机复合保水剂的生产工艺。本专利技术解决了保水剂有机无机界面结合不紧密和多次使用后难降解的问题，防止保水剂成为下一个“白色污染”，在提高保水剂有机无机界面结合紧密程度及实现多次利用后可降解方面具有重大意义。本专利技术的技术方案：一种新型制备有机-无机复合保水剂的生产工艺，按照下述方法制备；a、将氢氧化钠与去离子水混合后，在冰水浴的条件下加到丙烯酸中，得A品；b、将二氧化钛分散液与去离子水混合，得B品；c、将A品、B品和丙烯酰胺混合后，定容倒入石英管中，在氮气氛围下用紫外光照射，得光聚合产物，为C品；d、将N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵与去离子水混合，得D品；e、在氮气氛围下，将C品与D品混合并加热，得e品；f、将e品用酒精浸泡、烘干，得成品。前述的新型制备有机-无机复合保水剂的生产工艺中，所述步骤a中，按重量份计，是将氢氧化钠6-12份与去离子水18-24份混合后，在冰水浴的条件下加到丙烯酸24-30份中。前述的新型制备有机-无机复合保水剂的生产工艺中，所述步骤b中，按重量份计，将二氧化钛分散液1-3份与去离子水5-7份混合；所述二氧化钛分散液中二氧化钛固含量为15-25％，粒径大小为10-20nm。前述的新型制备有机-无机复合保水剂的生产工艺中，所述步骤c中，按重量份计，是将A品8-10份、B品0.1-2.5份和丙烯酰胺0.5-1.5份混合后，采用去离子水定容到45-50份倒入石英管中。前述的新型制备有机-无机复合保水剂的生产工艺中，所述步骤c中，在氮气氛围下用200-500W紫外光照射30-40min。前述的新型制备有机-无机复合保水剂的生产工艺中，所述步骤d中，按重量份计，是将N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.03-0.04份、过硫酸铵0.2-0.3份与去离子水45-50份混合。前述的新型制备有机-无机复合保水剂的生产工艺中，所述步骤e中，按重量份计，将C品45-50份与D品4-6份混合。前述的新型制备有机-无机复合保水剂的生产工艺中，所述步骤e中，加热是在温度为60-70℃下，加热2-4h。前述的新型制备有机-无机复合保水剂的生产工艺中，所述步骤f中，酒精浸泡的时间为110-130min，烘干的温度为75-85℃。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术一种新型制备有机-无机复合保水剂的生产工艺，按照下述方法制备；a、将氢氧化钠与去离子水混合后，在冰水浴的条件下加到丙烯酸中，得A品；b、将二氧化钛分散液与去离子水混合，得B品；c、将A品、B品和丙烯酰胺混合后，倒入石英管中，在氮气氛围下用紫外光照射，得光聚合产物，为C品；d、将N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵与去离子水混合，得D品；e、在氮气氛围下，将C品与D品混合并加热，得e品；f、将e品用酒精浸泡、烘干，得成品；是通过前期以二氧化钛无机颗粒为光引发剂，通过紫外光照，在表面产生自由基促使AA、AM单体发生聚合反应并接枝在其表面，使共聚物在二氧化钛表面生长，此时聚合物与二氧化钛之间会以成键的方式连接在一起，使有机无机界面结合更紧密，增加了有机无机相容性，进而使无机颗粒均匀分散在体系中得光聚合产物；后期向光聚合产物中加入引发剂过硫酸铵和交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺，将前期未反应完全的单体进行聚合，此时聚合产物在交联剂的作用下形成三维网络结构。2、现有技术主要问题是二氧化钛与保水剂难以均匀分散，本专利技术是通过光引发聚合，聚合物在无机粒子表面生长，TiO2起到的增强作用，因二氧化钛具有良好的光降解性能，同时起到光催化降解的作用，所以本专利技术在光照下保水剂会自降解，减少环境污染。实验证明：本专利技术采用日本岛津公司生产的型号为8400S的傅里叶变换红外光谱仪测量红外光谱。利用美国ThermoVG公司生产的型号为ESCALAB250的XPS分析仪。使用热重分析仪TGA-4000和同步热分析仪HCT-2进行热重和差热表征。最后采用透射电子显微镜(TecnalG2F20，FEI)以200kV的加速电压收集高分辨率图像。1、本专利技术中将A品、B品和丙烯酰胺混合得到的混合物(a)TiO2-(AA-AM)；本专利技术中A品、B品和丙烯酰胺混合后，倒入石英管中，在氮气氛围下用紫外光照射，得光聚合产物(b)TiO2-(AA-AM)，分别进行红外光谱仪测量，得到(a)TiO2-(AA-AM)与(b)TiO2-(AA-AM)的红外光谱，如图1所示，图1中1641cm-1，989cm-1的振动吸收峰分别是C＝C和烯烃中C-H振动产生的，(a)TiO2-(AA-AM)与(b)TiO2-(AA-AM)相比，(b)TiO2-(AA-AM)中的这两种吸收峰强显著降低，因在紫外光下二氧化钛表面产生自由基，使单体碳碳双键断裂，单体彼此间发生聚合反应，因此图1(b)TiO2-(AA-AM)曲线峰强明显减弱。2、对实施例1-6中制得的TiO2-P(AA-AM)有机-无机复合保水剂进行红外光谱仪测量，得到有机-无机复合保水剂红外光谱图，如图2所示，图2中3435cm-1振动峰是由OH-和酰胺基中的N-H伸缩振动共同引起的，2923cm-1，2852cm-1分别是两个新生成的亚甲基峰，1454cm-1处为羧酸钠的特征吸收峰，以上都说明了单体发生聚合反应，生成TiO2-P(AA-AM)有机-无机复合保水剂。3、对实施例3中制得的TiO2-P(AA-AM)有机-无机复合保水剂进行AX射线光电子能谱测量、BC1s的xps谱；CO1s的xps谱；DN1s的xps谱，如图3所示，图3A中在1076.8eV，536.7eV,405.24eV,284.6eV有四个明显的峰,分别对应于组成保水剂的Na、O、N、C元素，其面积比与实际本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种新型制备有机‑无机复合保水剂的生产工艺，其特征在于：按照下述方法制备；a、将氢氧化钠与去离子水混合后，在冰水浴的条件下加到丙烯酸中，得A品；b、将二氧化钛分散液与去离子水混合，得B品；c、将A品、B品和丙烯酰胺混合后，定容倒入石英管中，在氮气氛围下用紫外光照射，得光聚合产物，为C品；d、将N,N‑亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵与去离子水混合，得D品；e、在氮气氛围下，将C品与D品混合并加热，得e品；f、将e品用酒精浸泡、烘干，得成品。
【技术特征摘要】
1.一种新型制备有机-无机复合保水剂的生产工艺，其特征在于：按照下述方法制备；a、将氢氧化钠与去离子水混合后，在冰水浴的条件下加到丙烯酸中，得A品；b、将二氧化钛分散液与去离子水混合，得B品；c、将A品、B品和丙烯酰胺混合后，定容倒入石英管中，在氮气氛围下用紫外光照射，得光聚合产物，为C品；d、将N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵与去离子水混合，得D品；e、在氮气氛围下，将C品与D品混合并加热，得e品；f、将e品用酒精浸泡、烘干，得成品。2.根据权利要求1所述的新型制备有机-无机复合保水剂的生产工艺，其特征在于：所述步骤a中，按重量份计，是将氢氧化钠6-12份与去离子水18-24份混合后，在冰水浴的条件下加到丙烯酸24-30份中。3.根据权利要求1所述的新型制备有机-无机复合保水剂的生产工艺，其特征在于：所述步骤b中，按重量份计，将二氧化钛分散液1-3份与去离子水5-7份混合；所述二氧化钛分散液中二氧化钛固含量为15-25％，粒径大小为10-20nm。4.根据权利要求1所述的新型制备有机-无机复合保水剂的生产工艺，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：张煜垲，高德宽，王冠琦，马源，蒲泓沁，吴正杰，王海旺，王柄筑，
申请(专利权)人：东北大学秦皇岛分校，
类型：发明
国别省市：河北,13
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